顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中5种残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂。方法色谱柱:DB624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃。柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5 min。顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。正丙醇为内标物。结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6～0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24%～98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%。结论本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定。     

培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究

目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),平均回收率为85.6%～101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEG-20M(38 mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5 min,再以10℃.min-1的速率升温至150℃,保持5 min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75 mg.mL-1,乙醇在0.25~0.75 mg.mL-1,甲苯在0.044 5~0.133 5 mg.mL1线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.998 2、0.995 6。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。     

苯海拉明中残留溶剂测定方法研究

目的建立原料药苯海拉明中残留溶剂甲苯,异丙醇限度检查的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm3,μm)。结果实验结果显示甲苯在0～270μg/ml(R=0.999 6)、异丙醇在0～700μg/ml(R=0.999 8)浓度范围内呈现良好线性关系。平均回收率分别为甲苯101.2%,RSD=4.59%(n=9);异丙醇:100.5%,RSD=3.9%(n=9)。结论方法简单、可靠、精确,可用于原料药苯海拉明中残留溶剂的含量控制。     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

摘 要 目的：测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的方法。方法：顶空采用顶空毛细管气相色谱（GC）法 进行残留溶剂测定。详细色谱条件如下：色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6 μm;进样口温度为150 ℃,分流比1:10;柱温程序为首先在40 ℃下保持6 min,再以15 ℃/min的速率升温至180 ℃;仪器配有氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为240 ℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 mL/min;取0.2 ml顶部平衡气体进样。顶空条件如下：N, N-二甲基甲酰胺（DMF）DMF为溶剂,溶液浓度200 mg/ml,加热时间30 min,加热器温度100 ℃,传输线温度105 ℃。结果：在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06 μg/ml~2012 μg/ml、10.10 μg/ml~2020 μg/ml、1.78 μg/ml~356 μg/ml范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%（n=9）、98.46%（n=9）、95.58%（n=9）。 乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度RSD分别为2.13%（n=6）、4.84%（n=6）、5.41%（n=6）,日间精密度RSD分别为1.98%（n=12）、4.51%（n=12）、5.09%（n=12）。结论：试验结果表明,该法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定阿奇霉素原料药中残留的6种有机溶剂的含量

目的建立气相色谱法分离并测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿6种残留溶剂的含量。方法以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,柱温采用程序升温(30℃、保持4 min,以25℃.min-1升至120℃、保持5 min),以二甲亚砜为溶剂,进样量1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿在各自的浓度范围内,其峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 6,平均加样回收率为94.9%~99.6%(n=9)。结论该法分离完全,操作简便快速,灵敏度高,精密度良好,是一种较好的测定原料药中残留溶剂含量的方法。     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

顶空气相色谱法测定聚普瑞锌中的残留溶剂

目的 建立以顶空气相色谱法测定聚普瑞锌原料药中甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法 以1 mol·L^-1硫酸溶液为溶剂,采用Agilent DB-FFAP(30 m×0.32 mm,0.5 μm)毛细管柱,载气为氮气,柱流速为2 mL·min^-1;柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃;顶空瓶平衡温度为80 ℃。结果 甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯均能较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.9%,105.4%,93.8%,95.7%,RSD分别为2.9%,2.1%,3.3%,3.5%(n=9)。结论 本方法简便快速,准确性好,灵敏度高,可用于聚普瑞锌原料药中残留溶剂的测定,同时也为难溶性原料药中的残留溶剂测定提供一个思路。     

毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠原料药中的残留溶剂

目的 建立气相色谱法测定头孢西丁钠原料药中的有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯.方法 色谱柱为HP-5(30m×0.53mm×1.5μm),载气为氮气,进样器温度为180℃,火焰离子检测器(FID)温度为250℃,柱温为50℃,以水为溶剂,进样量1μl.结果 乙醇、丙酮及乙酸乙酯的线性关系r分别为0.9998、0.999及0.997,平均回收率分别为98.6%、102.6%及101.9%,最小检出量分别为6.0E～4ng、2.9E～4ng及3.1E～4ng.3批样品中均检测出丙酮残留,而未检出乙醇和乙酸乙酯.结论 该方法 高效、灵敏、准确,适用于同时检测头孢西丁钠原料药中有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯的含量.     

气相色谱法测定依普利酮原料药中的残留溶剂

目的:建立依普利酮原料药中残留溶剂:甲醇、乙醇、二氯甲烷和乙醚的限度检测方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);检测器温度300℃;进样口温度200℃;柱温35℃,保持10 min;流量为1 mLmin-1;载气为高纯氮气.结果:各残留溶剂均能很好的分离,在所考察浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9988～0.9997),精密度RSD值均小于5%.结论:方法简单、可靠,精确,可用于该原料药残留溶剂量的控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂

目的:建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99882~0.99994,n=8),最低检出限范围为1.2~112μg.g-1;5种残留溶剂检测的日间稳定性(以RSD)计)为0.5%~2.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为94.9%~105.6%(RSD为0.6%~3.4%,n=3)。结论:本方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸丁卡因原料药中残留溶剂的分析检测。     

毛细管气相色谱法测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中的甲苯残留量

目的:建立一种同时测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。毛细管柱为HP-5,载气为N2,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,溶剂为二甲亚砜,内标物为异辛烷,以内标法计算残留溶剂甲苯的含量。结果:甲苯检测质量浓度在9.266¹11.192μg/ml范围内同甲苯与内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.593μg/ml和1.464μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.79%;奋乃静和盐酸氟奋乃静中的平均加样回收率分别为104.77%(RSD=3.39%,n=9)和108.31%(RSD=1.09%,n=9);两种原料药各3批样品检测甲苯残留量均未超标。结论:该方法结果准确、可靠,可用于奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂

目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250～750 μg·ml-1(r=0.9991)、30～90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15％、99.18％,RSD分别为2.17％、2.97％(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂.     

顶空毛细管气相色谱法测定帕瑞昔布钠中的残留溶剂含量

目的采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷5种有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)毛细管柱,采取程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,二甲基亚砜为溶剂,采用外标法计算残留溶剂的含量。结果在现定色谱条件下,甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和环己烷色谱峰均能达到有效分离,在考察的质量浓度内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为98.7%~100.8%(RSD<5%,n=9),定量限分别为0.51、0.43、0.50、0.29和0.08 mg·L-1。结论该法适用于帕瑞昔布钠原料药中5种有机残留溶剂的含量测定。     

西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定

目的:建立顶空气相色谱法测定西咪替丁原料药中环己烷、丙酮、甲醇、乙醇4种溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为键合聚乙二醇毛细管柱;载气为氮气,程序升温;进样口温度为150℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;流速为5.0mL·min-1;顶空进样,以外标法计算残留溶剂含量。结果:环己烷、丙酮、甲醇、乙醇的检测浓度线性范围分别为0.1488～2.381、0.1826～3.287、0.1496～2.693、0.1448～2.317mg·mL-1,最低检测限分别为0.05～1.2μg;平均回收率在99%以上(RSD≤1.0%,n=5)。结论:该方法灵敏、可靠,重复性好,结果准确,可用于西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量,以期为恩格列净原料药的质量控制提供试验依据。方法采用顶空气相色谱法测定;毛细管色谱柱为Aglient DB-624柱(25 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;FID检测器;氮气为载气;流速为1.0 m L·min-1;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为20 min;用外标法计算甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙酸共10种残留溶剂的含量。结果在本色谱条件下10种残留溶剂在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为90.45%~102.45%,重复性RSD≤2%(n=6)。结论本方法适用于恩格列净原料药中溶剂残留量的检查。     

毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠原料药中的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定头孢西丁钠原料药中的有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯。方法色谱柱为HP-5(30m×0.53mm×1.5μm),载气为氮气,进样器温度为180℃,火焰离子检测器(FID)温度为250℃,柱温为50℃,以水为溶剂,进样量1μl。结果乙醇、丙酮及乙酸乙酯的线性关系r分别为0.9998、0.999及0.997,平均回收率分别为98.6%、102.6%及101.9%,最小检出量分别为6.0E～4ng、2.9E～4ng及3.1E～4ng。3批样品中均检测出丙酮残留,而未检出乙醇和乙酸乙酯。结论该方法高效、灵敏、准确,适用于同时检测头孢西丁钠原料药中有机残留溶剂乙醇、丙酮及乙酸乙酯的含量。     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.