HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

HPLC法测定养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的:建立养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛含量的测定方法,考察不同企业养阴清肺丸中5-羟甲基糠醛的含量差异。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5μm）柱,柱温为30℃,流动相为甲醇-水（10∶90）,流速0.8 ml·min^-1,检测波长：284 nm,进样量为10 μl。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.020 2～0.404 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均加样回收率为101.52%,RSD=2.7%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸中5 羟甲基糠醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定维生素B2片的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定维生素B₂片的含量. 方法 采用Agilent HC-C₁₈(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.008 mol.L^-1己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸( 12:87:0.25:0.75)为流动相,流速1.0 mL.min^-1,检测波长267 nm,进样:20 μL,柱温30 ℃. 结果 维生素B2在0.05～0.40 μg范围内线性较好(r＝0.999 9),平均回收率为98.56% (RSD为0.37%). 结论 该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,用于维生素B₂片含量测定.     

高效液相色谱法测定因泼来特注射液中盐酸普鲁卡因和咖啡因的含量

目的 建立因泼来特注射液中盐酸普鲁卡因和咖啡因的含量测定方法。方法 用高效液相色谱（HPLC）法, Hypersil ODS C₁₈色谱柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm）,乙腈-水-三乙胺（13：87：0.02）(稀醋酸调节pH值为3.9)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,检测波长：273 nm。结果 盐酸普鲁卡因在5.29 ～52.90 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.3%,RSD为 1.32%;咖啡因在3.78 ～37.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为1.26%。结论 该法简洁,快速,准确,可同时测定两物质的含量.     

腺苷钴胺凝胶中腺苷钴胺的含量测定

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定腺苷钴胺凝胶中的腺苷钴胺含量. 方法色谱柱为Uitimate Column XB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.05 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH为3.2)-乙腈(83:17)为流动相;柱温:35 ℃;进样量:10 μL;流速:1.0 mL.min^-1,检测波长:260 nm. 结果 腺苷钴胺在10～50 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 9),平均回收率为99.49%,RSD为0.60%(n＝9). 结论 该方法专属性强、准确,可用于测定腺苷钴胺凝胶的含量.     

高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量

目的 采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量. 方法色谱柱:Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL•min^-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃. 结果 大黄素在2.36～37.72 μg•mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg•mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9). 结论 该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.     

小鼠血浆中白藜芦醇含量测定及药动学研究

目的 建立测定小鼠血浆中白藜芦醇的高效液相色谱法,并研究白藜芦醇在小鼠体内的药动学. 方法 色谱柱为C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水(32：68),流速为1.0 mL.min^-1,检测波长306 nm,血浆样品用乙酸乙酯萃取法预处理. 结果白藜芦醇线性范围0.1～10.0 μg.mL^-1,r＝0.999 5. 日内RSD<10%,日间RSD<15%,回收率98.0%～102.0%. 小鼠灌服给予白藜芦醇主要药动学参数为30 min后血浆药物浓度达峰值,C_max为3.589 μg.mL^-1,t_1/2α为10.5 min,t_1/2β为172.7 min. 结论 该方法 灵敏度高,操作方便,适用于白藜芦醇在小鼠体内的药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆奋乃静浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奋乃静的浓度。方法 以钻石C₁₈反相柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol·L-1醋酸铵-甲醇（23：77）；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：40 ℃;检测波长: 254 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80：20)为提取剂。结果 奋乃静的高、中、低（1 000.0, 400.0,10.0 μg·L^-1）3种浓度平均回收率分别为104.28%,97.60%,98.40%,日内、日间差RSD均<7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0 μg·L^-1;线性范围为10.0～1 000.0 μg·L^-1。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。     

促肝细胞生长素注射液细菌内毒素检查法

目的：研究促肝细胞生长素注射液细菌内毒素检查试验的干扰情况,建立促肝细胞生长素注射液细菌内毒素检查方法。方法：将促肝细胞生长素注射液稀释5倍(3 μg^_.mL^-1),10倍(1.5 μg.mL^-1),20倍(0.75 μg.mL^-1),40倍(0.375 μg.mL^-1),80倍(0.187 μg.mL^-1)后进行干扰试验。结果：其回收率分别为844.0%,311.0%,293.0%,263.0%,121.0%。结论：促肝细胞生长素注射液经40倍稀释后(0.375 μg.mL^-1)对细菌内毒素检查法无干扰作用,细菌内毒素限值(L)＝2.5 EU。该品可用细菌内毒素检查法进行。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量

目的 测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量, 并对其色谱条件进行筛选. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱采用C₁₈不锈钢柱(4.6 mm×300 mm,10 μm),柱温30 ℃,检测波长为249 nm,流动相为水-乙腈(65:35). 结果黄豆苷元的线性范围为20～70 μg&#8226;mL^-1(R²=0.999 8),平均回收率为100.25%,RSD=0.66%. 结论 该方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.     

高效液相色谱法测定复方痛风定颗粒中秋水仙碱含量

目的 制定复方痛风定中秋水仙碱的含量测定方法,以便控制质量. 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Agilent HC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(45:55);检测波长:245 nm;柱温:25 ℃. 结果复方痛风定颗粒中秋水仙碱在0.06～0.18 mg&#8226;mL^-1范围线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率98.66%,RSD=1.73%. 结论 该法操作简单,结果准确,可作为本制剂的质量控制和评价方法 .     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定方法. 方法采用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 1%三乙胺溶液(磷酸调pH为3.0)(25:75),检测波长:269 nm;流速1.0 mL.min^-1,进样量10 μL. 结果 白屈菜红碱在8.25～825.00 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 8),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.11%(n＝6). 结论 该方法简便快捷,准确,重复性好,灵敏度高,可用于小儿消咳片的质量控制.     

高效液相色谱法测定还少胶囊中五味子甲素的含量

目的 建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定还少胶囊中五味子甲素的含量。方法Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水-冰醋酸（80：20：0.1），流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm，进样量20 μL,柱温为室温20 ℃。结果五味子甲素在5.7 ～57.0 μg·mL^-1范围内峰面积与浓度具有很好的线性关系，r=0.999 5，平均加样回收率为98.18%，RSD=1.09%（n=5） 。结论该法简便、准确，为还少胶囊的质量控制提供了依据.     

HPLC测定大鼠海马中谷氨酸、γ-氨基丁酸的含量

目的 建立了邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相荧光色谱法检测大鼠海马中谷氨酸(GLU)、γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。方法 采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为50 mmol·L^-1乙酸钠(pH 6.8)、甲醇、四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。激发波长(λ_Ex)338 nm,发射波长(λ_Em)425 nm。结果 GLU、GABA线性范围分别为1.03~20.6 μg·mL^-1(r=0.999 2)和1.13~22.6 μg·mL^-1(r=0.999 7);当信噪比为3时,GLU和GABA的检出限分别为5.27×10^-4μg·mL^-1和7.35×10^-4 μg·mL^-1;测得精密度RSD分别为3.4%和3.5%;加样回收率分别为90%~96%,85%~91%。结论 本方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,适用于海马中GLU和GABA的含量测定。     

HPLC比较不同产地生药八角莲中鬼臼类成分含量

目的 比较不同产地的八角莲中鬼臼毒素和4’-去甲鬼臼毒素含量。方法 采用RP-HPLC,色谱柱C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1K₂HPO₄(50∶50),流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温25 ℃。结果 鬼臼毒素的线性范围20~400 ng,r=0.999 9,回收率100.4%,RSD=1.2%;4’-去甲鬼臼毒素的线性范围2~20 ng,r=0.999 8,回收率101.6%,RSD=2.5%。结论 该方法准确、可靠、简便,不同地域的生药八角莲中鬼臼类成分含量差异明显。     

HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法HPLC法,以HypersilODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.01 m o l.L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.0456μg.mL-1~0.456μg.mL-1浓度范围与峰面积有良好线性关系,r=0.9994。平均回收率为99.4%。RSD=0.91%(n=9)。结论本方法准确、简便、快捷,排除了法莫替丁的干扰,可用于测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。