高效液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中的砷形态

目的 采用高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术,建立稻米中亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等砷形态的分析方法.方法 通过优化样品的前处理及色谱分离条件,实现对稻米中砷形态的快速测定.结果 该法在9 min内实现稻米中4种砷形态的分离和检测,各组分的相关系数(r)...     

液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较

目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.59%、0.27%、1.20%和0.63%;湿法消解法测定DMA的率为79.0%~85.7%,DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.15%、0.95%和9.11%。结论用稀酸水溶液提取法处理样品更适合于海产品砷形态的分析。     

LC—AFS测定湖南14个地级市大米的4种形态砷

目的：建立液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4中砷形态含量的方法,并以此方法检测湖南省14个地级市的43份大米样品。方法：样品经0.15 mol/L硝酸溶液在90℃热浸提2.5 h,然后离心过滤,流动相选用磷酸氢二钠与磷酸二氢钾混合溶液,试样溶液中各砷形态经Hamilton PRP-X100阴离子交换柱分离,然后经原子荧光检测定量。结果：As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993～0.9998,检出限为0.003～0.008mg/kg,回收率为85.0%～107.0%。湖南43份大米样品As(Ⅲ)检出率为100%,DMA检出率93.0%,MMA与As(Ⅴ)则均未检出,As(Ⅲ)含量为0.036～0.168 mg/kg, DMA含量为ND～0.040 mg/kg,无机砷总量为0.036～0.168 mg/kg。结论：该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适合大米中4中砷形态检测。从实际样品检测结果来看,湖南各地区大米样品主要含有As(Ⅲ)、DMA两种形态,无机砷含量均未超过国家标准限量,合格率为100%。     

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。     

HPLC-ICPMS测定海鱼中六种砷形态方法探讨

采用1%硝酸微波萃取进行提取,梯度洗脱的方式对六种砷形态(As B、As C、AsⅢ、As V、MMA、DMA)进行分离,HPLC-ICPMS(液相色谱-电感耦合等离子体质谱)测定海鱼中六种砷形态。对影响液相分离的各条件进行优化,得出六种砷形态的线性范围为1.0μg~200μg/L,相关系数r=0.999 6~1.000 0,检出限依次为As C:0.21μg/L、As B:0.21μg/L、DMA:0.14μg/L、MMA:0.12μg/L、AsⅢ:0.23μg/L、As V:0.21μg/L。加标回收率为82.2%~97.5%,相对标准偏差为0.8%~8.6%,该方法 12 min内能分离六种砷形态,前处理步骤简单,适用于海鱼中砷形态的测定。     

纳米二氧化钛吸附分离-原子荧光光谱法进行水中无机砷的形态分析

目的:建立新颖、准确、可靠的水中无机砷的形态分析方法。方法:利用纳米二氧化钛在不同pH值溶液中对As(Ⅲ)、As(V)吸附能力的差异,调节溶液pH值,可实现As(Ⅲ)、As(V)的分离测定。结果:As(Ⅲ)在pH1-pH12范围内可被纳米二氧化钛完全吸附,As(V)在pH12的溶液中完全不吸附,用浓NaOH溶液调节溶液pH值为12,被纳米二氧化钛吸附的As(Ⅲ)在40 g/L NaOH溶液的洗脱下完全解吸附,可完成As(Ⅲ)的测定。总砷与As(Ⅲ)的差值即为As(V)含量。结论:纳米二氧化钛吸附分离结合原子荧光光谱法进行水中无机砷的形态分析,可得到满意的结果。     

动物性海产品中砷形态分析方法的研究

目的 建立动物性海产品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)的液相色谱-在线紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用的测定方法(LC-UV-HG-AFS).方法 以90%甲醇为提取溶液,超声振荡提取后,提取液以N2浓缩至近干,加水溶解残渣后以正己烷萃取除去脂质成分,取下层清液,以超纯水定容至10 ml,过滤后进样分析;以0.2 mmol/L磷酸二氢铵(pH9.0)和20 mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,梯度洗脱,以Hamilton PRPX-100柱分离,LC-UV-HG-AFS检测.结果 在给定的色谱条件下,AsB、AsⅢ、AsⅤ、DMA和MMA达到基线分离;各组分的检出限在0.0025～0.0032 mg/L之间,重复性和再现性＜10%,0.2 mg/kg添加水平的回收率＞85%;鱼、虾、贝样品中所含有的主要砷形态化合物为AsB,仅在某些贝类样品中检出微量AsⅢ和DMA;分别以定值参考物NBS 1566牡蛎组织和BCR 627金枪鱼考察总砷测定和砷形态分析的准确性,结果符合定值要求.结论 建立的LC-UV-HG-AFS方法适合于动物性海产品中砷形态化合物的特异性检测,测定结果准确可靠.     

加速溶剂萃取高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中砷形态方法研究

目的建立加速溶剂萃取(PLE)与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP MS)联用测定海产品中砷形态的方法,为食品安全风险监测提供参考方法。方法以50%甲醇-水为溶剂,采用快速溶剂萃取仪提取各形态的砷;利用阴离子交换柱分离,以O2为动态反应气消除质谱干扰,实现了As B、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)5种形态砷的分离测定。结果 5种砷浓度在2.5μg/L~25μg/L时线性相关系数均≥0.999 0,检出限为0.1μg/L~0.2μg/L,相对标准偏差3.5%。实际样品加标回收率在80.1%~104.0%。结论方法具有快捷、准确、灵敏等优点,可分别用于无机砷、有机砷的测定,并可最大程度保留食品中砷的原始形态,便于进行形态分布研究。     

高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷形态

目的 建立HPLC-DRC-ICP-MS法准确测定海产品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]等砷形态的含量.方法 海产品经1％硝酸溶液提取和HLB固相萃取柱净化后,经HPLC-DRC-ICP-MS法测定海产品中的砷形态.结果 以Dionex IonPak AS1...     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品，加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液，90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后，用离心机将样液离心分离，取上层清液，过0.22μm滤膜，高效液相色谱法分离测定，分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，标准曲线法定量，在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下，无机砷可达到良好的分离，测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线，As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系，相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单，提取...     

原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中的砷和锑

介绍了一种氢化物发生—双道原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂中砷和锑的方法。进行了实验条件的最佳化选择 ,探讨了共存离子对砷和锑测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下 ,砷和锑的检出限分别为 0 0 90 3μg/L和 0 0 5 78μg/L ,相对标准偏差分别为 2 0 1%和 1 39% ,砷和锑的样品测定回收率分别为89 2 %～ 97 8%和 90 8%～ 10 1 4 %。     

红花等三种中药中砷、汞、铅含量的分析研究

目的:了解红花等三种中药中砷、汞、铅的含量。方法:采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光法测定其中的砷、汞、铅含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果:对于所测元素,砷、汞、铅标准曲线的相关系数分别为0.99833、0.99987、0.99987;方法的线性范围为0.1μg/L～200μg/L。方法的RSD为2.6%～6.9%。加标回收率为88.0%～115.0%。利用该方法检测实验所用红花、甘草、贝母中砷、汞、铅含量均未超标。结论:该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

液相色谱-原子荧光联用测定作业场所空气中的无机砷

目的 建立液相色谱-原子荧光光谱法测量作业场所空气中亚砷酸盐As(Ⅲ)与砷酸盐As(V)含量的方法.方法 样品经0.15 mol/L硝酸90 ℃浸提1h后,以15 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,CNWSep AX(250 mm × 4.0 mm× 10 μm)(LAEQ-4025G7)色谱柱分离,分析检测空气样品中A...     

金膜电极微分电位溶法测定葡萄酒中砷

目的:建立一种测定葡萄酒中砷的快速测定方法。方法:葡萄酒经硝化后,将As(Ⅴ)还原成有电活性的As(Ⅲ),在硫酸介质中,用金膜电极为工作电极进行微分电位溶出分析,依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度成正比的关系定量。结果:在2.0 mol/L H2SO4介质中砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰(E=—0.19 V),检出限为0.1μg/25 ml,对葡萄酒中的砷进行测定,相对标准偏差:3.6～6.1,加标回收率:95.7%～106.1%。结论:方法灵敏、简便,能用于葡萄酒中微量砷的快速测定。     

六神丸中重金属的存在状态及其与有机成分相互作用的研究

目的 :测定六神丸及各单味药中可溶性砷的含量及砷与半胱氨酸配合作用和毒性关系。方法 :DDC -Ag方法测定可溶性砷的含量。用化学模拟法合成砷—半胱氨酸配合物。结果 :六神丸中砷回归方程为Y =0 0 0 36± 0 3110 ,r =0 9994。得到半胱氨酸砷配合物 ,毒性实验结果 :三氧化二砷LD50 =15 0mg/kg ,半胱氨酸砷配合物LD50 =6 5 0mg/kg。结论 :六神丸和雄黄含砷外 ,个别单味药也含有微量砷。这与多方面因素有关。砷能与半胱氨酸发生配合作用 ,形成半胱氨酸砷配合物。急毒实验证明配合物的毒性明显低于三氧化二砷的毒性。说明半胱氨酸能拮抗砷的毒性     

氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食品中不同价态的无机砷

应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷［Ａｓ（Ⅲ）］和五价砷［Ａｓ（Ⅴ）］的测定方法。用６ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ提取食品中无机砷,在２ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ条件下测定总无机砷,再利用三价砷、五价砷氢化物发生酸度条件的不同对三价砷进行选择测定。本方法标准曲线线性范围：总无机砷为０～４００μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）为０～３００μｇ／Ｌ;检出限：总无机砷１．６μｇ／Ｌ,Ａｓ（Ⅲ）１．１μｇ／Ｌ;相对标准偏差：总无机砷为１．９３％ ,Ａｓ（Ⅲ）为２．４９％ ;样品回收率：总无机砷为８５％ ～１０５％ ,Ａｓ（Ⅲ）为８０％ ～１１５％ ;一般食品样品的测定无干扰。     

微波消解—AFS法测定“浙八味”中微量元素砷

目的:建立快速准确"浙八味"中微量砷元素测定方法。方法:采用MK-Ⅲ型微波消解仪消解"浙八味"药材,并结合原子荧光光谱法(AFS)测定砷元素含量。结果:在混合酸体系HNO3—HCl中,当混合酸摩尔比为10∶2、微波功率300 W、消解时间5 min、固液比为1∶14的条件下,消解结果最佳。在此条件下进行精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差在0.595%~3.016%之间,回收率在98.59%~104.1%之间。结论:微波消解法处理"浙八味"药材,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

Assessment of occupational exposure to inorganic arsenic based on urinary concentrations and speciation of arsenic

An analytical speciation method, capable of separating inorganic arsenic (As (V), As (III] and its methylated metabolites (MMAA, DMAA) from common, inert, dietary organoarsenicals, was applied to the determination of arsenic in urine from a variety of workers occupationally exposed to inorganic arsenic compounds. Mean urinary arsenic (As (V) + As (III) + MMAA + DMAA) concentrations ranged from 4.4 micrograms/g creatinine for controls to less than 10 micrograms/g for those in the electronics industry, 47.9 micrograms/g for timber treatment workers applying arsenical wood preservatives, 79.4 micrograms/g for a group of glassworkers using arsenic trioxide, and 245 micrograms/g for chemical workers engaged in manufacturing and handling inorganic arsenicals. The maximum recorded concentration was 956 micrograms/g. For the most exposed groups, the ranges in the average urinary arsenic speciation pattern were 1-6% As (V), 11-14% As (III), 14-18% MMAA, and 63-70% DMAA. The highly raised urinary arsenic concentrations for the chemical workers, in particular, and some glassworkers are shown to correspond to possible atmospheric concentrations in the workplace and intakes in excess of, or close to, recommended and statutory limits and those associated with inorganic arsenic related diseases.     

Assessment of occupational exposure to inorganic arsenic based on urinary concentrations and speciation of arsenic.

An analytical speciation method, capable of separating inorganic arsenic (As (V), As (III] and its methylated metabolites (MMAA, DMAA) from common, inert, dietary organoarsenicals, was applied to the determination of arsenic in urine from a variety of workers occupationally exposed to inorganic arsenic compounds. Mean urinary arsenic (As (V) + As (III) + MMAA + DMAA) concentrations ranged from 4.4 micrograms/g creatinine for controls to less than 10 micrograms/g for those in the electronics industry, 47.9 micrograms/g for timber treatment workers applying arsenical wood preservatives, 79.4 micrograms/g for a group of glassworkers using arsenic trioxide, and 245 micrograms/g for chemical workers engaged in manufacturing and handling inorganic arsenicals. The maximum recorded concentration was 956 micrograms/g. For the most exposed groups, the ranges in the average urinary arsenic speciation pattern were 1-6% As (V), 11-14% As (III), 14-18% MMAA, and 63-70% DMAA. The highly raised urinary arsenic concentrations for the chemical workers, in particular, and some glassworkers are shown to correspond to possible atmospheric concentrations in the workplace and intakes in excess of, or close to, recommended and statutory limits and those associated with inorganic arsenic related diseases.     

氢化物原子荧光光谱法测化妆品中的砷、汞

目的:建立化妆品中准确测定砷、汞的测定方法。方法:采用HNO3-H2SO4混合酸消化化妆品、氢化物发生原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果:砷的方法检出限为0.0227μg/g,测定精密度为0.9%～1.4%,回收率为96.0%～102.7%,汞的方法检出限为0.171 ng/g,测定精密度为1.4%～2.0%,回收率为90.0%～105.0%。结论:该方法精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽,可作为化妆品中微量砷、汞的测定方法。