不同显色剂对玉竹总皂苷含量测定的影响

目的:考察不同显色剂对紫外-可见分光光度法测定玉竹总皂苷含量的影响,确定最优显色方法。方法:采用紫外-可见分光光度法测定玉竹总皂苷含量,分别用三种显色剂,显色剂A为浓硫酸∶甲醇(4∶1),检测波长为405 nm;显色剂B为5%香草醛-冰乙酸∶高氯酸∶乙酸乙酯(2∶8∶10),检测波长为518 nm;显色剂C为5%香草醛-冰乙酸∶高氯酸∶冰乙酸(2∶8∶10),检测波长为518 nm。结果:采用方法C显色,玉竹总皂苷在6~36μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。低、中、高3种浓度(0.4、0.5、0.6μg/mL)对照品溶液的日内RSD分别为1.05%、0.22%、1.20%(n=5),日间RSD分别为1.25%、1.08%、1.30%(n=5)。低、中、高3种浓度(0.34、0.39、0.44μg/mL)的加样回收率分别为(99.18±1.47)%、(100.32±0.72)%、(97.65±0.66)%(n=5);样品溶液在24 h内稳定。结论:方法C优于方法A和B,为最佳显色方法,重复性实验RSD最小,加样回收率和精密度最高,溶液稳定性最好。     

丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究

目的建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.     

双波长薄层扫描法测定复方替米沙坦制剂中主药的含量

目的:建立测定复方替米沙坦制剂中替米沙坦和氢氯噻嗪含量的薄层扫描法。方法:选用展开剂为乙酸乙酯-氯仿-甲醇-冰醋酸(50∶40∶10∶5),双波长反射线性薄层扫描,线性参数SX=7,狭缝为1.0mm×5.0mm,检测波长为替米沙坦λR=365nm、λS=305nm;氢氯噻嗪λR=370nm、λS=275nm。结果:替米沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.114~5.57(r=0.9996)、3.664~18.32μg(r=0.9998);平均回收率分别为97.95%(RSD=1.30%)、98.32%(RSD=1.13%)。结论:本方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定小儿速效感冒冲剂

目的 :应用高效液相色谱法测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚 ,咖啡因。马来酸氯苯那敏的含量。方法 :采用 CN柱(大连依利特 2 5 0 mm× 4.6 mm,5 μm) ,以甲醇 -水 (3∶ 97)为流动相 ,检测波长 2 37nm(对乙酰氨基酚 ,咖啡因 )。以庚烷磺酸钠溶液 -甲醇 -乙腈 (2 5∶ 30∶ 18)为流动相 ,检测波长 2 6 2 nm(马来酸氯苯那敏 )。结果 :平均回收率 (n=6 )对乙酰氨基酚 10 1.2 % ,RSD=1.19% ;咖啡因 98.7% ,RSD=0 .6 4% ;马来酸氯苯那敏 10 0 .9% ,RDS=0 .6 7%。结论 :该方法简单 ,快速 ,重现性好     

冷哮丸临床加减方颗粒中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的研究

目的研究该颗粒剂中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的方法。方法麻黄的鉴别:硅胶G薄层板,氯仿-甲醇-氨试液(9∶4∶0.20)为展开剂,茚三酮试液为显色剂;甘草酸的鉴别:硅胶GF254(不活化),正丁醇-浓氨试液-水-乙醇(13∶1∶4∶2)为展开剂,紫外灯(254 nm)下检视;甘草次酸的鉴别:硅胶G薄层板,石油醚-苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10∶22∶6∶0.45)为展开剂,喷以10%磷钼酸乙醇液。结果与结论本文所提供的方法专属性强,可用于冷哮丸的质量控制。     

HPLC法测定绵马贯众中绵马贯众素的含量

目的:建立绵马贯众中绵马贯众素的含量测定方法。方法:用 HPLC 法,色谱柱为 VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-氯仿-异丙醇-0.3%磷酸-0.1%十二烷基硫酸钠(50∶10∶35∶10∶5),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为286nm。结果:绵马贯众素进样量在0.04-1.28μg 范围内线性关系良好,r=0.9998。平均回收率为100.6%(n=9)。结论:该分析方法简便、准确,绵马贯众素峰与相邻峰分离完全,适用于绵马贯众中绵马贯众素的测定。     

薄层色谱法鉴别复方葡萄糖酸钙口服溶液

目的:建立复方葡萄糖酸钙口服溶液薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法:以乙醇-水-浓氨溶液-乙酸乙酯(30∶ 10∶ 10∶30)为展开剂;显色剂为8-羟基喹啉溶液;检视波长为紫外光灯(300 nm或365 nm).结果:葡萄糖酸钙的检测限为0.005 mg·L-1,乳酸钙的检测限为0.002 mg·L-1.结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于复方葡萄糖酸钙口服溶液的鉴别.     

薄层扫描法测定小鼠脑内4种神经递质的含量

用双波长薄层扫描法测定小白鼠脑内的 γ-氨基丁酸、丙氨酸、谷氨酸和牛磺酸四种神经递质的含量 ,测定波长为 λS=50 0 nm,λR=70 0 nm,展开剂为苯酚 -甲酸 -水 (18∶ 2∶ 1) ,显色剂为 1%茚三酮乙醇液 ;75℃～ 80℃烘干 ,结果斑点分离清晰 ,Rf 值适中。四种成分的回收率分别为 10 0 .7% (γ-氨基丁酸 ) ,10 1.1% (丙氨酸 ) ,10 0 .5% (谷氨酸 ) ,10 0 .4 % (牛磺酸 )。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

薄层扫描法测定肾宁颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以薄层扫描法测定肾宁颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法:展开剂为丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1) ,显色剂为碘化铋钾试液-1%三氯化铁无水乙醇溶液(2∶1) ,测定波长为530nm ,参比波长为670nm ,狭缝大小为0.4mm×0. 4mm ,线性化参数Sx=3。结果:盐酸水苏碱点样量在2.412μg～6.432μg范围内斑点峰面积积分值呈良好的线形关系(r=0.9972) ,平均回收率为98.93% (RSD=1.15 % )。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于肾宁颗粒的质量控制     

双波长分光光度法测定祛白灵凝胶中氟尿嘧啶与盐酸达克罗宁的含量

目的：建立祛白灵凝胶的含量测定方法。方法：采用双波长分光光度法不经分离直接测定祛白灵凝胶中氟尿嘧啶与盐酸达克罗宁的含量。选定氟尿嘧啶的测定波长为２６５ｎｍ，参比波长为２９５ｎｍ，盐酸达克罗宁的测定波长为２８２ｎｍ，参比波长为２４５ｎｍ。结果：相关系数均为ｒ＝０．９９９９，平均回收率为１００．１％和１００．６％。ＲＳＤ为１．４％和１．３％。结论：该方法快速、简便、结果准确     

等吸收双波长消除法测定复方联苯苄唑洗剂中两组分含量

目的：探索复方联苯苄唑洗剂中两组分含量测定的简便方法。方法：采用等吸收双波长消除法。联苯苄唑、氢化可的松的检测波长分别为254nm ,242nm。参比波长分别为226．6nm,267．8nm。结果：联苯苄唑、氢化可的松回收率分别为100．15％,100．13％,RSD分别为0．49％,0．42％。结论：本法操作简便、结果满意。     

双波长分光光度法测定复方盐酸麻黄碱滴鼻液含量

目的:测定复方盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量.方法:采用双波长紫外分光光度法测定,水作溶剂,选择盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的测定波长对分别为257.0 nm/239.4 nm和230.0 nm/269.6 nm.结果:盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的平均回收率分别为99.95%和99.37%,RSD分别为1.04%和0.67%.结论:该方法可用于复方盐酸麻黄碱滴鼻液的质量控制,适用于医院制剂的快速分析.     

双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量

目的:建立齐墩果酸片的含量测定方法。方法:采用双波长薄层扫描法,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸(65:25:10:1)为展开剂,扫描波长λS=220nm,λR=330nm。结果:齐墩果酸在1~5μg范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率99.11%,RSD为1.56%。结论:该法简便快速,结果稳定,重现性好。     

双波长法测定溴咖合剂中咖啡因的含量

目的:建立溴咖合剂中咖啡因的含量检测方法.方法:采用双波长法,以271.8 nm作测定波长,245.7 nm作参比波长,测定吸收度△A,计算得咖啡因的含量.结果:咖啡因平均回收率为99.9%,RSD为0.8%.结论:该方法简便,准确,可直接用于溴咖合剂中咖啡因的含量测定.     

柴芍颗粒中芍药苷的含量测定

目的:制订柴芍颗粒中芍药香的含量控制标准。方法:采用薄层扫描法测定柴芍颗粒中芍药苷的含量。以氯仿-甲醇-乙酸乙酯(8:2:1)为展开剂,双波长反射式锯齿扫描,测定波长230 nm,参比波长280 nm。结果:研究表明,点样量在2～10μg时线性良好。平均回收率为94.8％(n=5),RSD=2.8％。结论:本方法能消除其他成分的干扰,准确可靠,重现性好。     

双波长光谱法测定复方氯霉素酊中氯霉素与水杨酸的含量

目的：对复方氯霉素酊的含量测定进行研究。方法：采用双波长光谱法不经分离直接测定复方氯霉素酊中氯霉素与水杨酸的含量。选定氯霉素的测定波长为274．5nm,参比波长为326nm;水杨酸的测定波长为290nm,参比波长为260nm。结果：平均回收率：氯霉素为99．4％,RSD为1．8％（n=6),水杨酸为100．1％,RSD为2．1％（n=6)。结论：该方法简便、快速,准确可靠,适用于该制剂的含量测定。     

蛋黄磷脂中磷脂酰乙醇胺的薄层扫描测定

将超临界ＣＯ２萃取法得到的蛋黄粉中的磷脂经薄层色谱分离，采用双波长薄层扫描仪对其磷脂酰乙醇胺进行测定。平均回收率为９７．６７％，ＲＳＤ为２．３１％。     

薄层扫描法测定健肝合剂中的黄芩苷含量

目的：建立健肝合剂的质量控制标准。方法：采用双波长薄层扫描法,以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）为展开剂,检测波长λS=275nm,参比波长λR=365nm,测定该制剂中黄芩苷含量。结果：线性范围0.80-2.14μg,r=0.9990,平均回收率为97.74%,RSD=1.23%（n=5）。结论：本法准确、简便,适合该制剂质量控制的测定。     

联立方程组新解法在含氟罗沙星复方制剂分析中的应用

目的 :测定复方氟罗沙星栓及复方氟罗沙星滴耳液中2组分含量。方法 :采用联立方程组新解法不经分离直接测定复方氟罗沙星栓及复方氟罗沙星滴耳液中氟罗沙星、替硝唑及氟罗沙星、甲硝唑的含量。结果 :以286、317nm分别为复方氟罗沙星栓中2组分的测定波长 ,以蒸馏水为空白 ,氟罗沙星和替硝唑的平均回收率及RSD分别为100 17 %、0 44 %和99 96 %、0 37 % ;以286、318nm分别为复方氟罗沙星滴耳液中2组分的测定波长 ,以蒸馏水为空白 ,氟罗沙星和甲硝唑的平均回收率及RSD分别为100 65 %、0 65 %和99 92 %、0 21 %。结论 :本法操作简便快速 ,重现性好 ,可消除各处方中2组分的相互干扰 ,结果满意