HPLC测定不同采收期畲药搁公扭根中鞣质类成分含量

目的 采用HPLC测定不同月份畲药搁公扭根中鞣质类成分没食子酸和鞣花酸含量,确定其最佳采收期。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长263 nm。结果 不同月份搁公扭根药材中没食子酸含量的差异相对较小,鞣花酸含量的差异较大,但两者在11月-1月期间的含量均较高。结论 搁公扭根以鞣质类成分没食子酸和鞣花酸含量为指标,11月-1月为最佳采收期。     

藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法研究

目的： 建立藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法,以完善其质量标准。方法： 采用高效液相色谱法测定制剂中石榴子和诃子的鞣花酸含量,采用ODS-2 HYPERSIL C₁₈色谱柱（4.6 mm×250mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸（15：85）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃;采用高效液相色谱法测定制剂中荜茇的胡椒碱含量,采用ODS-2 HYPERSIL C₁₈色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（40：60）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长343 nm,柱温30℃。结果： 鞣花酸进样量在5.065~25.325 μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.5%,RSD=1.5%（n=6）;胡椒碱进样量在10.414~52.071 μg范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.6%,RSD=0.6%（n=6）。结论： 该方法可准确测定石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱的含量,有助于提高石榴莲花散的质量标准。     

基于UPLC-MS/MS快速测定中药材中6种鞣质类成分

目的 建立快速测定中药材中没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3，3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京6种鞣质类成分的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法 采用Agilent RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1，柱温40℃，进样量1 μL；三重四级杆质谱，采用电喷雾离子源、负离子模式，通过多重反应监测模式对15种中药材中6种鞣质类成分进行定量分析。结果 6种成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.999），没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3，3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京的加样回收率分别为99.8%，98.3%，100.1%，100.3%，100.7%，99.2%，RSD值分别为1.11%，2.23%，1.07%，1.34%，1.64%，1.24%。15种中药材中均含一定量的没食子酸和没食子酸乙酯，且以五倍子中含量最高；鞣花酸含量以覆盆子根最高；另外3种成分不均匀分布于各药材中。结论 所建立的方法稳定、快速、灵敏度高，适用于含有上述6种鞣质类成分中药材的定量分析。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量

目的 建立HPLC测定白花蛇舌草中熊果酸、异熊果酸和对香豆酸的含量。方法 采用 Diamonsil C₁₈ ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-15 mmol·L^-1 NH₄Ac(12∶88,pH 3.5),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为308 nm,柱温为35 ℃。结果 熊果酸、异熊果酸和对香豆酸线性范围分别为0.075 7~2.271 μg(R²=0.999 6),0.010 3~0.309 μg (R²=0.999 2)和0.020 2~0.606 μg(R²=0.999 6);3种成分测定的平均回收率分别为99.9% (RSD=0.7%),99.0% (RSD=1.7%)和101.1% (RSD=0.7%)。结论 本法简便、准确度高、稳定性和重复性好,可用于白花蛇舌草中指标性成分定量分析和质量控制。     

RP-HPLC测定黄珠子草中短叶苏木酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄珠子草中短叶苏木酚的含量。方法:以 Thermo Hypersil-Keystone ODS C_(18)为分析柱,甲醇-1%醋酸(36:64)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长278nm,采用外标法定量测定。结果:短叶苏木酚在10～100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7);其平均回收率为98.77%,RSD 为0.98%(n=6)。结论:该方法简便可靠,快速,重现性好,可用于黄珠子草中短叶苏木酚的含量测定。     

HPLC同时测定雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素的含量

目的 建立同时测定雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素含量的高效液相色谱法。方法 采用TC-C₁₈(250 mm× 4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~8 min,10%A,8~45 min,10%→30%A),流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：280 nm,柱温：25 ℃。结果 雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素依次在0.4~4.0,4~40和2~20 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,加样回收率(n=9)分别为104.7%,99.5%和105.8%。结论 该方法适用于雪松松针中没食子酸、原儿茶酸和儿茶素的含量测定,方法简单、快速、高效。     

HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的 建立HPLC同时测定黄石感冒片中阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法 采用HPLC,色谱柱为Welch Topsil-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22)为流动相;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：280 nm。结果 阿魏酸、芦丁、大黄酸、大黄素和大黄酚峰线性范围分别为0.020 82~0.416 3 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.011 32~0.278 3 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.017 22~0.344 3 μg·mL^-1(r=0.999 5),0.015 79~0.315 8 μg·mL^-1(r=0.999 6)和0.051 34~1.027 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.4%(RSD=1.1%),95.0%(RSD=0.88%),97.5%(RSD=1.3%),97.4%(RSD=1.4%)和96.3%(RSD=0.87%)。结论 新建方法简便、准确,可用于黄石感冒片的定量分析方法。     

HPLC测定沅江产芦笋中3种酚酸和6种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定沅江产芦笋中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、柚皮苷、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、芹菜素含量的HPLC。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,双波长检测（酚酸：283,327 nm;黄酮：283,335 nm）,流速1 mL·min^-1,柱温35℃,进样量为10 μL。结果 3种酚酸及6种黄酮分别在25 min和50 min内分离,线性范围为14.8~500 μg·mL^-1（r=0.999 0~0.999 7）,检测限0.006 3~0.053 9 μg·mL^-1,定量限0.021 1~0.179 7 μg·mL^-1,加样回收率为98.73%~102.44%,RSD为1.27%~2.20%（n=6）。结论 该方法准确灵敏、重复性好,可用于检测芦笋中9种成分含量。     

UPLC测定余甘子产地、采收时间和炮制对其质量关系影响

目的比较不同产地、采收时间及不同炮制方法对余甘子中没食子酸和鞣花酸的含量影响。方法采用UPLC法建立测定余甘子中没食子酸和鞣花酸的方法,利用ACQUITY UPLC BEH C 18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相以甲醇-0.1%磷酸溶液测定没食子酸(检测波长273nm),以乙腈-0.2%磷酸溶液测定鞣花酸(检测波长254nm);体积流量为0.2mL·min^-1,进样量为10μL。测定余甘子不同产地、采收时间和不同炮制品种没食子酸和鞣花酸的含量影响。结果不同的产地中,广东潮汕(没食子酸25.20%、鞣花酸23.73%)、福建泉州(没食子酸26.28%、鞣花酸33.18%)、广西梧州(没食子酸26.59%、鞣花酸20.80%)、四川凉山(没食子酸27.59%、鞣花酸22.48%)、云南楚雄(没食子酸28.36%、鞣花酸25.59%),其中以云南楚雄的余甘子中没食子酸的含量为最高,其他四地产地含量略低;福建泉州的余甘子鞣花酸含量最高,其他四地含量偏低。不同采摘时间的数据均显示在每年的六月中旬季节采收所得的没食子酸和鞣花酸的含量是最高。经过不同炮制方法后,没食子酸的含量:生品>醋炙≈酒炙>盐炙>蜜炙,鞣花酸相比与生品,酒炙、盐炙和蜜炙含量有不同程度的上升,醋炙含量略微下降。结论不同产地、采收季节和炮制工艺对余甘子中的活性成分含量有影响。     

壮药裸花水竹草中的bracteanolide A的含量测定研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法对裸花水竹草中bracteanolide A的含量进行测定。方法 高效液相色谱法进行含量测定的色谱条件为：采用Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-水溶液(1.5:8.5);流速为0.6 mL×min^-1;检测波长为340 nm;柱温为25 ℃。结果 Bracteanolide A在0.006 25 μg ~ 0.100 0 μg范围与其峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100.74%。结论 本试验首次建立了裸花水竹草中的Bracteanolide A的含量测定方法,简便、准确、重现性好,结果准确可靠,可用于裸花水竹草中的Bracteanolide A含量测定。     

复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定复方苯酸酊中苯甲酸和水杨酸含量。以十八烷基硅烷键合硅胶柱,０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（０．１ｍｏｌ／Ｌ）氢氧化钠溶液调节ＨＰ６．１）－甲醇（８０：２０）为流动相。两种成分分度度高。并用此法进行稳定性研究。结果满意。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分含量

目的 :建立以高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法 :以HypersilODS为色谱柱 ,磷酸二氢钾溶液为流动相 -甲醇 (78∶22) ,检测波长为254nm。结果 :苯甲酸、水杨酸的线性范围分别为0 4～2 0mg/ml(r=0 9999)、0 2～1 0mg/ml(r=0 9999) ;回收率分别为98 74 % (RSD=0 55 % )、98 67 % (RSD=0 59 % ) ;日内相对标准差分别为0 56 %、0 73 % (n=5) ,日间相对标准差分别为0 75 %、0 82 % (n=5)。结论 :本法可用于复方苯甲酸软膏的含量测定和质量控制 ,且简便、快速、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 :建立同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 μBondapakC18 柱 ;流动相为甲醇 -0 02mol/LKH2PO4 溶液 (磷酸调 pH至3 1) (60∶40) ;检测波长为270nm。结果 :水杨酸和苯甲酸的线性范围分别为5～25μg/ml (r=0.9995)、10～50μg/ml (r=0.9998) ;加样回收率分别为100.4 % (RSD=0.85 % )、99.8 % (RSD=0.77 % ) ;日内RSD分别为0.84 %、0.56 % ;日间RSD分别为1.05 %、0.74 % (n=5)。结论 :反相高效液相色谱法适用于本制剂的含量测定 ,符合质量控制要求 ,方法简便、灵敏 ,测定结果准确。     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.     

碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的:测定碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量.方法:应用人工神经网络误差反向传播模型进行含量测定.结果:苯甲酸和水杨酸平均回收率和相对标准偏差分别为100.24%,0.23%;99.62%,0.42%.分析了3批样品,结果满意.结论:该方法简便、快速、准确.     

HPLC同时测定大血藤中绿原酸、咖啡酸和香草酸的含量

目的 建立同时测定大血藤各部位绿原酸、咖啡酸和香草酸含量的高效液相色谱方法。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4.5 μm),流动相：A为1%冰醋酸,B为甲醇,以A∶B=68∶32等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1 mL·min^-1;检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 在测定样品中,绿原酸和咖啡酸在乙酸乙酯部位含量最高,分别为4.52%,0.11%,香草酸在二氯甲烷部位含量最高,为5.8%。结论 该方法简便、准确、重复性高,可用于大血藤中绿原酸、咖啡酸、香草酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

Enhancement of Platelet Aggregation by Ursolic Acid and Oleanolic Acid

The pentacyclic triterpenoid ursolic acid (UA) and its isomer oleanolic acid (OA) are ubiquitous in food and plant medicine, and thus are easily exposed to the population through natural contact or intentional use. Although they have diverse health benefits, reported cardiovascular protective activity is contentious. In this study, the effect of UA and OA on platelet aggregation was examined on the basis that alteration of platelet activity is a potential process contributing to cardiovascular events. Treatment of UA enhanced platelet aggregation induced by thrombin or ADP, which was concentration-dependent in a range of 5–50 μM. Quite comparable results were obtained with OA, in which OA-treated platelets also exhibited an exaggerated response to either thrombin or ADP. UA treatment potentiated aggregation of whole blood, while OA failed to increase aggregation by thrombin. UA and OA did not affect plasma coagulation assessed by measuring prothrombin time and activated partial thromboplastin time. These results indicate that both UA and OA are capable of making platelets susceptible to aggregatory stimuli, and platelets rather than clotting factors are the primary target of them in proaggregatory activity. These compounds need to be used with caution, especially in the population with a predisposition to cardiovascular events.     

齐墩果酸和熊果酸的抗炎及其抗变态反应

齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)是一同分异构体,近年来国内外对其在抗炎及抗变态反应方面作了广泛研究,证实其对Ⅰ~Ⅳ型变态反应和各种炎症动物模型均有抑制作用。文中就OA和UA在抗炎与抗变态反应以及作用机制方面的研究进展作一综述。