HPLC测定S-西酞普兰

目的 拆分西酞普兰(R,S-citalopram)对映异构体,建立S-西酞普兰的质量检测方法。方法 采用CHIROBIOTIC V手性柱,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.1:0.1)为流动相,检测波长240 nm,柱温20 ℃,流速1.0 min/ml。结果 S、R型异构体获得完全分离,S-西酞普兰在10~150 μg/ml范围内具有良好线性,(r=0.999 1, n=5)。结论 该方法简便、准确,可作为S-西酞普兰含量测定及其R型异构体的含量监控方法。     

S-西酞普兰草酸盐片溶出度测定方法的研究

目的 建立测定S-西酞普兰草酸盐片溶出度的方法.方法 采用紫外分光光度法,水为溶剂,转速为50 r·min-1,检测波长为240 nm.结果 在0.002～0.030 mg/ml浓度范围内,其线性方程为:A=42.5981C 0.0234(r=0.9998,n=7),30min内产品的溶出率达到80%以上.辅料对主药测定无干扰,回收率达到99%以上,RSD值低于1.0%.结论 方法准确、简便,可用于S-西酞普兰草酸盐片溶出度的测定,所研制的S-西酞普兰草酸盐片溶出度符合药典对新药的技术要求.     

艾司西酞普兰和西酞普兰治疗抑郁症有效性及安全性比较的Meta分析

目的: 采用Meta分析方法比较艾司西酞普兰与西酞普兰治疗抑郁症的疗效及安
全性,为指导艾司西酞普兰和西酞普兰临床应用提供参考。方法:计算机检索Cochrane图书馆
临床对照试验资料库(2012年第3期)、Embase数据库(1966－2012年9月)、PubMed数
据库(1948－2012年9月)、Ovid-medline全文数据库(1966－2012年9月)、维普数据库（VIP）(1989－20
12年9月)、中国学术文献总库(CNKI)(1979－2012年9月) 及万方数字化期刊库(1981－2012年9月),
按纳入与排除标准选择随机对照试验(RCT)、评价试验质量,采用RevMan 5.2.1软件对所
提取数据进行Meta分析。结果：初步检索出共195篇相关文献,经过逐步筛选最终纳入12篇关于艾司西酞普兰与
西酞普兰治疗抑郁症的RCT。有效性,艾司西酞普兰和西酞普兰治疗抑郁症总有效率比较差异无统计学意义
［χ2=5.82,df=11,P=0.88,Z=0.93(P＝0.35）;95%CI (0.87,1.50)］。安全性,艾司西酞普兰和西酞普兰治疗抑郁症的
不良反应发生率比较差异无统计学意义［χ2=11.18,df=11,P=0.43,Z=0.48.16(P=0.63）;95%CI(0.75,1.19)］。结论 ：艾司西酞普兰与西
酞普兰具有相同的疗效和相似的不良反应。
     

西酞普兰与阿米替林治疗老年期抑郁症对照研究

目的：评价西酞普兰对老年期抑郁症的疗效和安全性。方法：将60例老年期抑郁症患者随机分为西酞普兰组和阿米替林组。采用汉密尔顿抑郁量表（HAMD）、副反应量表（TESS），在治疗前和治疗后第1、2、4、6周末评定其疗效和不良反应。结果：西酞普兰组与阿米替林组HAMD评分下降比较于疗后1周有显著差异（P〈0．05），西酞普兰组低于阿米替林组。HAMD总分及各因子分从疗后2周至6周均较治疗前显著降低。显效时间以西酞普兰组显著较短；西酞普兰组的胆碱能不良反应也明显低于阿米替林组（P〈0．01），且较轻微。结论：西酞普兰疗效与阿米替林相当。而西酞普兰具有起效快，耐受性好，不良反应小的特点。     

艾司西酞普兰与帕罗西汀治疗首发抑郁症的对照分析

艾司西酞普兰是一种新型5-羟色胺（5-HT）双重作用的抗抑郁药物,为西酞普兰的S-异构体,该药可以同时结合于5-HT转运体的基本位点和异构位点.国外研究显示,其抑郁症的疗效优于西酞普兰,且两者间的不良反应无差异性.本研究以帕罗西汀作为对照,对两者治疗首发抑郁症的疗效及安全性进行分析.     

西酞普兰及其代谢物的对映体稳态血药浓度

测定了16例老年抑郁症患者口服西酞普兰(Citalopram,CIT)后CIT及其代谢物对映体的稳态波谷血药浓度。结果表明,口服20 mg／d后(n=14),R-CIT和S-CIT的平均稳态浓度分别为(36．2±15．0)μg/L和(27．4±13．1)μg/L,R-DM-CIT和S-DM-CIT分别为(7．2±3．1)μg/L和(7．7±3．8)μg/L;口服40 mg/d后(n=2),CIT和去甲西酞普兰(DM-CIT)浓度有高于前者的趋势;去二甲西酞普兰(DDM-CIT)仅在8例患者中测出R-DDM-CIT。R-CIT与S-CIT,R-DM-CIT与S-DM-CIT以及R-CIT与R-DDM-CIT间存在线性正相关。     

单用艾司西酞普兰与合并氨磺必利治疗抑郁症对照研究

目的：探讨艾司西酞普兰合并氨磺必利提高抗抑郁的疗效。方法：将88例抑郁症患者随机分为两组,分别给予艾司西酞普兰合并氨磺必利（研究组,n=46）和单用艾司西酞普兰（对照组,n=42）治疗6周。采用汉密尔顿抑郁量表（HAMD）、抑郁自评量表（SDS）评定临床疗效。结果：研究组和对照组的显效率分别为56．52％和47．62％（χ2=0．70,P〉0．05）,有效率分别为95．65％和85．71％（χ2=2．26,P〉0．05）。结论：艾司西酞普兰合并氨磺必利抗抑郁症疗效优于单用艾司西酞普兰,拟进一步增加临床观察病例数。     

西酞普兰和阿米替林治疗抑郁症对照研究

目的：了解西酞普兰治疗抑郁症的疗效。方法：将60例抑郁症患者随机入组，分为西酞普兰组和阿米替林组．各30例，西酞普兰组最高剂量20～50mg／d，阿米替林组最高剂量100～300mg／d，采用HAMD、CGL、TESS量表，在用药前及用药后2、4、6、8周末评定比较。结果：西酞普兰组和阿米替林组疗效相当，稍优于阿米替林．但差异无显著性（P〈0．05），不良反应西酞普兰以食欲减退，恶心、呕吐为主，阿米替林以口干、便秘、视物模糊、排尿困难、头昏、无力及心电图异常为主。结论：西酞普兰治疗抑郁症疗效较优，不良反应少，使用安全。     

度洛西汀与西酞普兰对老年抑郁症的对照研究

目的：探讨度洛西汀与西酞普兰对老年抑郁症的疗效及安全性。方法：96例老年抑郁症患者随机分为度洛西汀组（48例）和西酞普兰组（48例）。治疗剂量分别为40～60mg／a和20～60mg／d,疗程8周,用汉密尔顿抑郁量表（HAMD-17）评定疗效;用不良反应量表（TESS）评估不良反应和安全性。结果：第8周末,度洛西汀组和西酞普兰组的有效率分别为81．25％（39／48）、77．08％（37／48）,差异无统计学意义（x2=0．253,P〉0．05）;临床痊愈率分别为58．33％（28／48）、54．17％（26／48）,差异无统计学意义（x2=0．17,P〉0．05）。治疗第1周末,度洛西汀组起效率为29．17％（14／48）;西酞普兰组起效率为33．33％（16／48）,差异无统计学意义（x2=0．19,P〉0．05）。度洛西汀组的不良反应为恶心、便秘、失眠、食欲降低;西酞普兰组为恶心、口干、失眠、出汗、腹泻。结论：度洛西汀和西酞普兰对老年抑郁症患者同样有效,但度洛西汀对伴有躯体疼痛的老年患者疗效更好。     

HPLC法测定红药片中三皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量

目的：建立高效液相法同时测定红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法：液相条件Shim-Pack VPODS柱，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（20：80），流速为1．0ml／min，检测波长为203nm，柱温为25℃。结果：三七皂苷R1的回归方程为Y=140994X＋4793．2（r=0．9991，n=5）。线性范围0．5255-1．5770μg，人参皂苷Rg1的回归方程为Y=128600X＋178309（r=0．9993，n=5），线性范围2．103-6．308μg；其平均同收率分别为97．94％-198．91％。结论：此法简便、结果可靠，为红药片质量标准控制提供快速准确的测定方法。     

牛血清白蛋白手性柱直接拆分亚叶酸钙消旋体

目的:建立牛血清白蛋白手性柱直接拆分亚叶酸钙消旋体的方法.方法:采用高效液相色谱法,使用EC 150/4 RESOLVOSIL BSA-7 (150 mm×4 mm) 手性色谱柱,0.20 mol/L、pH 5.0磷酸盐缓冲液为流动相,对亚叶酸钙消旋体进行拆分,考察了流动相缓冲液浓度、pH值以及柱温对拆分效果的影响.结果:流动相的缓冲液浓度、pH和柱温对亚叶酸钙对映体的容量因子k′,以及分离度Rs,均有较大影响.左旋亚叶酸钙和右旋亚叶酸钙分别在18.5 min和22.6 min出峰,分离度Rs＝1.49.结论:用本方法可以成功拆分亚叶酸钙对映体.     

羟丙哌嗪的手性高效液相色谱法拆分

目的：建立羟丙哌嗪对映体拆分的高效液相色谱法。方法：使用Chimed-OC手性柱，以异丙醇-正己烷(15：85)为流动相，流速0．5ml／min，检测波长250nm；将羟丙哌嗪酯化衍生后进样拆分。结暴：在正相条件下，上述衍生物对映体实现基线分离，分离度为4．0，理论板数均大于6000，左、右旋异构体衍生物峰面积比值精密度(RSD)为0．63％。结论：方法简便，精密度高，可用于羟丙哌嗪的手性拆分。     

固相萃取－高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体

目的：建立固相萃取-高效液相色谱法（high performance liquid chromatogoraphy,HPLC）拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法。方法：以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2＋为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量。色谱柱为ODS—BP柱（250mm×4．6mm,5μm）,内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液（含1．31g／LL-异亮氨酸和0．80g／LCuSO。）-甲醇（81．5：18．5）,激发波长为330nm,发射波长为504nm,流速为0．8mL／min。其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星。结果：在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1．5以上;S-（-）-与R-（＋）-氧氟沙星的线性范围均为0．08～20μg／mL（r分别为0．9945和0．9947）,最小检测限均为4ng／mL,平均萃取回收率分别为89．77％和88．07％,平均回收率分别为97．19％和98．39％,日内RSD分别为2．9％和3．0％,日间RSD为2．0％和2．2％。结论：该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法。     

非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法的建立

目的：建立适用于体外细胞模型的OATP1B1手性底物非索非那定柱前手性衍生化分析方法,为测定细胞中非索非那定对映体提供分析手段。方法：选择R-(+)-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,应用液相色谱-串联质谱法确定对映体衍生物色谱峰,通过反相高效液相色谱法实现对映体的分离分析。结果：在建立的手性分离条件下,成功实现非索非那定对映体分离分析,非索非那定两个对映体衍生物在25 ~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好 (R²=0.9992, 0.9989),日内、日间精密度均小于10%。结论：本实验建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。     

反相高效液相色谱法测定赖氨酸卡吲唑乙酸含量

Bendazac (BD) was separated on a CLC-ODS column, 150 x 6 mm id (Shimadzu), using methanol acetic acid 0.1 mol/L (67:33) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength, 254 nm. The detection limit of BD was 0.1 ng (R/N, 3:1), which was determined by the peak area measurement using an external standard method. The calibration curve was linear in the range of 5-10 micrograms (r = 0. 9998). The average recovery of BDL was 99.46 +/- 0.59% (n = 9). This method has been applied satisfactorily to the determination of BDL samples.     

CHIRALCEL OD—RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体

目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD—RH阿维素3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上）,建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD—RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈（1：1,V/V）为流动相,流速0．5ml·min^-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD—RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。     

New chiral reverse phase HPLC method for enantioselective analysis of ketorolac using chiral AGP column

A simple, specific, precise, sensitive and rapid reverse phase-HPLC method was developed for determination of ketorolac enantiomers, a potent nonnarcotic analgesic in pharmaceutical formulations. The method was developed on a chiral AGP column. Mobile phase was 0.1 M sodium phosphate buffer (pH 4.5): Isopropanol (98:2, v/v), at a flow rate of 1 mL/min with run time of 15 min. Ultraviolet detection was made at 322 nm. The linearity range was 0.02–10 μg/mL for each of the enantiomers. The mobile phase composition was systematically studied to find the optimum chromatographic conditions. Validation of the method under the conditions selected showed that it was selective and precise and that the detector response was linear function of ketorolac.     

HPLC法测定散结止痛巴布剂中熊果酸的含量

目的:建立散结止痛巴布剂中熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为Kromsasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:0.1%醋酸(88∶12);流速1 ml/min;柱温:30℃;检测波长:210 nm。结果:熊果酸在0.0303～0.505 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),方法学考察符合要求。结论:该方法准确、灵敏、重现性好,可用于散结止痛巴布剂中熊果酸的质量控制。     

CHIRALPAK AD-RH手性柱直接拆分普罗帕酮对映体

目的：建立普罗帕酮对映体的反相高效液相拆分方法,为研究普罗帕酮手性异构体药代动力学提供依据。方法：在Chiralpak AD-RH柱上,考察流动相pH值、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对普罗帕酮手性异构体拆分的影响。结果：以20mmol/L磷酸盐缓冲液（pH8.5）-乙腈为流动相,流速0.5mmol/L,柱温25℃,在Chiralpak AD-RH手性柱上成功拆分普罗帕酮对映体。结论：普罗帕酮对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分。