乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成张爱华，张荣久，吴国沛（南京药物研究所，江苏２１０００９）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＤＩＥＴＨＹＬＥＴＨＯＸＹＭＥＴＨＹＬＥＮＥＭＡＬＯＮＡＴＥ￥ＺＨＡＮＧＡｉ－Ｈｕａ，ＺＨＡＮＧＲｏｎｇ－Ｊｉｕ，ＷＵＧｕｏ－Ｐｅｉ（Ｎａｎｊ...     

HPLC法测定对甲苯磺酰脲的含量

目的采用高效液相色谱法测定对甲苯磺酰脲的含量。方法C18色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),检测波长为235nm。结果线性范围0.308~0.710mg.ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%(RSD=1.12%)。结论该分析方法结果准确,重复性好,可用于对甲苯磺酰脲的质量控制。     

1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶的合成

目的:合成盐酸尼非卡兰中间体1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶.方法:以二甲基脲和氰乙酸为原料经3步反应合成目标产物.结果:以氰乙酸计,总收率44.4%.目标产物的光谱数据与文献报道一致.结论:新的合成方法所用原料价廉易得,适合生产.     

对氨基苯甲磺酰吡咯烷的合成

目的合成得到选择性5-HT1B/1D受体激动剂阿莫曲普坦的关键中间体对氨基苯甲磺酰吡咯烷。方法以氯苄为起始原料经过硝化、磺化、氯化、氨解、还原硝基等多步反应得到目标产物。结果与结论实验成功得到目标产物并且新的合成路线操作简便,便于工业化生产。     

二乙基丙二酸二乙酯合成工艺的改进

二乙基丙二酸二乙酯是合成催眠药巴比妥的重要中间体,我们在实践中认为多年沿用的方法,不但繁锁而且危险性大,因此对合成工艺进行了改进。 1 材料与方法:①试剂:无水乙醇,金属钠,丙二酸二乙酯,溴乙烷。②实验方法:在装有搅拌器,60ml滴液漏斗及球形冷凝管(顶端附有氟化钙干燥管)的干燥的250ml三颈瓶内,先加入无水乙醇75ml,分次加入金     

相转移催化合成3-(N-对甲苯磺酰-N-苄氧基氨基)卤代丙烷

利用相转移催化法制备了磷胺霉素全合成的关键中间体——3-(N-对甲苯磺酰-N-苄氧基氨基)-1-氯丙烷(2)(X=Cl),收率可达90%。     

对甲基苯丙酮合成工艺的研究

对甲基苯丙酮是药品脑脉宁中间体。其合成是通过Friedel-Crafts acylation进行。文献报道,此类反应的加料次序是将酰氯(或酸酐)加至芳烃和催化剂(如无水AlCl_3)的混合物中。该     

苯磺顺阿曲库铵合成工艺的优化

目的 对苯磺顺阿曲库铵合成工艺的优化 方法 以3,4-二甲氧基苯乙胺和3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,依次经酰化、脱水环化及还原制得四氢罂粟碱。采用半量拆分法,以D-(+)-二对甲基苯甲酰酒石酸为拆分剂,进行拆分,得到R-四氢罂粟碱,经过麦克加成,氮甲基化反应得苯磺酸阿曲库铵。 结果 目标产物结构通过质谱法、核磁共振氢谱、碳谱和DEPT谱对结构进行了确证,产物的纯度经 HPLC检测为99.18 %,总产率为24.79%。结论 优化后的工艺反应条件温和、操作简便,反应产率高,为工业化生产提供了信息和依据。     

苄氧乙酸2—二烷基氨基乙酯盐酸盐的合成及其对小鼠学习记 …

以甲基芳烃（１ａ￣１１）经溴化,缩合得苄氧乙酸乙酯（４α￣４１）,再经醇解,成盐得一系列苄氧乙酸２－二烷基氨基乙酯盐酸盐。药理实验表明（１ａ－１ｌ,２ｃ,２ｆ,２ｈ,２ｌ）具有很强的小鼠学习记忆促进作用。     

N2-(4-甲基苯磺酰基)-L-天冬酰胺的合成工艺

目的 探索N2-(4-甲基苯磺酰基)-L-天冬酰胺的最佳合成工艺.方法 以L-天冬酰胺与对甲苯磺酰氯为原料、水为溶剂,探索不同的缚酸剂,对反应收率的影响.结果 以水为溶剂、三乙胺为缚酸剂,于0～5℃反应3h,自然升至室温反应8h,过滤,调母液pH2,过滤得白色固体,用甲醇精制得目标物,收率80.2％.结论 该工艺稳定可行.     

商品级湿法磷酸生产工艺技术

介绍商品级湿法磷酸技术的现状;云南省化工研究院商品级湿法磷酸技术开发过程、特点,淤渣分离设备的试验及结果;30kt/a工业装置的技术经济指标。     

磷酸分解磷矿的化学过程及其模型

采用热法磷酸制成含 2 0 % P2 O5左右的磷酸 ,用以与云南上蒜磷矿进行分解反应。在实验条件下 ,研究了分解产物 Ca(H2 PO4) 2 在磷矿颗粒表面形成固体膜的特性。研究了磷矿粒度、反应时间、反应温度、初始磷酸浓度对磷矿分解率的影响。用扫描电镜观察了磷矿颗粒表面形成的固体膜的形貌特征。用粒径不变的缩芯模型来描述磷酸分解磷矿的过程。推导出了该过程的理论模型和实验数据的回归模型     

浓缩磷酸生产工业级磷酸-铵的研究

为满足磷铵干粉灭火剂对磷铵产品的要求 ,研究以浓磷酸为原料 ,直接净化、氨中和生产磷酸一铵。阐述浓磷酸直接净化的难点及现已取得的关键技术成果 :6种专用添加剂组成的特殊高效复合净化剂 ,专利设备氨化反应结晶器。介绍利用宏福磷肥厂生产的浓磷酸 (～ 5 0 %P2 O5)直接净化生产工业级磷酸一铵的工艺流程、原料、产品及对单位产品的成本、投资估算情况。产品NH4H2 PO4质量分数 98 0 1% ,车间成本 2 12 4元 /t,按 5kt/a计 ,年创利税约 2 0 0余万元 ,投资 195万元。本技术与设备均可适用于其他磷酸盐生产。     

FYL系列磷酸液下泵的设计与应用

介绍ＦＹＬ系列磷酸液下泵的设计及其在磷酸中的应用情况。     

热法磷酸生产热能利用技术及装置

通过对目前热法磷酸生产技术状况的分析,介绍了热法磷酸生产热能利用技术及装置,从技术方案及特点、投资对比分析、环境保护方面论述了技术的可靠性和经济及环保的可行性。     

美国Bager等温二水湿法磷酸生产技术的吸收、消化与创新

简单介绍了鹿化公司磷酸装置所采用的Bager等温二水湿法磷酸生产工艺技术情况,围绕影响该装置产量、磷收率、系统开车率的各种因素,对该装置的球磨、反应、过滤、浓缩、澄清贮存等工序工艺及淤渣的利用进行完善、优化与创新.实施后效果表明,磷酸装置的稀磷酸生产能力可达到150 kt/a P2O5,总磷收率由88%上升至93%,经济效益比较显著.     

30万t/a磷酸装置设计概况

介绍30万t/a磷酸装置工艺技术及主要设备选型,对生产试车情况进行了小结.     

正交设计结合金氏概率相加法确定阿司匹林与磷酸川芎嗪抗血小板聚集最佳配比

目的探讨阿司匹林(asprin,Asp)与磷酸川芎嗪(phosphoricacidligustrazine,Plt)抗血小板聚集作用最加配比。方法采用正交设计结合金氏概率相加法。结果Asp与Plt质量比为1∶1时,抗血小板聚集协同作用最好。结论Asp与Plt配伍抗血小板聚集有很好的协同作用。     

Effects of glutamic acid diethylester and kainic acid diethylester on discharges of renshaw cells

Renshaw cells of the cat were excited by microiontophoretic applications of acetylcholine, l-aspartate and l-glutamate. Glutamic acid diethylester (GDEE) and kainic acid diethylester (KDEE) reversibly reduced the discharges of these cells elicited by ACh and the excitatory amino acids, indicating a non-selective antagonism. Kainic acid diethylester was more effective than GDEE. Synaptic responses to ventral root stimulation and spontaneous activity were less affected.     

α-熊果苷的研究进展

目的介绍了α-熊果苷最新研究和开发的情况。方法综合最新国内外文献报道，与β-熊果苷在药理作用方面进行了比较，简述目前工业化生产α-熊果苷所采用的方法。结果和结论α-熊果苷作为目前最好的安全高效美白剂，有着广阔的应用前景．应该引起我国化学合成行业的足够关注，参与在化妆品行业的全球性竞争。