RP-HPLC测定抗炎口服液中岩白菜素的含量

目的:建立测定抗炎口服液中岩白菜素含量的RP-HPLC方法。方法:以Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(5:8:87:0.2),检测波长:275 nm,口服液经大孔吸附树脂柱处理后进样分析。结果:岩白菜素在8～80μg·ml~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为A=3.904×10~4C-7.583×10~3,r=0.9999,平均加样回收率为98.63%。结论:本方法简便、快速,能准确测定抗炎口服液中岩白菜素含量。     

板蓝根制剂中腺苷含量与抗炎作用的相关性研究

目的研究板蓝根制剂中腺苷的含量与其抗炎作用的相关性。方法采用HPLC法测定腺苷含量,色谱柱为Dia-monsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长:260 nm,甲醇-水(10:90)为流动相,流速:1 ml/min,柱温:30℃;另将给药后的小鼠,耳廓涂二甲苯致肿胀,比较各组肿胀度差异。结果腺苷在0.0160～0.160 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.7%,RSD%=0.79%(n=9)。其中板蓝根颗粒(川药)的腺苷含量最高。在二甲苯致小鼠耳廓肿胀的抗炎模型中,板蓝根颗粒(哈药)抗炎效果最好。结论所用方法精密度、重复性良好,结果准确。5个样品总体上腺苷含量与药效具有一定的相关性但并不绝对,可能制剂中其他抗炎成分产生了协同作用。     

HPLC法测定舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立中药舒风口服液中5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱:AlltimaC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(41:59);检测波长:293nm;流速:1 mL/min;柱温:40℃;保留时间:约13 min.结果5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.12～0.84μg之间呈良好的线形关系(r=0.99998);平均回收率为99.8%,RSD=2.05%(n=5).结论该方法简便,快速,准确,专属性强,可作为舒风口服液的检验方法.     

HPLC法测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量

目的:测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量.方法:采用HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(4.6min×150mm;5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为25℃.结果:桂皮酸在0.25-2.50μg·mL-1,桂皮醛在3.60-36.0μg·mL-1,丹皮酚在6.05-60.5μg·L-1呈现良好的线性关系;相关系数分别为0.9998,0.9998,0.9999.桂皮酸的加样回收率为99.1%,RSD%=0.98%n=5);桂皮醛为96.7%,RSD%=0.71%(n=5);丹皮酚为98.8%,RSD%=1.6%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于桂枝茯苓丸的质量控制.     

RP-GPLC测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量.方法:以Hypersil ODS C18(5μm,4.6mm×200mm)为色谱柱,流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(15:85),检测波长为:UV-λ259 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃,外标法定量.结果:腺苷在5.06～35.4μg·mL-1范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%.结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于复方猴头颗粒的质量控制.     

HPLC法测定冠脉宁颗粒中丹参素钠的含量

目的 建立冠脉宁颗粒中丹参素钠的HPLC测定方法.方法 采用Kromosil ODSC18(5 μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,检测波长280 nm.结果 色谱条件为:甲醇-水-冰醋酸(9:90:1),流速为1.0 mL/min.本方法线性范围为0.136 μg～2.04 μg,r=0.9999;方法精密度RSD为1.34%(n=5);平均回收为99.30%,RSD为0.81%(n=5).结论 该方法准确度高,重现性良好,可作为抗妇炎片中丹参素钠的含量测定方法及其定量控制指标.     

HPLC测定冠心生脉口服液中丹参素钠的含量

目的:建立丹参素钠含量测定方法。方法:HPLC,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸溶液(2∶98);检测波长为280 nm;柱温为35℃;流速1.0 mL·min-1。结果:丹参素钠进样量在0.087～1.092μg线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为100.6%(n=6),RSD为1.1%。结论:该法简便、快速、准确、可用于冠心生脉口服液的质量控制。     

HPLC测定益安回生口服液中人参皂苷Re、Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益安回生口服液(红参,附子,全蝎等)中人参皂苷Re、Rg1的含量的方法.方法:采用Synchropak C4(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(18:82);流速:1.0mL·min-1;检测波长:203nm;进样量:对照品8μL,样品10μL.结果:线性范围分别是Re 0.432～3.456μg(r=0.9992,n=5);Rg1 0.360～2.88μg(r=0.9998,n=5).平均回收率:Re 97.0%,RSD=1.4%;Rg1 96.8,RSD=1.1%.结论:本法简单、快速、精确.、重现性高,可作为产品的质量控制方法.     

整体毛细管电色谱测定冬虫夏草中胞苷与腺苷的含量

目的:采用聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)整体柱毛细管电色谱法测定冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量.方法:采用自制的PBMA电色谱整体柱(总长为34.5 cm,有效长度26.0 cm),流动相20 mmol·L~(-1)硼砂水溶液(pH 3.5),运行电压15kV,压力进样(6×10~5)Pa×0.1 min;柱温30℃,检测波长214 nm,内标溶液100μg·mL~(-1)甲氧苄啶(TMP)溶液(乙醇-流动相1:1为溶剂).结果:两核苷的在12.5～125 mg·L~(-1)线性关系良好.检测限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为:胞苷2.14,7.14 mg·L~(-1);腺苷1.88,6.25 mg·L~(-1).两核苷加样回收率在97.2%～103.5%,RSD在0.9%～2.6%.结论:该方法可用于冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量测定.     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.