应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量镉

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉含量的测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以磷酸二氢铵和硝酸镁为混合基体改进剂,采用Zeeman扣背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中的镉进行测定。结果:镉在0.4μg/L~1.6μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD在4.3%~7.0%范围。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和对虾成分分析标准物质(GBW08572)进行测定,与标准值比较其相对误差分别为1.8%和4.3%。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合水产品中痕量镉的测定。     

尿液测定的ICP-MS与GFAAS方法比较

目的采用直接稀释电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人尿镉,并与WS/T 32—1996石墨炉原子吸收法(GFAAS)进行比较。方法尿样经1%硝酸溶液稀释后,用ICP-MS直接测定;1%硝酸混合0.2%磷酸二氢铵溶液稀释后用GFAAS直接测定尿镉。同时用冻干人尿镉标准物质(ZK018-1、ZK018-2)作为质控样。结果经t检验,P0.05,2种方法检测结果表示差异无统计学意义。结论用GFAAS测定尿镉需要加入一定的基体改进剂,线性较窄,时间较长。用ICP-MS测定尿镉线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的测定。     

涉水产品中锡含量石墨炉原子吸收光谱法测定及ICP-MS法验证

目的:建立测定涉水产品中锡含量测定的石墨炉原子吸收法并通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行验证。方法:样品经模拟自来水浸泡24 h,以硝酸钙溶液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法进行测定,ICP-MS法进行验证。结果:线性范围0~10μg/L,相关系数0.9993,检出限0.21μg/L,回收率96.3%~102.2%,RSD为1.6%~3.7%。石墨炉方法测量结果与ICP-MS法测量结果一致。结论:该方法操作简单、方便,稳定性好,测量结果准确可靠,可以用于涉水产品中锡的测定。     

湿式、微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的对比

目的:通过对化妆品中铅含量的测定,比较湿式消解和微波消解对石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的影响。方法:经过湿式消解和微波消解分别对化妆品样品进行预处理后,通过石墨炉原子吸收光谱仪进行铅含量的测定。结果:微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅比湿式消解的结果更理想。结论:在石墨炉原子吸收光谱法测化妆品中铅时微波消解法比湿式消解法好。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

密闭微波消解法测定蔬菜中铅、镉

目的：建立蔬菜中铅、镉的密闭微波消解一石墨炉原子吸收光谱法。方法：利用微波消解法对蔬菜进行消化，然后分析铅、镉含量。结果：消解完全彻底，回收率高，铅的回收率在94．5％～101．5％之间，镉的回收率在92％～97．5％之间。结论：推广简便快速的微波消解一石墨炉原子吸收光谱法，逐步淘汰干法灰化。     

花生中镉的火焰原子吸收测定法样品前处理的改进

镉对人体具有多种毒性,由于花生对镉元素强烈的富集特性,许多国家对花生中镉含量进行0.1 mg/kg的限量要求。选用一种快捷、稳定、准确的检测方法检测花生中镉含量具有重要意义。目前检测食品中镉的国标方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法,还有电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法等非国标方法。比色法灵敏度低,无法满     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。但是ICP-MS法存在基体干扰，并且仪器昂贵；石墨炉原子吸收法重现性稍差。为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响，确定了仪器的最佳工作条件。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食制品中铅

目的 建立粮食制品中铅的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定方法.方法 用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 共进行5批测定,铅的浓度在0～80.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,r＞0.999;最低检出限＜2.0μg/L;相对标准偏差＜5.0％;回收率90.0％～105.0％;标准物质茶树叶(GBW 08513)测定结果符合要求.结论 该方法能够满足粮食制品中铅的分析要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药材中的铅

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材中铅的方法。方法用微波消解对常用的几种中药材进行前处理,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅。结果 RSD在1.5%³.2%之间,加标回收率在98.4%3.2%之间,加标回收率在98.4%¹02.4%之间。结论该法准确度、精密度良好,灵敏度高,是高效、快速、实用的测定中药材中铅的方法。     

铅测定方法的研究进展

目前测定铅的方法有火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法、无火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、双硫腙分光光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等数种。其中痕量铅的测定方法越来越被人们重视,简便快速、易于掌握、灵敏度高,准确的测定方法逐步成为铅测定的未来发展趋势,这对现代社会环境中存在的痕量铅的检出测定起到了很大的帮助。     

福建省中药材中4种金属元素含量调查

目的 了解福建省中药材中铅、镉、砷和铜的含量.方法 11种中药材样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述4种金属元素含量.结果 我省中药材存在不同程度的金属元素污染,以镉最为突出.金属元素残留总超标率依次为:镉33.6％、铅15.9％、砷3.7％和铜0.9％.3类药材的超标率,以叶草类最高(90.0％),其次为根茎类(34.5％),果实类未超标.结论 我省必须加强中药材有害金属元素污染监测,重视中药材质量控制,保护食用者安全,提高中药材在国际市场上的竞争力.     

ICP—MS法碰撞／反应池技术测定螺旋藻中砷、铅、镉含量的方法研究

目的建立螺旋藻中砷、铅、镉含量的八极杆碰撞／反应池电感耦合等离子体质谱（ORS—ICP—MS）测定方法。方法样品经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后，用八级杆碰撞／反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定砷、铅、镉含量。结果砷、铅、镉的检出限分别为0．01、0．02、0．003mg／kg；线性良好，线性相关系数均≥0．999；重现性好，变异系统RSD〈8％；准确度高，用国家一级标准参考物贻贝（GBW08571）、茶叶（GBW07605）标样质控，分析结果与标准值吻合。结论本法快速灵敏，精密度及准确度均符合要求，结果令人满意。