复方苯甲酸酊含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法色谱柱为SUNTEK C18柱,5μm,200 mm×4.6 mm;流动相为甲醇-水(60∶40),用冰醋酸调pH至3.5;检测波长为235 nm。结果苯甲酸与水杨酸的线性范围分别为:12~48 mg.L-1(r=0.999 8)、6~24mg.L-1(r=0.999 7);加样回收率分别为100.13%(RSD=0.40%)和99.89%(RSD=0.34%);精密度试验RSD分别为0.34%和0.54%(n=6)。结论本法简单、灵敏、准确,可用于复方苯甲酸酊中两组分含量的同时测定。     

双波长分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立一种同时测定制剂中各组分含量的分光光度法.方法:采用双波长分光光度法,以75%乙醇为溶媒,不经分离直接测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量.苯甲酸的测定波长为275 nm,参比波长为326.2 nm;水杨酸的测定波长为302 nm.结果:苯甲酸在24～96μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,水杨酸在6～36μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%.结论:本法快速,简便,结果准确.     

HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量

目的:建立HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量.方法:色谱柱:依利特Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液(52:48);检测波长240 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温:室温.结果:水杨酸、苯甲酸在5.0～25.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),水杨酸平均回收率为99.32%(RSD=0.3%,n=9),苯甲酸平均回收率为99.48%(RSD=0.2%,n=9).结论:该方法专属性好,准确度高,重复性好.     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法固定相采用μBondapak C18柱,流动相为:甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(磷酸调pH=3.1)(60:40),检测波长为270nm.结果水杨酸和苯甲酸的线性范围分别5～25μg·mL-1(r=0.9995)、10～50μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.3%,100.6%;日内RSD分别为0.64%,0.58%;日间RSD分别为0.65%,0.66%(n=5).结论本法适用于复方苯甲酸软膏的质量控制,方法简便、灵敏,结果准确.     

HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:用HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60)(用磷酸调pH值为3.2),检测波长为227 nm.结果:水杨酸、苯甲酸分别在0.76～24.32,1.21～48.43 mg·L-1(r=1)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为95.8%,101.1%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量.     

HPLC测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法以乙腈-0.1%磷酸溶液（66∶33）为流动相,色谱柱采用Phenonmenex 4u Synergi Fusion-RP80A,柱长为150×4.60mm,检测波长为254nm,流速：1ml/min,柱温20℃。外标峰面积法同时测定该酊剂中苯甲酸和水杨酸的含量。结果苯甲酸和水杨酸进样量分别在0.048～0.192mg/ml（r=1.0000）和0.032～0.128mg/ml（r=1.0000）范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率：苯甲酸为96.6%,RSD=0.72%,水杨酸为98.9%,RSD=1.10%（n=4）。结论本法分离度好,快速简便,两组分同时测定,可作为控制复方土槿皮酊质量的方法。     

高效液相色谱法测定顽癣净酊剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定顽癣净酊剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法。方法:采用ZORBAXXDBC18Agilent色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为230nm,流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60)(磷酸调pH3.0),流速为1.0mL.min-1;柱温为25℃。结果:水杨酸线性范围为11.3～113.0mg.L-1(r=0.9998);苯甲酸线性范围为19.8～198.0mg.L-1(r=0.9999),平均回收率为水杨酸99.1%,苯甲酸99.3%。结论:该测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为顽癣净酊剂中水杨酸和苯甲酸的含量测定方法。     

反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ～495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ～243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8％,99.9％;RSD分别为0.99％,0.87％.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.     

HPLC法测定新星癣特灵中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立了HPLC法测定新星癣特灵中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),0.1mol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(60:40,用磷酸调节pH至5.2)为流动相,流速为0.8ml·min-1,检测波长为240nm,进样量20μl.结果:水杨酸与苯甲酸的线性范围均为:18～162μg·ml-1,r=0.9999(n=5).平均回收率分别为:水杨酸100.1%,RSD=0.47%;苯甲酸99.99%,RSD=0.74%.结论:本法分离度好,快速,简便.2种组分同时测定,可作为产品的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

HPLC法测定苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸（SA）的含量。方法使用C18色谱柱,流动相为甲醇：水（60：40,v/v）,检测波长为278nm。结果水杨酸在30～240μg/ml浓度范围内,r=0.9997,平均回收率为99.72%,RSD=0.75%。结论该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定复方土槿皮酊中水杨酸和苯甲酸的含量

本文报道了反相高效液相色谱法测定复方土槿皮酊中水杨酸和苯甲酸含量，以对氨基苯甲酸为内标，该法简便、快速，每个样品测试在１０ｍｉｎ内完成。其中水杨酸平均回收率为１００．８５％，变异系数为０．１９％；苯甲酸平均回收率为９９．５０％，变异系数为０．２４％。     

RP-HPLC法测定弱威氏霜中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定弱威氏霜中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用C18色谱柱(39mm×150mm,5μm),流动相为甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH=5.0)(55∶45),流速1.0m1/min,检测波长225nm。结果苯甲酸和水杨酸分别在8.0~40.0μg/ml(r=0.9999)和4.0~20.0μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,低、中、高浓度回收率为99.38%~101.01%(RSD为0.48%~0.98%)。测定三批样品,含量合格。结论该方法简便、快速、测定结果准确,符合质量控制要求,适合于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定部分合剂中苯甲酸和山梨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定部分中药合剂中苯甲酸和山梨酸的含量方法。方法:采用VP-ODS C18柱,流动相为甲醇-0.16%乙酸铵溶液(5∶95),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温35℃。结果:苯甲酸在0.040 7～0.203 6 mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为0.8%(n=6);山梨酸在0.040 0～0.200 0 mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%,RSD为1.8%(n=6)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

Dose-dependent pharmacokinetics of benzoic acid following oral administration of sodium benzoate to humans

Summary Plasma concentration-time data for benzoic and hippuric acids and urinary excretion-time data for hippuric acid were analyzed simultaneously after oral doses of 40, 80 or 160 mg/kg sodium benzoate administered at least one week apart to 6 healthy subjects.The mean AUCs of benzoic acid after the doses of 80 and 160 mg/kg of sodium benzoate were 3.7- and 12.0-times greater, respectively, than after 40 mg/kg. However, the mean AUC of hippuric acid was roughly proportional to the benzoate doses. The observed data were explained by a one-compartment model with first-order rate absorption and Michaelis-Menten elimination of benzoic acid, together with a one-compartment model with first-order elimination for hippuric acid.Although the maximum rate of biotransformation of benzoic acid to hippuric acid varied between 17.2 and 28.8 mg·kg^–1·h^–1 among the six individuals, the mean value (23.0 mg·kg^–1·h^–1) was fairly close to that provided by daily maximum dose (0.5 g·kg^–1·day^–1) recommended in the treatment of hyperammonaemia in patients with inborn errors of ureagenesis.The individual maximum rate of metabolism can be estimated from the urinary excretion rate of hippuric acid 1.5 to 3 h after the single oral dose of 80 to 160 mg·kg^–1 sodium benzoate. The justification of this concept requires further studies in patients with inborn errors of urea synthesis.This study was supported in part by a grant-in-aid from the Ministry of Human Health and Welfare, Tokyo, Japan     

高效液相色谱法测定合剂中苯甲酸的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC法）测定合剂（前胡桑菊合剂、五柑合剂、胃肠合剂、佛耳合剂）中苯甲酸的含量。方法用乙酸乙酯提取合剂中的苯甲酸,提取液浓缩后采用HPLC法进行测定。选择Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-磷酸二氢钾（0.05 mol/L）（45：55）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为226 nm。结果苯甲酸回归方程Y=5835283.5514 X-23440.3860（R=0.9999）,在0.020~0.1018 mg/ml范围内线性关系良好;前胡桑菊合剂、五柑合剂、胃肠合剂、佛耳合剂平均回收率分别为99.79%、99.37%、99.34%、99.92%;RSD分别为0.35%、0.10%、0.76%、0.36%（n=3）。结论测定方法简便、准确、专属性强、重现性良好。     

HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的：建立复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）,色谱柱为Agilent SB-C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（４５∶５５）;柱温为３０℃;流速为1.0ｍＬ·ｍｉｎ－１;选择紫外检测器,检测波长为230ｎｍ。结果：水杨酸在0.15 μg～1.5 μg、苯甲酸在0.3 μg～3.0 μg与峰面积呈良好的线性关系,各成分加样回收率均符合要求。结论：该方法简便快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可用于建立复方水杨酸苯甲酸搽剂的定量质量标准。     

Uptake of 4-chloro-2-methylphenoxyacetic acid (MCPA) from the apical membrane of Caco-2 cells by the monocarboxylic acid transporter

The cellular uptake mechanism of 4-chloro-2-methylphenoxyacetic acid (MCPA), a phenoxyacetic acid derivative, was investigated using Caco-2 epithelial cells. The cells were incubated with 50 microM MCPA at pH 6.0 and 37 degrees C, and the uptake of MCPA from the apical membranes was measured. The uptake of MCPA was significantly decreased by incubation at low temperature (4 degrees C) and markedly increased by lowering the extracellular pH. Pretreatment with a protonophore, carbonylcyanide-p-(trifluoromethoxy)phenylhydrazone (25 microM), or metabolic inhibitors, 2,4-dinitrophenol (1 mM) and sodium azide (10 mM), significantly decreased the uptake of MCPA by 53%, 45% and 48%, respectively. Coincubation of MCPA with 10 mM l-lactic acid or alpha-cyano-4-hydroxycinnamate, which is a substrate or an inhibitor of the monocarboxylic acid transporters (MCTs), significantly decreased the uptake of MCPA by 31% and 20%, respectively, and coincubation with benzoic acid profoundly decreased the uptake by 68%. In contrast, coincubation with succinic acid (a dicarboxylic acid) did not affect the uptake. Kinetic analysis of initial MCPA uptake suggested that MCPA is taken up via a carrier-mediated process [Km=1.37+/-0.15 mM, Vmax=115+/-6 nmol (mg protein)(-1) (3 min)(-1)]. Lineweaver-Burk plots show that benzoic acid competitively inhibits the uptake of MCPA with a Ki value of 4.68 +/-1.76 mM. A trans-stimulation effect on MCPA uptake was found in cells preloaded with benzoic acid. These results suggest that the uptake of MCPA from the apical membrane of Caco-2 cells is mainly mediated by common MCTs along with benzoic acid but also in part by l-lactic acid.