大叶香茶菜抗肿瘤成分大叶庚的研究(Ⅱ)

鉴定了从大叶香茶菜Rabdosia macrophylla中分得的另外四种成分。三种为已知成分乌苏酸,香茶菜甲素(AmethystoidinA)及Enmenol。另一大叶庚为新的B-seco-ent-kaurene二萜,命名为RabdophyllinG,能延长荷艾氏腹永癌小鼠的生命并能抑制体外肝癌细胞的生长。     

香茶菜甲素、大叶香茶菜丙及其衍生物的抗菌和细胞毒作用

通过对香茶菜属植物的两种二萜成分——香茶菜甲素、大叶香茶菜丙进行结构改造,观察它们的生物活性。结果表明,香茶菜甲素酰化物(Ⅱ)能显著提高抗菌作用,比原化合物提高2～3倍;大叶香茶菜丙水解物(Ⅴ)能显著提高细胞毒活性,比原化合物提高2.3倍。     

大萼香茶菜新二萜成分:大萼香茶菜甲素和乙素的结构

从大萼香茶菜Rabdosia macrocalyx(Dunn)Hara的干叶中得到三种成分,除乌苏酸外,其它两种为新二萜,分别命名为大萼香茶菜甲素(Macrocalin A)及乙素(Maerocalin B)。甲素及乙素对体外培养的Hela细胞有抑制作用,4μg/ml抑制率80%。用光谱法配合衍生物制备测定了它们的结构。     

狭叶香茶菜二萜成分的研究

狭叶香茶菜(Rabdosia angustifolia(Dunn)Hara)其叶味极苦,民间作消炎、清热、健、胃药使用。我们从云南丽江地区产狭叶香茶菜叶的乙醚提取物中分离得三个单体,其中二个为已知化合物isodonal(V)和β-谷甾醇,另一个经鉴定其结构与Kubo由shikodonin得到的衍生物O-methylshikodonin相同,但这是从自然界中首次分离得到的又一个具螺断贝壳杉烯(spirosecokaurene)型骨架的化合物,命名为狭叶香茶菜素(angustifolin)(1)。药理实验表明,化合物(1),(V)对体外Hela细胞和ECA细胞有一定的细胞毒活性;对体内ECA和S_(180)等肿瘤模型亦有一定的抑制作用(将另文报道)。     

狭叶香茶菜二萜成分的研究

A spirosecokaurenoid, angustifolin (Ⅰ) was isolated from the leaves of Rabdosia angustifolia (Dunn) Hara (Labiatae) and its structure was established from spectral and chemical evidence. One known diterpenoid, isodonal (V) was also isolated together with β-sitosterol. (Ⅰ) and (Ⅴ) showed in vitro cytotoxicity and in vivo tumor inhibitory activities.     

长叶香茶菜化学成分的研究

从长叶香茶菜Rabdoisa stracheyi(Benth ex Hook.f)Hara的地上部分分离得到三种结晶性成分。其中两种为已知化合物6,7-dehydroroyleanone和β-谷甾醇,另一种为新的二萜醌类化合物。通过理化常数和光谱的分析以及衍生物的制备,测定其结构为16-acetoxy-7α-methoxyroyleanone(Ⅰ)。命名为长叶香茶菜甲素。     

HPLC测定毛叶香茶菜中迷迭香酸和冬凌草甲素含量

目的 建立高效液相色谱法测定毛叶香茶菜中迷迭香酸和冬凌草甲素含量的方法。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长：239 nm,柱温30 ℃。结果 迷迭香酸和冬凌草甲素的线性范围分别为9.53~4 765 ng和13.66~6 830 ng,平均加样回收率分别为103.3%和95.8%,RSD%分别为1.4%和1.9%。结论 该法简便、稳定、可靠、耐用性良好,可用于毛叶香茶菜的质量控制。     

毛叶香茶菜抗癌成分的研究——Ⅱ.毛叶香茶菜素E的结构

从Rabdosia japonica(Burm.f)Hara中又分得四种二萜,经化学和光谱数据确定其中三个为已知的Epinodosin(Ⅰ)、Lasiokaurin(Ⅱ)和Oridonin(Ⅲ)。而另一二萜为首次从植物中分得的天然产物,命名为Rabdosin C,其化学结构用(Ⅵ)式表示。     

HPLC测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素

目的 采用HPLC法测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素.方法 用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温25 ℃;进样量20μL.结果 冬凌草甲素20～200 mg·mL~(-1)与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限50 ng.按<中国药典>方法对样品预处理后进样测量,在药材中可检出冬凌草甲素,但片剂中无法检出.对供试品脱脂后,片剂中仍未检出冬凌草甲素.结论 所建方法简便、重复性好、准确度高,可用于冬凌草片剂的质量控制.文中所选的冬凌草片剂中未检测出冬凌草甲素,说明其质量有待提高.     

溪黄草甲素的结构研究

从溪黄草Rabdosia serra(Maxim.)Hara干叶、茎中共分得八个化合物,其中化合物Ⅲ～Ⅷ经鉴定分别为excisanin A(Ⅲ),kamebakaurin(Ⅳ),2α-羟基乌苏酸(Ⅴ),β-谷甾醇(Ⅵ),乌苏酸(Ⅶ)和β-谷甾醇D-葡萄糖甙(Ⅷ)。Ⅰ为新化合物,经光谱分析和衍生物制备证明其结构为1,14-二羟基,7,20,19,20-二环氧-16-贝壳杉烯-15-酮,命名为溪黄草甲素。药理实验表明化合物Ⅰ,Ⅲ和Ⅳ对Hela细胞具有显著的抑制作用。     

HPLC测定微波提取冬凌草中的冬凌草甲素

目的从冬凌草中提取冬凌草甲素并测定其含量。方法采用微波萃取技术提取,HPLC法测定。结果测得冬凌草叶中冬凌草甲素含量为0.6152%,平均回收率为97.86%,RSD=2.14%。结论采用微波萃取技术提取冬凌草甲素,具有提取快速、操作简便、节省溶剂和有效成分提取率高等优点。     

高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

目的:建立用高效毛细管电泳测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量测定方法.方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH=7.0,分离电压15 kM,石英毛细管33 cm×75 μm,操作温度25℃,紫外检测波长238 nm,压力进样6.0 kV×10 s,内标法定量.结果:线性范围为50～400 mg·L-1,平均回收率为99.5%,RSD为3.9%.结论:该方法简便、快速且消耗试剂少,适合于冬凌草片剂的质量控制.     

紫花八宝化学成分的研究

从景天科紫花八宝[Hylotelepium mingjinianum (S.H.Fu)H.oh的]干燥全草中分得12个化合物,经光谱(UV,IR,MS和NMR)解析和化学分析鉴定其结构。其中两个为新黄酮甙,分别是3,5,7,8,4'-五羟基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(3,5,7,8,4’-pentahydroxyflavone-7-O-β-D-giucuronide,xT)和3,5,7,8,4'-五羟基黄酮-8-O-α-D-2"-O-(2-甲基丁酰)葡萄糖醛酸甙[3,5,7,8,4’-petalhydroxyfl-avone-8-O-α-D-2"-O-(2-methylbutanoyl)glucuronide,xII]。XI和XII分别命名为紫花八宝甙甲(mingji-nianuronideA)和紫花八宝甙乙(mingiinianutonideB)。十个已知物(1～X)为正三十三烷、木栓酮、β-谷甾醇、胡萝卜甙、原儿茶酸、没食子酸、槲皮素、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖甙、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙和山奈素-7-O-α-L-鼠李糖甙。     

夏枯草皂苷A的结构鉴定

目的：研究夏枯草(Prunella vulgaris L.)果穗中的化学成分。方法：用色谱法分离夏枯草的化学成分,并用化学及波谱法鉴定其结构。结果：从夏枯草中分离得到6个化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构分别为β-香树脂醇（1）,α-波甾醇（2）,豆甾醇（3）,豆甾-7-烯-3β-醇（4）,咖啡酸（5）和2α,3α,24-三羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-28-β-D-吡喃葡糖酯苷（6）。并将其亲脂性部分甲基化后用气质联用方法进行分析,从中分离鉴定了8个脂肪酸类化合物。 结论：化合物6为新化合物,命名为夏枯草皂苷A,化合物2～5为首次从夏枯草获得。