HPLC法测定骨力颗粒中淫羊藿苷的含量

目的制备骨力颗粒和建立高效液相色谱方法（HPLC）测定骨力颗粒中淫羊藿苷的含量。方法选取淫羊藿等9种中药组成的复方制备骨力颗粒,采用HPLC法测定骨力颗粒中淫羊藿苷的含量。色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相为乙腈∶水（25：75）,检测波长为270nm。HPLC法测定骨力颗粒中淫羊藿苷含量的精密度、稳定性、回收率。结果骨力颗粒中淫羊藿苷在0.2～2.2μg范围内呈线性,r=0.9998。精密度试验RSD为0.9%,稳定性试验RSD为1.3%,平均回收率为98.35%。结论骨力颗粒制备工艺简单,建立的含量测定方法简便、准确。     

复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的薄层鉴别与含量测定

目的建立复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法鉴别淫羊藿;采用HPLC法测定复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量。结果供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯下检视,显相同的橙红色荧光斑点。淫羊藿苷在0.01~0.500μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9 999,平均回收率为100.6%,RSD值为1.4%。结论TLC法可用于复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的定性鉴别,HPLC法可用于复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

淫羊藿苷对顺铂致卵巢早衰大鼠卵巢储备功能的作用研究

目的通过观察淫羊藿苷对顺铂腹腔化疗所致卵巢早衰大鼠卵巢卵泡数量和质量及卵巢颗粒细胞分泌抗苗勒氏管激素（AMH）的影响,从卵巢储备功能角度探讨淫羊藿苷治疗卵巢早衰的机制。方法采用随机数字表法将40只Wistar大鼠分为正常组、模型组、淫羊藿苷低剂量（25mg/kg）组和淫羊藿苷高剂量（75mg/kg）组4组,每组10只。实验开始日（第0天）予淫羊藿苷低剂量组淫羊藿苷25mg/kg（溶于0.5ml的0.9%氯化钠注射液中）腹腔注射给药,1次/3d,至第28天实验结束;淫羊藿苷高剂量组淫羊藿苷75mg/kg,其余方法同淫羊藿苷低剂量组。除空白组外,其余3组大鼠建立卵巢早衰动物模型,分别于第14、21天腹腔注射顺铂。第28天处死大鼠,采用ELISA法检测大鼠血清AMH水平,HE染色观察卵巢卵泡数量和形态的变化。结果与正常组大鼠比较,模型组大鼠血清AMH水平下降,卵巢卵泡数量减少,差异均有统计学意义（均P＜0.05）;与模型组大鼠比较,淫羊藿苷低剂量组和淫羊藿苷高剂量组大鼠血清AMH水平升高,卵巢卵泡数量增加,差异均有统计学意义（均P＜0.05）。结论淫羊藿苷可能通过促进卵巢颗粒细胞AMH的分泌,恢复卵泡正常募集和成熟,从而保护卵巢储备功能。     

复方淫羊藿颗粒提取工艺的研究

目的：筛选复方淫羊藿颗粒的最佳提取工艺。方法：应用正交设计表L9（4^3）设计复方淫羊藿颗粒的提取工艺,以淫羊藿苷作为考察指标,优选复方淫羊藿颗粒的提取工艺。结果：复方淫羊藿颗粒最佳提取工艺为取药材加12倍药材量体积水。浸泡15min,煎煮3次,每次1．5h。结论：按照筛选最佳提取工艺验证,淫羊藿苷提取率最高,此提取工艺可行。     

替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的：建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法：选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。结果：淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20μg（r=0.999 6）和0.34～8.50μg（r=0.999 7）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,测得校正因子f=2.586 1,用替代对照品测定法测得回收率为96.01%（n=9）,RSD=1.42%。结论：在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的。     

HPLC法测定益肾灵颗粒中淫羊藿苷的含量

目的 建立测定益肾灵颗粒中有效成分淫羊藿苷含量的方法.方法 采取高效液相色谱法测定,经乙腈一水为流动相,检测波长为270mm,柱温为25℃.结果 淫羊藿苷在2.8-28.0ug/ml(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,淫羊藿苷的平均回收率为98.11%(RSD=0.73%,n=5).结论 方便简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于检测益肾灵颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定仙灵骨葆颗粒中淫羊藿苷的含量

目的：建立仙灵骨葆颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;以乙腈-0．1％磷酸（27：73）为流动相,检测波长：270nm,流速：1mL／min。结果：精密度和稳定性均良好,淫羊藿苷在3．2—102．4μg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为：A=45137．57C＋12667．30r=0．99997,平均回收率为99．8％。结论：本方法适用于仙灵骨葆颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

朝鲜淫羊藿化学成分研究

目的：为了进一步控制淫羊藿药材质量,对朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum总黄酮部位进行系统的化学成分研究。方法：采用反复硅胶柱色谱分离得到13个化合物,通过理化常数和波谱分析方法鉴定了其结构,结果：分别为宝藿苷－Ⅰ（Ⅰ）、淫羊藿次苷－Ⅰ（Ⅱ）、epimedosideC(Ⅲ）、淫羊藿定B（Ⅳ）、淫羊藿苷（Ⅴ）、金丝桃苷（Ⅵ）、hexandrasideE（Ⅶ）、脱水淫羊藿素（Ⅷ）、麦芽酚（Ⅸ）、去脱水淫羊藿素（Ⅹ）、肌醇（Ⅺ）、epimedoicarisosideA(Ⅶ）和（＋）－cycloolivil（Ⅷ）。结论：化合物Ⅶ、Ⅺ、Ⅷ为首次从朝鲜淫羊藿中分离得到,其中化合物拣Ⅶ为首次从淫羊藿属植物中分离得到。     

淫羊藿苷的肠菌代谢研究Ⅰ.肠内细菌对淫羊藿苷的代谢转化

目的：在考察淫羊藿苷（ｉｃａｒｉｉｎ）于人工胃液中稳定性的基础上,研究了肠道内细菌对淫羊藿苷的代谢作用。方法：于人工胃液或肠内菌培养液中。加入淫羊藿苷温孵培养一定时间后,以薄板层析、高效液相色谱仪和电喷雾质谱仪,对培养物成分做定性分析检查。结果：淫羊藿苷在人工胃液中有较高的稳定性。离体培养人肠道内细菌可代谢淫羊藿苷,且其说要代谢产物为淫羊藿苷的苷元（ｉｃａｒｉｔｉｎ）及其苷元的异戊烯基位置异构体。在大鼠整体实验中,从粪便和尿液中均检出一主要代谢产物,并初步确定此代谢产物为宝藿苷Ⅰ（ｂａｏｌｉｕｏｓｉｄｅⅠ）。结论：在离体条件下,淫羊藿苷可被人肠内菌代谢,主要代谢产物为淫羊藿苷的苷元。大鼠灌服淫羊藿苷后,吸收人血的主要代谢物为宝藿苷Ⅰ。     

HPLC测定补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:补肾壮骨颗粒为我院院内制剂,淫羊藿是方中君药.文中采用HPLC建立补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法. 方法:采用HPLC法,色谱柱:Agilent HC-18(150mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,以乙腈-水(30∶ 70)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长270nm,测定了3批补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷的含量. 结果:在HPLC色谱中,淫羊藿苷可与其他成分分离,且在0.0962～0.6734μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r2=1(P<0.001),样品平均回收率为94.4%,RSD为1.83%(n=6). 结论:该法分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高、重现性好,可用于补肾壮骨颗粒中淫羊藿苷的含量测定.     

HPLC法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-1%磷酸溶液（48∶52）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱在0.01028～0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的：建立以RP-HPLC法测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷含量的方法。方法：采用Agilent C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈-水（27：73）,检测波长：280nm,柱温：30℃,流速：1．0ml／min。结果：连翘苷在0．02142～0．10710μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99．93％,RSD为0．71％;牛蒡子苷在0．8368-6．6940μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99．75％,RSD为0．44％。3批样品中连翘苷和牛蒡子苷的含量分别为0．04318、1．07300mg]g;0．04306、1．07000mg／g;0．04310、1．07100mg／g。结论：本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Phenomenon-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（33∶67）;流速：1.0 ml/min,漂移管温度：50℃,气流量：1.5 L/min。结果：黄芪甲苷在1.008～10.080 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为97.29%,RSD=1.48%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于胎乐颗粒中黄芪甲苷的质量控制。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

HPLC法测定咽炎胶囊中绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咽炎胶囊中绿原酸含量的方法。方法：采用Kro-masil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.4%磷酸（10∶90）;检测波长：327nm;流速：1.0ml/min。结果：绿原酸在0.424～1.272μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.20%,RSD=0.44%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于咽炎胶囊中绿原酸的质量控制。     

HPLC法测定柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立柏枝前列通颗粒中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：色谱柱为Nova-PakC18柱（3.9mm×150mm,4μm）;乙腈-0.025mol/LNaH2PO4（32.8∶67.2）为流动相;检测波长为345nm;流速为1ml/min;柱温30℃。结果：盐酸小檗碱在12.0～72.0μg/ml的范围,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为97.88%,RSD为0.87%。结论：该方法准确、重现性好,可有效控制本制剂的质量。     

浓缩丹参骨宝颗粒中水溶性有效成分的质量控制研究

目的：建立丹参骨宝颗粒水溶性有效成分的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对丹参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定主要成分丹参素和丹参酚酸B的含量,色谱柱为HypersilODSC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（55：45：0．045,V/V）,检测波长为281nm,流速为1．0ml／min,柱温为35℃。结果：薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定丹参素和丹参酚酸B在3．0—24．0μg/ml和6．0-48．0μg/ml线性关系良好（1=0．9998和r=0．9999）,平均加样回收率分别为98．2％和99．5％。结论：本实验建立的分析方法灵敏可靠．可作为丹参骨宝颗粒中水溶性有效成分的质量控制。     

HPLC法测定益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量

目的：建立益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ultimate Column XB—NH2（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为192nm,流速为1．0ml/min。结果：盐酸水苏碱在0．964—19．280μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,盐酸水苏碱平均加样回收率为97．7％,RSD为1．23％（n=6）。结论：本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC测定旭痹颗粒中淫羊藿苷的含量

目的：建立HPLC测定旭痹颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法：流动相为甲醇-水-冰醋酸（55：44：1）；流速1．0ml／min；柱温25℃；进样量：10μl；检测波长为270nm。结果：淫羊藿苷在0．0574-0．5740μg线性关系良好，r=0．9997，方法的平均回收率为99．68％（RSD=0．77％）。结论：本法操作简便、准确、重现性好，能够控制旭痹颗粒的质量。