日本七叶树化学成分的研究△Ⅱ．七叶树皂苷IVc和异七叶树皂苷Ia、Ib的分离和鉴定

从日本七叶树Aesculus turbinata B1．种子的90％乙醇提取物中分得3个二萜皂化合物,经光谱学分析鉴定了它们的结构分别为：七叶树皂苷IVc：22α-O-巴豆酰基-28-O-乙酰基原七叶树皂苷配基-3β-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)][β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸(I)、异七叶树皂苷Ia：21β-O-巴豆酰基-28-O-乙酰基原七叶树皂苷配基-3β-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸(Ⅳ)和异七叶树皂苷Ib：21β-O-当归酰基-28-O-乙酰基原七叶树皂苷配基-3β-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸(V),均为首次从日本七叶树种子中分得。七叶树皂苷Ia、Ib、IVc和异七叶树皂苷Ia、Ib在100 μmol／L浓度的体外试验中对HIV-1蛋白酶活性具有一定的抑制作用。     

人参中1个新的齐墩果酸型皂苷

目的研究人参Panax ginseng根中的皂苷类成分。方法采用70%乙醇水温和冷浸提取,醋酸乙酯与正丁醇萃取,D101大孔吸附树脂和反相硅胶柱色谱以及半制备HPLC等手段分离纯化,根据高分辨质谱、一维与二维NMR数据等鉴定化合物结构。结果从人参根醇提物中分离鉴定1个新的齐墩果酸型四糖皂苷(1)与19个已知人参皂苷化合物(2～20)。化合物1鉴定为齐墩果酸-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基]-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为人参皂苷Ro1(1),19个已知人参皂苷分别鉴定为三七皂苷FP₁(2)、人参皂苷Re₃(3)、三七皂苷Rt(4)、20-O-葡萄糖基人参皂苷Rf(5)、人参皂苷Re₂(6)、人参皂苷Rg₂(7)、人参皂苷Ra₂(8)、人参皂苷Rb₁(9)、人参皂苷Rc(10)、人参皂苷Ra₁(11)、丙二酰人参皂苷Rb₁(12)、丙二...     

灰毡毛忍冬花蕾中三萜皂苷类化学成分研究

目的研究灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides花蕾中的化学成分。方法采用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20、半制备高效液相色谱等方法对灰毡毛忍冬花蕾的水提取物进行分离纯化,采用NMR、MS等波谱方法进行鉴定结构,采用MTT法研究化合物的细胞毒活性。结果从灰毡毛忍冬花蕾中分离得到了7个三萜类化合物,分别鉴定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(1)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(2)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(3)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(4)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(5)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(6)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基常春藤皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基酯苷(7)。结论化合物1为新化合物,命名为灰毡毛忍冬皂苷丙;化合物2～7为首次从该植物中分离得到。细胞毒活性结果显示,化合物1、4和5对人宫颈癌He La细胞均有一定的抑制作用,其IC50值分别为54.3、43.9、61.2μmol/L。     

西洋参干预胰岛素抵抗大鼠活性部位的化学成分研究Ⅴ

目的:研究西洋参干预胰岛素抵抗大鼠活性部位的化学成分。方法:以乙醇提取,用大孔树脂吸附,乙醇洗脱得其总皂苷,再用硅胶柱色谱及HPLC等分离技术与方法进行分离和纯化,并通过理化常数及光谱数据确定其结构。结果与结论:分得3个化合物,鉴定后分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Ⅰ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Ⅱ);达玛-25(26)-烯-3β,12β,20S,24ξ-四醇(20-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)。     

盾叶薯蓣中甾体皂苷的分离与结构鉴定

目的 对盾叶薯蓣进行化学成分研究.方法 利用反相色谱技术分离盾叶薯蓣水相部分中的化学成分,用1H-NMR、13C-NMR、135DEPT、HMQC和HMBC等方法鉴定其结构.结果 从新鲜的盾叶薯蓣根茎分得3个甾体皂苷,分别鉴定为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾烷-5-烯-3β,22ζ-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-毗喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾烷-5-烯-3β,22ζ二醇-7-羰基3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]0β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ).结论 化合物Ⅱ为一新甾体皂苷,命名为盾叶薯蓣皂苷H(zingiberenin H).     

艾迪注射液的化学成分研究

目的 研究艾迪注射液的化学成分.方法 利用反相半制备液相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化,并通过光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到22个化合物,分别鉴定为3-O-(3′,4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇(1)、黄芪甲苷(2)、黄芪皂苷Ⅱ (3)、黄芪皂苷Ⅰ(4)、异黄芪皂苷Ⅰ(5)、乙酰黄芪皂苷Ⅰ(6)、人参皂苷Re (7)、人参皂苷Rf(8)、人参皂苷Rg1 (9)、人参皂苷Rb3 (10)、三七皂苷R4 (11)、人参皂苷Rb1 (12)、人参皂苷Rc (13)、人参皂苷Rb2 (14)、人参皂苷Rd (15)、丝瓜苷H(16)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(17)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(18)、紫丁香苷(19)、刺五加皂苷E(20)、4-(1,2,3-三羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(21)、松柏苷(22).结论 经LC-MS分析检测,化合物1～6为黄芪中的化学成分,化合物7～18为人参中的化学成分,化合物19～22为刺五加中的化学成分,其中化合物1为新化合物,命名为新黄芪皂苷Ⅰ.     

龙葵全草皂苷类化学成分研究

目的研究龙葵Solanum nigrum全草的皂苷类化学成分。方法采用硅胶、反相ODS开放柱色谱及反相HPLC等手段分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构。结果龙葵全草60%乙醇提取物经D-101大孔树脂柱吸附,获得的60%乙醇洗脱部分再经分离得到8个化合物。利用理化及波谱分析确定这些化合物结构分别为uttroside B(Ⅰ)、uttroside A(Ⅱ)、22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-Δ5-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅲ)、22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-呋甾-Δ5-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅳ)、5α,22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅴ)、5α,22α,25R-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅵ)、dumoside(Ⅶ)、5α,20S-3β,16β-二醇-孕甾-22-羧酸-(22,16)-内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅲ～Ⅷ为首次从该属植物中分离得到。     

盾叶薯蓣中甾体皂苷的研究

目的 研究盾叶薯蓣中甾体皂苷的组成.方法 用溶剂法提取,色谱法分离盾叶薯蓣中的甾体皂苷.用核磁共振法鉴定其结构.结果 从盾叶薯蓣的正丁醇萃取相中分离到8个甾体皂苷,经1H.NMR、13C-NMR、135DEPT测定分析,其结构分别为原薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-L-吡哺鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1)、原薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-吡喃鼠李糖基(1-2)-α-吡喃葡萄糖基(Ⅱ)、原薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡哺鼠李糖基(1-2)-p-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅲ)、22α-甲氧基-原薯蓣皂苷元-3-O-β-D)-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-L一吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(Ⅳ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(V)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)一[α-L-吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基一薯蓣皂苷元(Ⅵ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-β-D-吡喃葡萄糖基一薯蓣皂苷元(Ⅶ)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1-4),[α-L-吡喃鼠李糖基(1-2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-薯蓣皂苷元(Ⅷ).结论 盾叶薯蓣的正丁醇萃取相部分主要含有两类甾体皂苷,其苷元分别为原薯蓣皂苷元和薯蓣皂苷元.     

汉桃叶中苷类成分研究

目的 研究鹅掌属植物汉桃叶(广西鹅掌柴Schefflera kwangsiensis)茎枝的苷类成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过光谱分析和理化性质鉴定化合物的结构.结果 从汉桃叶中分离得到10个化合物,分别鉴定为野木瓜苷C(1)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-O-β-D-吡喃木糖基常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、刺楸皂苷B(4)、3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(5)、3-O-[O-吡喃阿拉伯糖基-(1→4)-O-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)-O-吡喃鼠李糖基-(1→2)-吡喃阿拉伯糖基]-齐墩果酸-O-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-β-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-吡喃葡萄糖基酯(6)、刺楸皂苷G(7)、3-O-[O-吡喃阿拉伯糖基-(1→4)-O-吡喃阿拉伯糖基-(1—3)-O-吡喃鼠李糖基-(1→2)-吡喃阿拉伯糖基]常春藤苷(8)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃木糖基1-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(9)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃木糖基1-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-6-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(10).结论 化合物1、4、5、7、9、10为首次从该植物中分离得到.     

虎舌红根茎三萜皂苷类成分的研究

目的研究虎舌红Ardisia mamillata Hance根茎三萜皂苷类成分。方法虎舌红根茎80%乙醇提取物采用硅胶柱、Sephadex LH-20、重结晶等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到7个化合物,分别鉴定为cyclaminorin(1)、ardisicrispin B(2)、3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-16-酮-西克拉敏A(3)、3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-16-酮-西克拉敏A(4)、3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-β-D-吡喃木糖糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-16α, 28-二羟基-12-烯-30-齐墩果酸(5)、3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2]-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-16α-羟基-13β, 28-环氧-齐墩果烷(6)、3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-16α-羟基-30-乙酰氧基-13, 28-环氧-齐墩果烷(7)。结论化合物4～7为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

远志加工过程中黄曲霉毒素和污染真菌的分析研究

目的研究远志加工过程中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、ATB2、AFG1、AFG2)的污染情况以及污染真菌的类群及变化,分析黄曲霉毒素的主要污染途径。方法对远志采收、加工过程的21份样品,利用免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生法测定黄曲霉毒素含量,通过稀释平板法分离污染真菌,结合形态学和分子生物学特征对菌株进行鉴定。结果有15份远志样品检出黄曲霉毒素,但均未超出《中国药典》2015年版中AFB1、黄曲霉毒素总量的限量标准,阳性样品分布在每个生产环节。新采收的远志根上真菌总数在堆放发汗后升高,新鲜去木质心的远志筒上真菌总数达到2.0×10~8CFU/g以上,晾晒干燥后有所降低;直接干燥的远志棍上真菌总数在加工过程中变化不大;真菌总数与药材水活度呈显著正相关。分离鉴定的209株真菌归属到5个属,青霉属Penicillium为所有加工环节样品上的优势属,堆放发汗过程中枝孢属Cladosporium和镰刀菌属Fusarium数量明显增加,加工后的晾晒过程曲霉属Aspergillus真菌明显增加。获得的1株寄生曲霉Aspergillus parasiticus可以产AFB1、AFB2、AFG1和AFG_2。结论田间生产和采后加工都有可能造成远志黄曲霉毒素污染,青霉菌大量污染有可能带来的毒素问题需要引起重视。     

苦参碱对腺嘌呤致大鼠肾小管-间质纤维化的影响

 目的采用腺嘌呤诱导大鼠肾间质纤维化的模型,进一步了解苦参碱在肾小管-间质纤维化中的防治作用及其机制方法60只雄性大鼠随机分为3组:①正常对照组8只;②病理组28只;③治疗组24只按250 mg·kg^-1·d^-1给大鼠灌服腺嘌呤,连续21 d灌暇腺嘌呤1周后,治疗组每天还按20 mg·kg^-1·d^-1的剂量用苦参碱腹腔注射,分别观察治疗2,3,4周,3个不同时间点,正常对照、病理组和治疗组的血清肌酐、尿素氯、血清IL-6和肾小管间质的TGF-β₁表达和肾组织病理改变等指标的变化,用放射免疫法检测血清IL-6的水平,免疫组化SABC法检测肾小管间质中的TGF-β₁蛋白的表达和分布,采用HPIAS- 1000型全自动彩色图像分析系统,对免疫组化染色阳性信号进行扫描,半定量分析各组阳性表达面积百分比,肾组织HE染色丰定量分析各组肾小管-间质损伤指数结果苦参碱治疗组大鼠的血清肌酐、尿素氮与同期病理组比较,有明显的改善(P<0.05);血清IL-6水卓、肾小管间质的TGF-β₁蛋白表达显著低于同期病理组(P<0.05),但均高于正常对照组(P<0.01) 苦参碱治疗的各组肾小管间质损伤指数低于病理组(P<0.05)。结论在腺嘌呤诱导的大鼠肾间质纤维化过程中,苦参碱能降低其血清BUN,Scr,IL-6水平和TGF-β₁蛋白在肾小管间质中的表达,阻抑肾间质纤维化的进展,并有相应的时效关系。说明苦参碱对腺嘌呤导致肾间质纤维化大鼠模型的肾功能有一定保护作用,并可减轻肾间质纤维化的改变,其作用机制可能与降低IL-6水平和抑制TGF-β₁的蛋白表达有关     

熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0~30 min,20%乙腈;30~60 min,20%~45%乙腈;60~88 min,45%~75%乙腈;88~98 min,75%乙腈;98~100 min,75%~20%乙腈),体积流量1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1~S10)熟三七饮片进行含量测定。结果建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1~S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23%、98.52%、97.67%、99.62%、98.17%、98.92%、99.44%、99.14%、100.25%、98.23%、96.89%;RSD值分别为1.35%、1.58%、2.44%、1.05%、1.48%、1.56%、0.85%、2.34%、2.85%、1.25%、1.08%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考。     

川芎中人参皂苷的发现及其意义

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong的化学成分,并探讨从川芎中首次发现人参皂苷的意义。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱,制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法分离、纯化液质联用分析中显示的皂苷类成分,通过理化性质和NMR、MS等波谱学方法鉴定其结构。结果从川芎正丁醇提取物中分离得到了3个人参皂苷类化合物,分别为(20S)-人参皂苷Rh_1(1)、(20R)-人参皂苷Rh1(2)、(20R)-人参皂苷Rg3(3)。结论以上化合物均首次从伞形科藁本属植物川芎中分离得到,该发现对阐明川芎药效物质基础具有重要意义,也为进一步证实人参与川芎在物种进化和传统功效上的关联提供参考资料。     

人参茎叶中1个新皂苷20(S)-人参皂苷Rf_2

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷中共分离鉴定了39个化合物,报道其中的1个新化合物和16个已知的化合物,分别为人参皂苷Re(1)、20(S)-人参皂苷Rh_1(2)、20(R)-人参皂苷Rh_1(3)、人参皂苷Rh_5(4)、20(E)-人参皂苷F_4(5)、人参皂苷F_2(6)、20(S)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rg_3(8)、20(S)-人参皂苷Rf_2(9)、20(R)-人参皂苷Rf_2(10)、20(S)-原人参二醇(11)、20(R)-原人参二醇(12)、20(S)-人参皂苷Rh2(13)、20(R)-人参皂苷Rh2(14)、20(S)-原人参三醇(15)、20(R)-原人参三醇(16)和人参皂苷Rd(17)。结论化合物9为1个新的化合物;2~10、13和14是稀有人参皂苷。     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅱ)

目的:通过生物转化技术发酵三七获得三七药性菌质,对正丁醇部位化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,结合化合物理化性质和波谱数据鉴定其化合物结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为24(R)-假人参皂苷RT5(1),人参皂苷SG1(2),人参皂苷Rh12(3),人参皂苷Rb1(4),vina-ginsenoside R8(5),vina-ginsenoside R9(6)。结论:化合物1,2,5,6为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

药对研究——三七、白及药对配伍前后对三七皂苷成分含量的影响

该文以三七、白及药对为研究对象,采用HPLC测定三七单煎液及不同配伍比例(1∶0.5,1∶1,1∶2)三七与白及合煎液中具有脂肪酶抑制作用的活性成分——(20S)-人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh4的含量,并探讨两药配伍后对三七皂苷成分含量的影响。色谱方法为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;流速为1 m L·min-1。结果发现,与三七单煎液相比,三七、白及合煎液中人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍白及量呈正比;合煎液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的色谱峰均较三七单煎液的明显降低。研究结果表明三七与白及配伍后,合煎液中(20S)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量较单煎液显著增加,推测白及中的有关成分可促进其它人参皂苷进行转化,该结果为拓展制备(20S)-人参皂Rg3、人参皂苷Rh4的方法提供参考。     

附子中乌头碱对大鼠心功能效-毒剂量关系测定

目的:动态观察乌头碱的心脏毒性与强心作用.并计算其毒理学参数与药效学参数,评价其使用的安全性,为其临床应用提供实验依据.方法:以大鼠Ⅱ导联心电图变化为指标,经大鼠股静脉缓慢恒速推注乌头碱,连续观察大鼠心电图变化,动态观察乌头碱对心脏毒性的量-毒关系;选用钙离子拮抗剂尼莫地平复制大鼠心衰模型,经大鼠股静脉缓慢恒速推注乌头碱,以心率、左心室内压最大上升速率(+ dp/dtmax)和反映心脏做功的指标率压积(RPP)为指标,动态观察乌头碱的强心作用.结果:以RPP,+dp/dtmax为指标计算乌头碱的50％最大效应量(ED50),以室性早搏(PVC),停搏(CA)为指标计算乌头碱的半数中毒量(TD50)、半数致死量(LD50),则乌头碱的治疗指数(TI,按RPP计算)分别为1.84,17.22,TI(按+dp/dtmax计算)分别为1.23,11.54.结论:乌头碱具有强心作用,但也具有心脏毒性,安全范围狭窄.     

三七中总皂苷含量测定的对照品筛选

目的: 考察选用不同皂苷类对照品为指标对样品中三七总皂苷含量测定的影响。 方法: 以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、三七皂苷R₁、三七总皂苷为对照品,香草醛-高氯酸显色,采用紫外分光光度法测定三七中三七总皂苷的含量。 结果: 以不同对照品为指标测定三七总皂苷含量时,结果存在明显差异。 结论: 紫外分光光度法测定三七及其制剂中总皂苷含量时,可用三七总皂苷作对照品,为含有三七的制剂含量测定提供较为可靠的实验数据。     

应用药物溶出/吸收仿生系统研究三七总皂苷与冰片的配伍规律

[目的]以三七总皂苷(PNS)中3种主要活性成分人参皂苷Rg1(Rg1)、人参皂苷Rb(1Rb1)和三七皂苷R1(R1)为质控成分,应用药物溶出/吸收仿生系统(DDASS)研究PNS与冰片配伍前后的肠透过规律,并探讨其吸收机制,以期将该系统用于创新中药开发和处方筛选,为传统中药研究提供新的方法。[方法]建立同时测定PNS中Rg1、Rb1和R1的高效液相色谱(HPLC)方法;应用DDASS法,考察PNS与冰片配伍前后3种成分的肠累积透过量(Qt)及表观渗透系数(Papp)的变化;SPSS软件进行统计学分析。[结果]PNS单用时Rg1、Rb1和R1的Papp值分别为(0.49±0.09)cm/秒、(0.07±0.03)cm/秒、(0.58±0.04)cm/秒;PNS与冰片配伍后Rg1、Rb1和R1的Papp分别为(1.17±0.08)cm/秒、(0.16±0.02)cm/秒、(1.57±0.50)cm/秒,分别是单用PNS的2.4、2.2和2.7倍;而与外排转运蛋白P-糖蛋白(P-gp)抑制剂环孢素A(CsA)合用时,这3种成分的Papp值分别为(0.62±0.09)cm/秒、(0.12±0.04)cm/秒、(0.90±0.26)cm/秒,与PNS单用组均无统计学意义(P>0.05)。[结论]PNS中Rg1、Rb1和R13种成分均为低渗透性成分;冰片可显著提高PNS的Qt和Papp,促进其口服吸收;CsA对PNS的Qt和Papp没有显著影响,推测Rg1、Rb1和R1不是P-gp的底物,冰片提高其Qt和Papp可能主要受细胞旁路机制影响。