盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中盐酸多巴酚丁胺的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量.采用ODS柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(((NH4)3PO4o3H2O)5.7g,加水1900ml,用磷酸调节pH值至2.4,补水至2000ml,摇匀)(梯度洗脱);检测波长284nm.盐酸多巴酚丁胺的线性范围为186～934 μg/ml,平均回收率为99.9%,RSD为0.11%.     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的HPLC测定

建立了盐酸驳巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物5-羟甲基糖醛含量的HPLC测定法。用DiamonsilC18色谱柱，以辛烷磺酸钠缓冲液（pH2.5）-乙腈-甲醇（58：28：14）为流动相，检测波长为278nm。盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糖醛分别在50-200μg/ml和0.25-3.5μg/ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为100.0％，RSD为1.0％。日内和日间精密度小于1.6％。     

亲水作用色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸的含量

目的:建立亲水作用色谱测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸含量的方法。方法:采用默克ZIC-HILIC柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mM甲酸铵溶液(80:20,pH6.2)为流动相;检测波长206 nm。结果:盐酸半胱氨酸在0.2mg/ml~2.0mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.6%。结论:此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸的含量测定。     

分光光度法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量

目的建立盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量检测及控制方法。方法采用分光光度法测定。结果在545nm波长处有最大吸收,吸光度在pH3.0～3.5,亚硫酸氢钠浓度在1.0～10.0μg/mL之间时呈线性关系,回归方程为Y=0.10701X+1.80763;相关系数r=0.9996(n=5),加样回收率为99.49%(RSD=1.3305%,n=9)。结论该方法准确,简便易行,可用于对盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量测定和控制。     

IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

盐酸多巴酚丁胺及有关物质的反相离子对HPLC法测定

建立了一种测定盐酸多巴酚丁胺的含量及其有关物质的HPLC方法.用ZorbaxRx-C8(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-樟脑磺酸钠缓冲液(pH2.8)(20∶10∶70)为流动相,检测波长为280nm.盐酸多巴酚丁胺在11.8～236.0μg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),方法的准确度为99.2%(RSD=0.93%),系统精密度为0.21%,检测限为1.18ng.本法能从主峰中分离出10个杂质峰,方法简便、快速、准确.     

盐酸多巴酚丁胺注射液细胞毒性研究

目的：比较不同来源盐酸多巴酚丁胺注射液体外细胞毒性的差别,为遴选优质药品、保障用药安全提供科学依据.方法：将不同来源国产盐酸多巴酚丁胺注射液原液以及稀释液,与L929细胞接触培养,通过倒置相差显微镜观察其形态,采用MTT法量化细胞毒性,计算相对增值率和IC50值,进行细胞毒性评价.并将国产盐酸多巴酚丁胺注射液与进口制剂进行比较.结果：8个厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液原液及进口产品的细胞毒性分级均为4级.不同企业生产的盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值差异较大.盐酸多巴酚丁胺注射液C和F的IC50值较小,说明这两个企业产品的细胞毒性较其他样品大.进口盐酸多巴酚丁胺注射液的IC50值为99.9 mg·L-1,较其他样品高,说明其细胞毒性较其他样品低.进口盐酸多巴酚丁胺注射液中仅添加亚硫酸氢钠一种辅料,国产盐酸多巴酚丁胺注射液中添加的辅料主要为依地酸二钠、亚硫酸氢钠、盐酸半胱氨酸等.按各辅料在国产盐酸多巴酚丁酸注射液中的浓度测其细胞毒性,依地酸二钠、盐酸半胱氨酸和亚硫酸氢钠的细胞毒性分级均为3级.将依地酸二钠的浓度稀释为0.03 mg·ml-时,其细胞毒性分级为1级,无细胞毒性.将盐酸半胱氨酸稀释到0.11 mg·ml-1时,其细胞毒性分级为1级,基本无细胞毒性.结论：不同厂家生产的盐酸多巴酚丁胺注射液由于生产条件不同、处方不同等原因,这些产品的细胞毒性存在较大的差别.与进口制剂比较,国产制剂中添加的辅料浓度较大,可适当降低其浓度,以减少药物制剂的细胞毒性,从而提高药品的安全性.     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3％四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL.样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析.结果 依地酸二钠浓度在6.960-116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999);检出限为0.46 μg· mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定.     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液制备工艺研究

目的：研究盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的制备工艺。方法：参考美国药典处方考察不同浓度的稳定剂、葡萄糖及盐酸多巴酚丁胺的吸附脱色，不同的灭菌条件及pH值。结果：制定了盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的处方与制备工艺。结论：制剂处方合理，工艺简便。     

反相高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液的含量及有关物质

目的 建立盐酸格拉司琼葡萄糖注射液含量及有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法.方法 采用C18色谱柱,磷酸盐缓冲液(pH值2.0)(取无水磷酸二氢钠15.6g溶解于900 ml水中,用磷酸调节pH值至2.0,加水稀释至1000 ml)-甲醇-四氢呋喃(75∶24∶ 1.1)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长300 nm.结果 盐酸格拉司琼与杂质A、B、C、D及5-羟甲基糠醛的分离度均符合要求,系统适用性良好,盐酸格拉司琼在0.4426 ～2.213 μg范围内线性关系良好,方法平均回收率为100.1％(相对标准偏差=0.26％).结论 该法简便、准确,可用于盐酸格拉司琼葡萄糖注射液的主药含量及有关物质测定.     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定参蛇软膏中盐酸小檗碱的含量

目的：建立参蛇软膏中盐酸小糪碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定参蛇软膏中盐酸小糪碱的含量,Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸（41∶59）（每100 ml加入十二烷基磺酸钠0.02 g）为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：320 nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：盐酸小檗碱与其他组分分离良好,在0.059 2~0.296 0 g·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）;平均加样回收率为99.80%,RSD=0.24%（n=6）。结论：该方法简单、专属性强、重复性好,可用于参蛇软膏的含量测定。     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸哌甲酯片中主药的含量

目的建立以高效液相色谱法（RP-HPLC）测定盐酸哌甲酯片中主药含量的方法。方法色谱柱：Kromasil C18,流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液（用1%磷酸溶液调节pH至3.5）=34∶66,检测波：210nm,流速：1ml/min,柱温：30℃,进样量：10μl。结果盐酸哌甲酯在84.32～421.6μg/ml范围内具有良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为100.1%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑的含量

目的：建立同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑含量的HPLC方法。方法：采用HypersilODS,色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2．5g,加水溶解并稀释至1000na）（85：15）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃;检测波长为232nln。结果：盐酸特比萘芬在80．0～640．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均回收率分别为100．69％、100．97％、99．06％;硝酸益康唑在20．0～200．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率分别为101．41％、99．68％、98．56％。结论：建立的方法准确、可靠,可用于特益乳膏的质量控制。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.