HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的含量

[目的]建立同时测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的高效液相色谱法。[方法]采用依利特Supersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(60∶40),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为30℃。[结果]五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素具有良好的线性关系,线性范围分别是7.955~159.1μg/ml(r=0.9999)、3.367~67.34μg/ml(r=0.9999)、1.064~21.28μg/ml(r=0.9999)、1.544~30.88μg/ml(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.07%(RSD=1.93%)、103.79%(RSD=4.53%)、108.15%(RSD=4.55%)、103.49%(RSD=3.13%)。[结论]本法方便快捷、准确、重现性好,可更好地控制睡安胶囊的质量。     

HPLC法测定南北五味子中子甲素和五味子酯甲的含量

目的 建立HPLC法同时测定南北五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量.方法 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.结果 五味子甲素和五味子酯甲的线性范围分别为0.125～1.25μg和0.08～0.8μg,r分别为0.999 0和0.998 6,平均加样回收率分别为100.1%、100.0%(RSD为0.15%、0.28%.南五味子)和99.7%、101.2%(RSD为0.32%、0.67%.北五味子)(n=5).结论 该方法简便、专属、重现性好,可用于测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲的含量.     

HPLC测定利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利肝隆片(五味子,黄芪,当归,刺五加等)中五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。W aters PAD 2695-2996系统;Symm etry sh ieldTMRP185μm,3.9 mm×150 mm;流动相:甲醇-四氢呋喃-水(64∶4∶32);流速1 mL/m in;检测波长:220 nm;柱温30℃。结果:五味子甲素在0.068~0.340μg之间线性关系良好(r=0.999 9);五味子乙素在0.06~0.30μg之间线性关系良好(r=0.999 8),理论塔板数n=3 555.5,分离度R甲=5.09,R乙=1.12。结论:本法灵敏度高、操作简便、结果准确。可用于利肝隆片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量

[目的]应用高效液相色谱法测定生脉饮中五味子甲素和五味子乙素的含量。[方法]采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为甲醇-水(77∶23);流速为1 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃。[结果]五味子甲素和五味子乙素在0.004～0.008μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=53.64160X+4.14451×10-3,r=0.99999;Y=43.09819X+8.347131×10-3,r=0.99998。五味子甲素平均回收率为100.93%,RSD=3.03%(n=3);五味子乙素平均回收率为101.07%,RSD=2.13%(n=3)。[结论]本法灵敏度高、操作简便、结果准确,适用于五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。     

HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、 五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲在21.56～215.6mg·L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg·L -1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg·L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg·L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92％,RSD 2.34％(n=6);五味子酯甲为100.28％,RSD 2.57％(n=6);五味子甲素为98.34％,RSD 2.73％ (n =6);五昧子乙素为98.06％,RSD 1.61％ (n =6);丹参酮ⅡA为99.13％,RSD 1.42％ (n =6);结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制.     

HPLC法同时测定生脉饮中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素

目的 建立生脉饮(红参、麦冬、五味子)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中五味子的主要成分五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析.色谱柱CAPCELL PAK C18柱(4.6mum×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,采用梯度洗脱:0～ 12 min,A-B(65:35);12 ～45 min,A-B(75:25);45 ～50 min,A-B(65:35);检测波长220 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 五味子醇甲在0.173 8 μg～0.651 6μg、五味子甲素0.148 3 μg～0.556 2 μg、五味子乙素0.173 8 μg-0.651 6 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.09％、98.89％、96.34％,RSD分别为2.84 ％、2.38％、0.87％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.