HPLC测定益肤乐中蛇床子素的含量

目的　用高效液相色谱法测定益肤乐中蛇床子素的含量。方法　固定相用ODS柱 ,流动相为乙腈 -水(5 2∶4 8) ;检测波长 32 2nm。结果　蛇床子素在 0 0 0 3～ 0 0 2 5mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系 (Y =6 72 78X -32 0 35 ,r =0 9996 ) ,回收率为 10 1 5 % ,RSD =1 3%。结论　该法能使干扰峰与蛇床子素峰完全分离 ,专属性强。     

HPLC法同时测定阿娜尔妇洁液中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的建立HPLC法同时测定阿娜尔妇洁液中蛇床子素和欧前胡素含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃;流动相为甲醇-水(65∶35),流速1.0mL·min-1;检测波长310nm。结果蛇床子素和欧前胡素分别在0.051~0.816μg(r=0.9996)和0.026~0.416μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和98.7%,RSD分别为1.2%(n=6)和2.1%(n=6)。结论方法简便,结果准确,重现性好,可用于阿娜尔妇洁液中蛇床子素和欧前胡素的含量测定。     

RP-HPLC法测定独活中蛇床子素和异欧前胡素含量

目的建立中药材独活中蛇床子素和异欧前胡素的RP HPLC含量测定方法。方法加6倍量体积的甲醇40℃水浴下提取2次,每次2 h,采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为3%的乙酸水溶液(体积比为70∶30),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为307nm。结果理论塔板数以蛇床子素和异欧前胡素计算均不低于24 000,两物质的色谱峰之间及与相邻峰之间分离度均大于1.5,对称因子均在0.95~1.05之间。蛇床子素和异欧前胡素的线性范围分别为29.9~180 mg.L-1和1.51~18.1 mg.L-1,平均回收率为104.3%和100.0%。蛇床子素和异欧前胡素的精密度和重复性实验结果分别为0.16%和0.85%、1.3%和2.0%。稳定性试验表明,样品溶液中2种成分在24 h内稳定性良好。结论建立的方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材独活的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

RP-HPLC法测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素的含量

目的建立测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素含量的RPHPLC方法。方法采用HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),测定淫羊藿苷的流动相为乙腈0.4%(φ)醋酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm;测定蛇床子素流动相为甲醇0.4(φ)%醋酸水溶液(体积比65∶35);流速为1.0mL·min-1;检测波长为322nm。结果淫羊藿苷质量浓度在29.6～473.6mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为1.7%。蛇床子素质量浓度在38.5～462.0mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%。结论方法简便、准确、重现性好,可作为骨疏丹质量控制的手段之一。     

正交设计法优选白芷的提取工艺

目的以欧前胡素、异欧前胡素的提取总量为考察指标,对影响香豆素类化合物提取工艺的因素进行研究,优选白芷的最佳提取工艺。方法采用RP HPLC法,AccusilC18柱( 2 5 0mm×4 6mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 水(体积比6 5∶35 ) ;检测波长2 5 1nm。结果欧前胡素与异欧前胡素分别在0 76 8～19 2 0mg·L-1(r =0 9997)、0 2～16 0mg·L-1(r =0 9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n =6 ) ,方法回收率(n =9)分别为96 8%、98 0 % ,RSD分别为2 0 %、1 9%。结论白芷的最佳提取工艺为A3 B2 C3 ,即用8倍量的95 % (w)的乙醇提取3次,每次4h。     

高效液相色谱法同时测定蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的含量。方法Promosil C18色谱柱（4．6mm×250mm．5μm）;流动相为甲醇-0．1形磷酸（80：20）;流速为0．8mL·min^-1;检测波长为265nm;柱温为30℃。结果蛇床子素在0．2191～2．191μg线性关系良好,平均回收率为98．53％;异茴芹素在0．0126～0．126μg线性关系良好,平均回收率为99．23％。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于蛇床子中蛇床子素和异茴芹素的同时测定。     

HPLC测定寄生追风液中独活的有效成分蛇床子素

目的 :建立寄生追风液中蛇床子素的 HPL C含量测定方法。方法 :采用乙醚提取样品 ,Synchrom ODS柱 (5μm,15 0 mm× 4.6 m m)。流动相为甲醇 - 0 .1m ol· L- 1硫酸铵溶液 (70∶ 30 ) ,用硫酸溶液 (1→ 5 )调节 p H为 2 .5。检测波长 32 2 nm。结果 :线性范围 0 .0 34～ 0 .2 7μg(r=0 .99995 ) ,平均回收率 98.0 8% (n=6 )。结论 :用于寄生追风液质量控制     

HPLC法测定蛇床子饮片中蛇床子素的含量

目的 对不同批次的蛇床子饮片中蛇床子素的测定与比较.方法 运用反相高效液相色谱法,ODSC18柱,流动相为甲醇-水(75∶25),柱温为25℃,流速1ml/min,检测波长为322nm.结果 蛇床子素在1.31～21.00 μg/ml呈良好线性关系,r=0.9996.平均回收率为96.21%,RSD=2.72%(n=6).不同批次的蛇床子中蛇床子素的含量在1.67%～2.88%之间,均符合2005年版《中国药典》(一部)的规定范围内.结论 本法简便快捷,回收率及重现性良好,适用于蛇床子药材的质量监控,并可对所含蛇床子素进行定量分析.     

HPLC法测定风湿液中蛇床子素的含量

目的:用高效液相色谱法测定风湿液中蛇床子素的含量.方法:固定相为ODS柱,流动相为甲醇-0.1 mol·L-1硫酸铵水溶液(65:37),用硫酸溶液(1→5)调节pH为2.50;检测波长为322 nm.结果:回收率为101.1%,RSD为3.0%.结论:该法能使干扰峰与蛇床子素峰完全分离.     

蛇床子药材特征成分谱的RP-HPLC分析

目的：采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对10批不同来源蛇床子药材活性成分进行分离分析。建立评价其质量的特征成分谱。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-10mM醋酸铵水溶液（用醋酸调节pH至4．0,体积比为50：50）;紫外检测波长320nm。结果：以安定为内标,佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的回归方程分别为Y=0．0685X-0．0522,Y=0．0204X＋0．0232,Y=0．0579X-0．1058;线性范围分别是4～100μg／mL,4～100μg／mL,10～200μg／mL;平均回收率和RSD分别为98．1％、92．5％、98．4％和4．58％、5．73％、4．51％。结论：本方法简便快速,回收率及重现性良好,适用于蛇床子药材中香豆素类化合物的优化分离及佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素的定量分析,并为蛇床子药材的质量控制与道地性研究提供了简便的方法。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定白斑膏中4种成分的含量

目的建立白斑膏中 4种成分含量测定方法。方法采用HPLC法测定白斑膏中克霉唑、氢化可的松、己烯雌酚、马来酸氯苯那敏含量。选用DiamonsilC18柱 (1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 乙腈 三乙胺 (体积比 65∶2 5∶1 0∶0 2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 60nm。结果该方法不受处方中基质成分干扰 ,克霉唑在 0 5 4～ 1 2 6g·L-1、氢化可的松在 3 0 0～ 70 0mg·L-1、己烯雌酚在 0 9～ 2 1mg·L-1、马来酸氯苯那敏在 5 4～ 1 2 6mg·L-1内线性关系良好 (rclotrimazole =0 9999,rhydrocortisone=0 9996,rdiethylstilbestrol=0 9998,rchlorphenamine=0 9996) ,平均加样回收率 :克霉唑 99 5 %、氢化可的松 99 6%、己烯雌酚 99 2 %、马来酸氯苯那敏 1 0 0 1 %。RSD分别为 1 1 %、1 3 %、0 89%、1 5 % (n =5 )。结论该方法可以控制白斑膏的质量     

骨疏丹胶囊的薄层鉴别和含量测定

目的研究并建立骨疏丹胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatog-raphy,TLC),应用3种不同展开系统对制剂中的淫羊藿、骨碎补、蛇床子和丹参药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对制剂中淫羊藿苷、柚皮苷和蛇床子素进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈体积分数为0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱。结果薄层鉴别中各特征斑点圆整清晰,与相邻斑点分离度好,阴性对照无干扰;含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率为98.2%～100.2%(n=6),RSD为1.2%～2.2%。结论所建立的方法可以有效控制骨疏丹胶囊的质量。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的制备及质量控制

目的:制备复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂并建立其质量控制方法。方法:以氧氟沙星、富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱为主药制备鼻用喷雾剂;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:该制剂各项检查均符合鼻用喷雾剂的有关规定;检测浓度氧氟沙星在30～300mg.L-1(r=0.9999)、富马酸酮替芬在20～200mg.L-1(r=0.9998)、盐酸麻黄碱在100～1000mg.L-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.29%(RSD=1.08%)、100.1%(RSD=1.61%)、99.98%(RSD=1.23%)。结论:本制剂制备工艺简单,性质稳定,质量可控。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。