二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化HPLC法测一捻金中朱砂的含量

目的建立用高效液相色谱测定一捻金中朱砂含量的方法。方法以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水(含0.02 mmoL.L-1的NaDDC)(87:13);检测波长272 nm;流速1 mL.min-1,柱温35℃。结果 Hg2+在0.1052~0.6312μg范围内线性关系良好,平均加样回收率99.23%。结论本法结果准确,便于操作,可作为一捻金的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠含量的方法.方法采用阴离子交换柱(Waters IC Pak A柱,50 mm× 4.6 mm,5 μm);以0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液(取邻苯二甲酸氢钾0.204 g,加水适量,振摇使溶解,加1mol·L-1硝酸溶液5 mL,加水稀释至2 000 mL,摇匀即得)为流动相;流速1.4 mL·min-1,检测波长290nm.结果本方法在0.98～4.90g·L-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 4),进样重现性RSD为0.71%(n=5),平均回收率为98.93%.结论本法简便、快速、结果准确可靠,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液含量

目的建立高效液相色谱法测定膦甲酸钠滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相：A液-B液-四己基硫酸氢铵-甲醇（700∶300∶0.25∶100）（pH 4.4）（A液：硫酸钠3.22 g,冰醋酸3 mL,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL;B液：硫酸钠3.22 g,醋酸钠6.8 g,44.61 g.L-1焦磷酸钠6 mL,加水至1 000 mL）,检测波长：230 nm,流速：1.0 mL.min-1,柱温：室温。结果膦甲酸钠在25.1~803.2μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率100.1%,RSD=0.62%（n=9）。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为膦甲酸钠滴眼液的质量控制方法。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠抑制顺铂的致突变作用

二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）能明显抑制顺铂诱导鼠伤寒沙门氏菌ＴＡ１００，ＴＡ９８回变，有Ｓ９代谢活化系统时抑制作用增强，１６０．７４μｇ／ｐｌａｔｅＤＤＴＣ对０．２５～２．００μｇ／ｐｌａｔｅ顺铂抑制率为８７．４％～９５．７％（ＴＡ１００）和８９．４％～１０５．５％（ＴＡ９８）．小鼠ｉｐ顺铂１．５ｍｇ·ｋｇ－１，２４ｈ重复ｉｐ１次，每次给顺铂后１ｈｉｐＤＤＴＣ４００～８００ｍｇ·ｋｇ－１或同时ｉｇＤＤＴＣ７５０～１５００ｍｇ·ｋｇ－１．可显著降低顺铂诱发小鼠骨髓多染红细胞微核的形成．体内外实验结果表明ＤＤＴＣ可降低顺铂的致突变作用     

高效液相色谱法测定盐酸氨基胍片中盐酸氨基膈的含量

目的：用高效液相色谱法(HPLC法)测定盐酸氨基胍片含量。方法：采用C18柱，以乙腈—0．025mol／LKH2PO4(含0．596三乙胺，pH＝3．5)(30：70)为流动相，检测波长为213nm。结果：盐酸免基瓜浓度在82～810μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系，r＝0．9998；平均回收率为100．0％，RSD＝0．96％，n＝9；日内差＝0．25％，日间差RSD＝0．11％。结论：HPLC法可以用于盐酸氨基胍片的含量测定。     

高效液相色谱法测定奥美拉唑血药浓度及其药代动力学

建立了用反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑含量的分析方法。该分法采用液相提取预处理血样,在25～2000 ng/ml的浓度范围,线性关系良好,最低检测浓度4 ng/ml,奥美拉唑的相对回收率(98.07±5.21)％,日内变异<3.0％,日间变异<8.5％。并且,应用本法对正常人静脉推注奥美拉唑进行了药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定注射用氟康唑的含量

目的建立注射用氟康唑含量的高效液相色谱测定法。方法采用C18柱（150mm×4.6mm，5μm），以磷酸盐缓冲液（pH=7.0）-甲醇（55：45）N流动相，检测波长为260nm。结果氟康唑进样量在0、21～2．13μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为99．74％，RSD为0．90％。结论采用方法精密可靠，可控制注射用氟康唑质量。     

朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLC测定

建立了柱前衍生化HPLC法测定朱砂中的汞含量。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.022mmol/LNaDDC)(90∶10),检测波长为272nm。结果Hg2 在8.4～42.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为4.2ng,平均回收率为99.9%,RSD为2.2%。     

高效液相色谱法测定注射用穿琥宁的含量

采用高效液相色谱法「检测波长为２１５ｎｍ,ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,乙醇－水－醋酸（５０：５０：０．１）为流动相」测定注射用穿琥宁的含量,方法准确,简便。在浓度为每ｍｌ１．１－５．５μｇ范围内线性关系良好,平均回收率为９９．６％,ＲＳＤ＝０．８５％。     

高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量

目的建立测定注射用炎琥宁的含量的高效液相色谱方法。方法 采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×200mm，5μm），甲醇-0．05mol·L^-1。磷酸二氢钾溶液[用磷酸调pH值至（2．5±0．05）]（68：32）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长为251nm。结果炎琥宁在0．04312～0．1724mg·mL^-1峰面积与其测定浓度呈良好线性关系（r＝O．9999），平均回收率为99．9％，重复性试验RSD为0．49％（n＝6）。结论本法准确、简便、快速，可用于注射用炎琥宁的含量测定。     

高效液相色谱法测定头孢唑肟钠含量

目的：建立一种液相色谱法测定原料药中头孢唑肟钠含量的分析方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250＊4．6mm不锈钢柱,5μl,以pH3．6的缓冲液（1．42g柠檬酸和3g磷酸氢二钠用水溶解并稀释至1000m1）-乙腈（9：1）为流动相,检测波长254nm,流速为每分钟1．0ml,进样量为10μl。理论塔板数按头孢唑肟峰计算应不小于2000。结果：头孢唑肟钠的浓度在12．8-128mg．L^-1范围内线形良好。线形相关系数r=0．9999。测定结果平均回收率为99．9％。相对标准偏差RSD=0．67％。结论：用外标法确定了头孢唑肟钠含量,该方法简便,重现性好,专属性强。     

HPLC测定注射用阿魏酸钠含量

目的：对高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿魏酸钠含量的方法进行研究。方法：色谱条件：C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸（30∶69∶1.5）,检测波长为322 nm。结果：该方法的重复性RSD=0.13%,n=6。结论：该方法操作简便、快捷、重复性好,可作为注射用阿魏酸钠的含量测定方法。     

HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量

目的:建立HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(91:9)为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:奥扎格雷在8～120μg·ml~(-1)范围内,线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.2%,RSD为0.4%(n=9)。结论:该方法用于注射用奥扎格雷钠的含量测定,简便快速,准确度高,专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠含量的方法.方法HT6K高效液相色谱法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(90∶10);检测波长230nm;进样量10μL;柱温25℃;流速1mL·min-1.结果 苯甲酸钠在24.0μg·mL-1~120.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.5997×10-4x-2.195×10-3(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD=1.98%(n=9).结论 所建方法便捷、重现性好,适用于氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量测定.     

HPLC法测定更昔洛韦氯化钠注射液中更昔洛韦的含量

目的 :建立更昔洛韦氯化钠注射液中更昔洛韦的含量测定方法。方法 :采用BondapakC184 .6mm× 2 5 0mm ;流动相 :甲醇∶水 (10∶90 ) ,流速 :0 .8ml·min-1,检测波长 2 5 2nm。结果 :更昔洛韦加样回收率为 10 0 .1% ,线性范围 8～ 10 0ug·mL-1,RSD为 0 .2 % (n =9)。结论 :方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定葛根素氯化钠注射液中葛根素的含量

目的建立以高效液相色谱法测定葛根素氯化钠注射液中葛根素含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS,流动相为甲醇-0.1%枸橼酸溶液(25∶75),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温。结果葛根素检测浓度在13~107μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.6%(RSD=0.63%)。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于本品的含量测定。     

高效液相色谱法测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量

目的:建立高效液相色谱法测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量.方法:采用Shimpack C18(4.6 mm×15cm)色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速:1 ml·min,紫外检测波长为207 nm,采用外标法测定利巴韦林含量.结果:利巴韦林浓度在30～70μg·ml-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为100.1%,RSD为0.2%.结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定利巴韦林氯化钠注射液中利巴韦林的含量.     

柱前衍生HPLC法测定阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量

目的建立阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定方法。方法用0.1%FMOC的乙腈溶液进行柱前衍生,色谱柱填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物（Hamilton PRP-1柱适用）;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液（用磷酸调pH8.0）（20∶5∶75）;检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠（以阿仑膦酸计）在5～15μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.99998,n=5）;平均回收率为100.8%,RSD=1.1%（n=9）。结论该方法稳定,准确度、精密度高,重复性好,可用于阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定。     

HPLC法测定玻璃酸钠滴眼液中的葡萄糖酸氯己定含量

目的:研究玻璃酸钠滴眼液中的抑菌剂葡萄糖酸氯己定的含量测定方法。方法:用C18柱,磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠0.7 g和高氯酸钠12.2 g,加水适量使溶解,加10%磷酸溶液3 ml,加水至1 000 ml,混匀)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0ml.min-1;柱温40℃;检测波长:254 nm;进样量:20μl;采用外标法计算。结果:葡萄糖酸氯己定浓度在1.005～3.015μg.ml-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.8%(RSD=0.7%)。结论:所用方法操作简便、准确可靠,可用于玻璃酸钠滴眼液中葡萄糖酸氯己定的含量测定。