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1.
高效毛细管电泳法测定灵芝多糖中单糖的组成   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:采用高效毛细管电泳法测定灵芝多糖中单糖的组成。方法:灵芝多糖水解后,经PMP衍生化,高效毛细管电泳分析。电泳条件:缓冲液为50mmol·L^-1硼砂溶液(pH9.3);柱温25℃;电压20kV;检测波长200nm;气压进样3.445kPa,进样时间5s。结果:灵芝多糖中含葡萄糖、半乳糖、木糖、甘露糖的摩尔比为4.5:2.8:1.3:3.6。结论:该方法具有简单、快速、分离效率高等特点,可用于测定灵芝多糖中单糖的组成。  相似文献   

2.
柱前衍生-高效毛细管电泳法测定刺糖多糖中单糖的组成   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:分析测定刺糖多糖中单糖的组成。方法:将刺糖多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用高效毛细管电泳法在245 nm紫外检测分离测定各单糖。结果:刺糖多糖中阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的摩尔比为2.80∶38.61∶5.28∶3.76∶1.91∶3.82∶2.45,且刺糖多糖中葡萄糖的含量为35.65%。结论:本法测定刺糖多糖的单糖组分操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于刺糖多糖单糖组成测定和质量控制。  相似文献   

3.
付昆  叶强 《中国药业》2014,(13):17-19
目的分析经分离纯化的附子多糖的单糖组分。方法单糖经α-萘胺衍生化以后,用硼砂作电泳介质,实现高效毛细管电泳分离,得到标准的α-萘胺衍生单糖的毛细管区带电泳谱图。将附子多糖水解成单糖,用相同的方法实施电泳,得到多糖的毛细管区带电泳谱图。结果最佳试验条件,运行缓冲液为75 mmol/L、pH=10.5的硼砂水溶液,分离电压为20 kV,进样压力为0.5 psi,进样时间为15 s,柱温为25℃。通过与标准谱图对照分析,附子多糖由葡萄糖和半乳糖组成。结论高效毛细管电泳能有效分析附子多糖中单糖组分,灵敏度高,分离效果好。  相似文献   

4.
高效毛细管区带电泳法分析南瓜多糖的单糖组成   总被引:7,自引:0,他引:7  
目的测定南瓜多糖的单糖组成及摩尔比。方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用毛细管区带电泳(CZE)法测定南瓜多糖的单糖组成。电泳缓冲液为pH10.8的150mmol·L-1硼砂水溶液;熔融石英毛细管柱(58.5cm×75μm)的有效长度为48.5cm;分离电压10kV;柱温25℃;3.45kPa压力进样,进样时间5s;二极管阵列检测器检测。结果各单糖的检测限均低于10μg·mL-1。南瓜多糖由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖醛酸组成,其摩尔比为1.33∶3.12∶7.33∶1.0∶3.67∶6.06。结论该方法具有简单、快速、高效等优点,可用于南瓜多糖的单糖组成测定及质量控制。  相似文献   

5.
姚丹  王宏军  杨嘉玉  雷明生 《中国药房》2012,(23):2158-2160
目的:研究南五味子多糖中单糖的种类和组成比例。方法:以2moL.L-1硫酸溶液水解南五味子多糖,用吡啶溶解干燥的水解产物,硅烷化衍生;采用毛细管气相色谱法测定南五味子多糖的单糖组成:色谱柱为SE-30石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为220℃,检测器温度为230℃,柱温为195℃。结果:南五味子多糖中含有甘露糖、木糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和半乳糖醛酸6种单糖成分,已确定的6种单糖的摩尔比为19.78:2.75:0.149:1:0.381:0.127。结论:该方法简便、灵敏,可以准确测定出南五味子多糖中含有的各种单糖。  相似文献   

6.
高效毛细管电泳法测定加替沙星含量   总被引:21,自引:1,他引:21  
目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15,用1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30min。结果:线性范围为0.05~2 mg·mL~(-1);平均回收率为99.3%,RSD=0.9%。结论:方法简便、准确,重现性良好。  相似文献   

7.
高效毛细管电泳法测定头孢唑啉钠的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:测定头孢唑啉钠的含量。方法:采用毛细管电泳法,选用硼砂缓冲液(pH7.89);运行电压14kV,检测波长214nm。选择枸橼酸昔多芬为内标。结果:头孢唑啉钠在33.9-678μg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9996(n=5),平均回收率99.57%,RSD为2.37%(n=5)。结论:该法分离效率高,快速,简便,低耗。  相似文献   

8.
郭丹  陈娜娜  侯连兵 《中国药事》2005,19(10):608-609,612
高效毛细管电泳法测定头孢拉定胶囊的含量.采用AccusepTM石英毛细管柱;运行缓冲液25mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压20kv,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.头孢拉定在4~20μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.25%(n=5,RSD=2.23%).本法简单、快捷、灵敏.  相似文献   

9.
高效毛细管电泳法测定药物中的碘   总被引:3,自引:0,他引:3  
了用高效毛细管电泳测定药物中碘的方法。采用聚丙烯酰胺涂层柱可有铲地抑制电渗流,负极进样正极检测,检测波长214nm,缓冲液为25mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.80),碘在12.5~200ug/ml范围内线性关系良好,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为2.0%和2.4%,最小检出浓度为1.0ug/ml,平均回收率为98%~105%。  相似文献   

10.
高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量   总被引:15,自引:0,他引:15  
目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5 cm(有效长度50 cm)×75μm;运行缓冲液:0.2 mol·L~(-1)乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15 kV;柱上检测:λ=265 nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95~159.2mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4%(RSD=1.9%,n=5)。结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。  相似文献   

11.
高效毛细管电泳法同时测定4种喹诺酮类药物   总被引:31,自引:2,他引:31  
用高效毛细管电泳法分离测定4种喹诺酮类药物,盐酸洛美沙星,依诺沙星,盐酸环丙沙星,氧氟沙星,用50mmol/L硼砂-磷酸盐缓冲液(pH8.5)运行电压18kV214nm检测,压差法进样10cm,10s,以咖啡因为内标定量,线性范围分别为:氧氟沙星和盐酸环丙沙星20~100mg/L,依诺沙星24~120mg/L盐酸洛美沙星20.8~104mg/L。峰面积之比与样品浓度线性回归,r〉0.9995,最低  相似文献   

12.
高效毛细管电泳测定泛昔洛韦的杂质   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用高效毛细管电泳法分离泛昔洛韦及其相关物质,测定其杂质的含量。方法:通过研究电泳体系各因素,对泛昔洛韦及其相关物质分离的影响。结果与结论:确定用50mmol.L^-1磷酸盐缓冲液,运用电压25kV,检测波长210nm,,在25min内将泛昔洛韦与其相关杂质分离,并具有良好的精密度和重现性。  相似文献   

13.
目的:用高效毛细管电泳法测定硫酸长春地辛的含量。考察不同试验条件下硫酸长春地辛的胶束动电毛细管电泳行为。方法:选择5mmol·L-1十二烷基硫酸钠、50mmol·L-1硼砂溶液(pH77)为运行缓冲液,毛细管有效长度是50cm(ID75μm),以烟酰胺为内标,于260nm波长处测定。结果:在58~580μg·mL-1浓度范围内呈良好线性,平均回收率达1001%,RSD为18%(n=5)。  相似文献   

14.
高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的:用高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量。考察不同实验条件下盐酸表柔比星及其异构体的胶束动电毛细管电泳行为。方法:选择100mmol.L^-1胆酸钠、25mmol.L^-1硼砂溶液(pH9.1)为运行缓冲液,以β-萘磺酸钠为内标,于231nm波长处测定。结果生关系良好,r=0.9990;重复性实验RSD为1.0%(n=5)。结论:本法柱效高,结果准确。  相似文献   

15.
高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法:采用未涂层石英毛细管(50cm×50 μmn,41 cm),在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入(CM-β-CD)手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果:在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0% CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ~0.200 mg·ml1(r=0.999 3和0.999 2),左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6%和97.8%,RSD分别为2.0和2.7%(n=9).结论:羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.  相似文献   

16.
目的:建立毛细管电泳测定血清中左旋多巴含量的方法;方法:运用高效毛细管电泳法,75μm石英熔融毛细管总长75cm(有效长度50cm),以20mmol/L硼砂为缓冲液,紫外检测波长280nm,压力进样,电压10kV,温度25℃.结果:测定左旋多巴浓度在(1~160mmol/L)范围内线性良好,r=0.9958,平均加样回收率在(99.17±4.25)%之间.结论:本法简便、准确、重现性好,可为左旋多巴临床药动学研究提供参考.  相似文献   

17.
高效毛细管电泳测定脑脊液中的胱氨酸   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的:建立了高效毛细管电泳快速测定脑脊液中胱氨酸的方法,以满足临床诊断和治疗。方法:在碱性条件下,2,4-二硝基氟苯(DNFB)与胱氨酸反应生成 DNFB 氨基酸衍生物,在四硼酸钠缓冲液(pH 9.8)中电泳分离,电压28kV,检测波长340nm。结果:胱氨酸 DNFB 衍生物可在4min 内分离测定,在0.208-166.4μmol·L~(-1)范围内呈线性,r=0.9984,最低检测浓度0.1μmol·L~(-1),平均回收率98.25%,日内、日间精密度小于3.0%(n=5)。结论:该方法快速、简便、灵敏,适用于临床药物浓度测定及相关研究。  相似文献   

18.
目的:建立一种应用高效毛细管电泳测定注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠含量的方法。,方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,以0.01mol·L-1的磷酸二氢钾溶液为运行缓冲液,运行电压25kV,柱温25℃,检测波长为289nm.结果:泮托拉唑钠在20.05~200.51μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),方法平均回收率为99.03%(RSD=0.86%,n=9)。结论:此方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可用于注射用泮托拉唑钠的含量测定。  相似文献   

19.
张红岭  张慧勤  张振中 《中国药房》2007,18(31):2448-2449
目的:建立以毛细管电泳法测定富马酸比索洛尔片中主药含量的方法。方法:采用熔融石英毛细管柱,运行缓冲液为50mmol·L-1三羟甲基氨基甲烷-磷酸盐缓冲液(pH3.85) ,电压进样为10kV×5s ,工作电压为20kV,柱温为25℃,检测波长为273nm。结果:富马酸比索洛尔检测浓度的线性范围为0.025~0.250mg·mL-1(r=0.999 4) ;平均加样回收率为98.96%(RSD=0.84%)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

20.
周震宇  顾炳仁 《中国药师》2015,(8):1312-1315
摘 要 目的: 建立毛细管电泳法(CE)法同时测定复方磷酸可待因口服制剂中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸溴苯那敏、马来酸氯苯那敏、愈创甘油醚等有效成分的含量。 方法: 色谱柱为贝克曼eCAPTM未涂层石英毛细管柱(50 cm×75 μm);分离电压为10 kV;缓冲溶液为20 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.5);检测波长为214 nm。 结果: 各测定组分在考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.995),回收率均≥96%。 结论: 该方法可用于不同复方磷酸可待因口服制剂中有效成分的含量测定,简单有效,具有通用性,便于快速有效的市场监督。  相似文献   

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