国产酚磺乙胺的有关物质研究

目的建立测定酚磺乙胺中有关物质的HPLC方法,并对主要未知杂质进行定性研究。方法采用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸二氢钾溶液(10:90)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1;对已知杂质进行定性、定量分析;未知杂质用制备液相色谱纯化,再采集质谱和核磁共振谱的数据,用于结构确定。结果在选定的色谱条件下,酚磺乙胺与各杂质峰均能良好地分离,方法学考察符合分析检测要求。根据质谱和核磁共振谱数据,分离提纯的未知杂质的结构得到初步确认。结论建立的方法简便、灵敏,专属性好,可同时测定酚磺乙胺中的已知杂质及其他未知杂质;未知杂质结构的确定,为酚磺乙胺的质量控制提供了理论依据。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.012 mmol/L庚烷磺酸钠溶液（pH 3.5）–甲醇–乙腈（55∶36∶9）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量：20μL。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好。盐酸曲美他嗪、杂质A、杂质B和杂质C的检出限分别为10.2、4.4、4.5、8.0 ng。结论该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片中的有关物质。     

HPLC—MS／MS法测定人血浆中安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度

目的建立HPLC-MS／MS法同时测定人血浆中的安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypurity C18柱（150mm×2．1mm,5μm）以乙腈-0．1％甲酸-10mm01．L。甲酸铵缓冲液（65：10：25）为流动相,流速为0．2mL·min,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测（SRM）方式进行检测。结果安非他酮线性范围为1．172～1200ng·mL^-1,4-OH-安非他酮线性范围为0．42-430ng·mL^-1,安非他酮和4-OH-安非他酮最低检测浓度分别低于1．0ng·mL^-1和0．21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,可以准确地测定人体血浆安非他酮和4-OH-安非他酮的浓度。     

高效液相色谱法测定盐酸安非他酮缓释片的含量

目的建立专属性强的HPLC法测定盐酸安非他酮缓释片含量。方法采用DiamonsilTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺(60∶40∶0.7)(用磷酸调节pH至7.5)作为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果本色谱条件能将盐酸安非他酮与其他降解产物有效分离;在26.5~265.0μg.mL-1色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.94%,RSD为0.71%。结论本法专属性强、准确、简便,可用于盐酸安非他酮缓释片的质量控制。     

盐酸安非他酮有关物质的HPLC测定

用HPLC测定盐酸安非他酮中有关物质和降解产物，与主药有较好的分离效果。色谱柱为HypersilC18，流动相0.01mol/L磷酸二氢钾（三乙胺调pH7.0)-甲醇（25：75），检测波长244nm。     

一种自适应局部概念漂移的数据流分类算法

目的：建立神脑舒胶囊中非法添加盐酸多塞平成分的鉴别方法。方法：采用色谱柱C18（250mm×2．0mm）；乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵-三乙胺（65：35：0．5）（用醋酸调pH6．2）为流动相；流速：0．2mL·min^-1；电喷雾离子化（ESI）seall方式；二级质谱母离子m／z280，碰撞能量15V。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与盐酸多塞平成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于神脑舒胶囊中添加盐酸多塞平成分的定性鉴别。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

多中心切割2D-HPLC-QTOF法对表柔比星脂质体制剂中未知杂质的分离与结构推断

目的 建立多中心切割(MHC)二维高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法分离和推断表柔比星脂质 体制剂中未知杂质的方法。方法 一维液相色谱采用Symmetry-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈和甲醇(6:1)为流 动相A,以加入十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液为流动相B,流动相A与流动相B体积比为57:43进行等度洗脱;二维高效液相色谱 采用Agilent Eclipse-C18 (50 mm×2.1 mm,1.8 μm)为色谱柱,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相,采用梯度洗脱。将一维液相色谱 条件下分离的杂质峰进行多中心切割储存在定量环中,并转移至二维进行分离,以四极杆飞行时间质谱(QTOF)进行结构推断。 结果 该方法可以使表柔比星与杂质峰较好地分离,并且可以得到高质量杂质峰进行结构推断。在表柔比星脂质体制剂中对6 个未知杂质进行有效的推断。结论 建立的多中心切割二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法可高效准确的分离并推断表柔 比星脂质体制剂中的未知杂质,特别是微量和难以分离的杂质,对表柔比星制剂的质量控制提供了新方法。     

LC-MS法检测国产盐酸贝那普利片中有关物质的研究

目的：建立盐酸贝那普利片中有关物质的液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析方法。方法：以梯度洗脱方式对盐酸贝那普利片的有关物质进行分离,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH为3.0）-甲醇,采用Waters SunFire C18柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）,检测波长为240 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃,流速0.2 mL·min-1;质谱扫描范围为100~1 000 amu。结果：在上述条件下,测定了不同厂家的盐酸贝那普利片中有关物质的含量,采用LC-MS法分析了特定杂质的化学结构信息。结论：本分析方法适用于国产盐酸贝那普利片有关物质的组成分析和结构研究。     

醋酸脱氢表雄酮中相关杂质的测定

目的建立测定醋酸脱氢表雄酮有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为(Waters X-Bridge C_(18),4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.04 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(调pH值2.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速为1.5 mL·min~(-1),柱温45℃,检测波长为202 nm,进样量20μL。采集自制杂质对照品紫外、红外、质谱和核磁共振谱的数据,用于结构确证。结果各杂质峰能与醋酸脱氢表雄酮良好的分离,方法学考察符合分析检测要求。根据紫外、红外、质谱和核磁共振谱数据,杂质的结构得到确认。结论本方法可用于醋酸脱氢表雄酮的质量控制。     

比阿培南开环物杂质的确证及含量测定R927

目的：确证比阿培南中开环物杂质并建立其含量测定方法。方法：采用液相色谱．质谱（LC．MS）联用法确证比阿培南中开环物杂质,LC条件：色谱柱为GL Sciences C18流动相A为0．01mol／L醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;质谱条件：电喷雾离子源,正离子模式采集数据。采用高效液相色谱（HPLC）法测定杂质含量,色谱柱为Kromasil100．5C18 流动相为O．01mol／L四丁基溴化铵溶液．乙腈．三乙胺（980：20：2,pH6．0）,检测波长为254nlil。开环物A、B含量均采用自身对照法计算。结果：LC-MS法证明m／z为369、397的离子峰分别为比阿培南开环物A、B;在建立的HPLC色谱条件下,比阿培南、比阿培南开环物B检测质量浓度线性范围分别为0．077～1．546mg／ml、0．765-22．95gg／ml（r=0．9955、0．9999）,比阿培南开环物B平均回收率为100．5％（RSD=0．7％,n=3）。结论：建立的方法操作简便、结果可靠,可用于比阿培南中杂质开环物的检查。     

HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质烯化合物含量的方法。方法:采用岛津SHIMADAZU VP-ODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44:56）为流动相;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为210 nm,柱温:30℃。结果:盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物的浓度在0.310～6.195μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9（n=7）;最低检出限为1.24 ng,最低定量限为3.96 ng;低、中、高3种浓度的回收率分别为99.3%（RSD=0.6%）、99.2%（RSD=0.3%）、99.7%（RSD=0.3%）。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多片有关物质的检查中杂质烯化合物的含量测定。     

复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮的有关物质分析

目的:建立测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C8,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵(p H 3.2)-甲醇(梯度洗脱),检测波长为254 nm;按照对照品保留时间归属各杂质及采用液质联用法确定氯氮中的杂质,面积归一化法计算51批10个企业样品中有关物质的量。结果:主成分与有关物质能有效分离,且空白辅料和其他组分对检测成分未见干扰,盐酸氯丙嗪和氯氮中杂质检测限分别为2.5、2 ng;51批次样品检查结果显示盐酸异丙嗪的杂质量较低(均低于1%),而氯氮的杂质量普遍较高(大多在2%⁵%),且后者中的主要杂质为7-氯-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂-2-酮(4-氧化物)。结论:本方法可用于分析复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物的含量

目的建立测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物含量的高效液相色谱法。方法采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44:56)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物质量浓度在0.3098～6.195μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=7);最低检出限为1.24ng,最低定量限为3.96 ng;回收率为99.94%,RSD=0.09%(n=6)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可测定盐酸地芬尼多原料及制剂中杂质烯化合物的含量。     

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙片中8种有关物质的含量

目的：建立瑞舒伐他汀钙片有关物质测定方法;方法制备瑞舒伐他汀钙片中8种杂质,以色谱柱：Agilent extend-C18（4.6 mmx250 mm,5μm）;流动相：0.05 M磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH至2.0）：乙腈：甲醇=46：20：34;检测波长：242 nm;流速：0.7 mL·min-1为色谱条件,采用对照品对照法计算瑞舒伐他汀钙片中8种杂质的含量;结果瑞舒伐他汀非对映异构体、5-氧化-瑞舒伐他汀、瑞舒伐他汀-5S-内酯在3批瑞舒伐他汀钙片中含量最高;结论规定瑞舒伐他汀钙片中杂质A、B、C的含量不得过0.5%,杂质D、E、F、G、H不得过0.2%,单杂不得过0.2%,总杂质不得过1.5%。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

目的：建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱（Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm）,0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（42：58）为流动相,检测波长为250 nm（检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9999）;杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9996）,平均回收率为99.6%（ n=6）;杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9991）;杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9993）,平均回收率为99.8%（ n=6）;盐酸氨溴索（λ=250 nm和λ=238 nm）进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9997,r=0.9995）。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量

目的建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]的含量。方法用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(50:50)为流动相,UV检测波长为248 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量。结果杂质B在1.242 5⁴9.7μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.4%,RSD为0.86%(n=3)。结论该方法专属性,简单可行,为更好的控制盐酸氨溴索口服溶液质量提供参考。     

HPLC法测定盐酸苯海拉明乳膏的含量

目的：建立测定盐酸苯海拉明乳膏含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Platisil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;检测波长：258 nm;流速：0.8 m L·min^-1;柱温：40℃。结果：盐酸苯海拉明与其它杂质峰分离良好。盐酸苯海拉明在125.0-1 000.0μg·m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;盐酸苯海拉明的平均回收率为98.18%,RSD=0.40%（n=9）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于盐酸苯海拉明乳膏的含量测定。