盐酸安非他酮有关物质的HPLC测定

用HPLC测定盐酸安非他酮中有关物质和降解产物，与主药有较好的分离效果。色谱柱为HypersilC18，流动相0.01mol/L磷酸二氢钾（三乙胺调pH7.0)-甲醇（25：75），检测波长244nm。     

HPLC测定盐酸安非他酮片的含量

目的 采用HPLC法测定盐酸安非他酮片的含量.方法 色谱柱为迪马C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(含0.007 mol·L-1庚烷磺酸钠、0.01 mol·L-1三乙胺、0.05 mol·L-1磷酸二氢钾)-乙腈(60:40,磷酸调pH3.2),检测波长为251 nm.结果 盐酸安非他酮在0.8～4.0 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.6%,RSD=0.17%.结论 所建方法准确可靠,专属性强,可为修订该制剂的质量标准提供参考.     

HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中盐酸安非他酮的质量浓度。方法采用Dikma DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-50 mmol.L-1NaH2PO4(含体积分数0.1%三乙胺和体积分数0.05%H3PO4)(体积比为55∶45);流量:1.0 mL.min-1;检测波长:248 nm;内标物为盐酸美西律。结果盐酸安非他酮线性范围为5.0~500μg.L-1。提取回收率均大于90%,日内、日间精密度均小于10%。结论该方法灵敏、准确,适用于临床血药浓度监测和药物动力学研究。     

HPLC法测定盐酸安非他酮缓释片的释放度

目的:建立测定盐酸安非他酮缓释片释放度的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μn);流动相为磷酸盐缓冲液(pH 5.8)-乙腈(60:40),检测波长251 nm.结果:线性范围为0.061～0.548μg(r=1.000 0),平均回收率为100.3%,RSD%=0.18%(n=9).结论:所用方法简便、快速,专属性强,灵敏度高,准确性好.     

高效液相色谱法测定盐酸安非他酮缓释片的含量

目的建立专属性强的HPLC法测定盐酸安非他酮缓释片含量。方法采用DiamonsilTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺(60∶40∶0.7)(用磷酸调节pH至7.5)作为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果本色谱条件能将盐酸安非他酮与其他降解产物有效分离;在26.5~265.0μg.mL-1色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率为99.94%,RSD为0.71%。结论本法专属性强、准确、简便,可用于盐酸安非他酮缓释片的质量控制。     

盐酸安非他酮片在健康人体内的药动学

目的:研究国产盐酸安非他酮片在健康人体内的药动学.方法:19名健康男性志愿者单剂量口服300 mg盐酸安非他酮片,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸安非他酮浓度,并用3P97软件统计处理.结果:盐酸安非他酮供试片药-时曲线符合二室模型,其Cmax,Tmax,T1/2,AUC0-48,AUC0-∞分别为(278.7±67.1)μg·L-1,(1.4±0.5)h,(16.3±13.0)h,(1738.3±347.8)μg·L-1·h,(1947.7±382.4)μg·L-1·h,与国外文献报道基本一致.结论:为临床用药提供参考资料.     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.012 mmol/L庚烷磺酸钠溶液（pH 3.5）–甲醇–乙腈（55∶36∶9）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量：20μL。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好。盐酸曲美他嗪、杂质A、杂质B和杂质C的检出限分别为10.2、4.4、4.5、8.0 ng。结论该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片中的有关物质。     

盐酸安非他酮缓释片稳定性的研究

目的：研究盐酸安非他酮缓释片的稳定性。方法；经空气、光照、高温，高湿，加速，室温条件放置，测定其稳定性，结果：本品经各种试验条件的影响，其外观均为白色薄膜衣片，除去薄膜衣显类白色，释放度，含量、有关物质等各项考察指标与放置前比较均无明显变化。结论：本品具有较好的稳定性。     

盐酸安非他酮缓释片人体生物等效性

目的:进行受试制剂盐酸安非他酮缓释片与市售参比制剂盐酸安非他酮缓释片的人体生物等效性研究。方法:20例健康男性志愿者采用自身交叉给药方案,分别口服单次给予和连续多次(18例)给予2种盐酸安非他酮缓释制剂,采用HPLC-MS/MS法测定其血药浓度,计算药动学参数,并判定2种制剂的生物等效性。结果:口服单次给予受试制剂和参比制剂安非他酮缓释片的主要药动学参数为Cmax分别为(174.0±55.5),(175.1±56.2)μg.L-1,tmax分别为(2.0±0.5),(2.0±0.6)h,t1/2分别为(11.1±5.0),(11.8±8.2)h,AUC0-72分别为(952.9±423.4),(901.6±372.5)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(968.2±441.0),(918.8±375.8)μg.h.L-1;以AUC0-72计,单次口服受试制剂的相对生物利用度为(106.0±24.3)%。口服连续多次给予的主要药动学参数为Cmax分别为(149.1±45.1),(149.2±38.4)μg.L-1,tmax分别为(2.1±0.9),(1.8±0.3)h,t1/2分别为(12.7±4.6),(1...     

RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质

目的:建立 HPLC 方法测定盐酸川丁特罗片的有关物质。方法:样品经萃取处理,采用 RP-HPLC 法测定有关物质。色谱柱为 Diamonsil TM C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-三乙胺溶液(取4 mL 三乙胺加水至1000 mL,用磷酸调pH 值至3.5)(20:80)为流动相;检测波长为246 nm。结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离。结论:本法简便、准确、可行。     

顶空气相色谱法测定盐酸安非他酮中的有机溶剂残留

目的:建立盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,DB-624柱(30 m×0.53mm×3μm),氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,程序升温。结果:4种残留溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯均能完全分离,且线性关系良好。结论:本方法简单、准确、灵敏,重现性好,适用于盐酸安非他酮中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定西替伪麻缓释片含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用ODS柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(70∶30)(每1 000 m l加入十二烷基硫酸钠0.3 g)为流动相,使用紫外检测器,于214 nm波长处测定。结果盐酸西替利嗪的线性范围在1.0~20.0 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),盐酸伪麻黄碱的线性范围在24~480 mg.L-1(r=0.9999),RSD=0.92%(n=9),检测限分别为0.1μg和1.2μg。结论本法可对盐酸西替利嗪和盐酸伪麻黄碱进行同时测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。     

盐酸艾咪朵尔相关物质的分离与含量测定

目的建立RP-HPLC法分离测定盐酸艾咪朵尔相关物质。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-甲酸水溶液(甲酸-水体积比0.3∶100)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1,检测波长254 nm。结果确定了盐酸艾咪朵尔合成中可能引入的杂质A、B、C和盐酸艾咪朵尔的出峰位置,在盐酸艾咪朵尔原料中,杂质A、B、C的含量质量分数均小于0.1%。结论采用杂质外标对照法较质量分数1%主成分自身对照法更能直接反映盐酸艾咪朵尔中有关物质的情况。     

毛细管电泳法拆分盐酸安非他酮

目的:建立一种用毛细管电泳拆分盐酸安非他酮对映异构体的色谱方法。方法:以60 cm×75μm石英毛细管柱为分离通道,通过考察影响拆分的因素,如手性选择剂的种类、浓度,缓冲溶液的pH,分离电压和柱温,确定最佳拆分条件。结果:安非他酮拆分的最优条件为浓度15 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精作手性添加剂,50 mmol·L-1的磷酸盐(pH 3.5)背景缓冲液,工作电压20 kV,柱温25℃。确定毛细管电泳中先出峰的是S-盐酸安非他酮。结论:该方法试样用量少、高效、快速、操作简单,环境污染少,可用于盐酸安非他酮的拆分,并为盐酸安非他酮的含量测定和单一对映体药理作用的研究奠定基础。     

高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。 方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C¹⁸ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50)为流动相,检测波长245 nm。 结果 罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng;罗格列酮浓度在19.57~195.70 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525     

西替伪麻缓释片释放度测定方法研究

目的探讨西替伪麻缓释片的体外释放特性.方法以水为溶剂,采用<中国药典>2000年版二部溶出度测定第一法测定装置测定,定量测定采用高效液相法测定.对均一性、释放度曲线、不同溶剂介质的释放特点进行了考察.结果盐酸伪麻黄碱的释药曲线可用一级方程动力学拟合,证明国产西替伪麻缓释片具有较好的体外释放特性.结论该方法简便、宜行.