离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱,淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液,流量0.4 mL· min^-1,检测器为安培检测器,采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD,糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251,R^2＝1）,平均回收率为99.7％（n＝9）,最低检测限为0.03μg· mL^-1,最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的建立高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长216nm,流动相为甲醇-0.05mol.L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（20：80：0.02）（用磷酸调节pH至3.4）,流速为1.0mL.min^-1。结果对乙酰氨基酚在108.7μg.mL^-1～1087.0μg.mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）平均回收率为99.83%,RSD为0.58%（n=9）。咖啡因在1.98μg.mL-1～19.84μg.mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）平均回收率为99.98%,RSD为0.99%（n=9）。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量

目的建立高效液相色谱法测定丙硫异烟胺肠溶片的有关物质及含量。方法色谱柱：phenomenex Gemimi C18（5μ250×4.6mm）;流动相：0.2mol.L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（80：20）;流速：1.0mL.min^-1;检测波长：282nm;进样量：20μL;结果丙硫异烟胺在10.36μg.mL-1～103.6μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=45638C-899.47,r=0.99998（n=7）。结论本法简便、准确,可用于丙硫异烟胺肠溶片有关物质及含量的测定。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

HPLC法同时测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的：建立HPLC法测定雅静胶囊中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量。方法：色谱柱：Dianmonsil TMC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．08mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH5．0）（40：60）;流速：1ml·min^-1;紫外检测波长：225nm;进样量：20μl;柱温：25℃。结果：厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在15～135μg·ml^-1（r=0．9999）和1．2～10．8μg·ml^-1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100．0％和100．5％。结论：本方法操作简便、快捷,重复性好,灵敏度高,结果准确可靠,适用于雅静胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸溶液（40：60）,流速1.0mL·min^-1,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm。结果：甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52～505.20μg·mL^-1、10.6～106.0μg·mL^-1、10.4～104.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为（100.32±1.35）%、（101.02±1.80）%和（100.75±1.86）%,RSD分别为1.35%、1.78%和1.85%（n=9）。结论：本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定烟酰胺的含量

目的建立测定烟酰胺含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent LC1100型高效液相色谱仪,Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：磷酸二氢钾溶液（0.01mol.L^-1）-水-甲醇-乙睛（1/79/15/5）,流速0.8mL.min-1,检测波长：262nm;进样量：10μL。结果烟酰胺浓度在2.028-405.5μg.mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999（n=7）;加样平均回收率（n=9）为101.7%。测定烟酰胺的最小检出量为4.77ng。结论本方法专属性强、准确可靠,灵敏度高,简便稳定,可用于烟酰胺的含量测定及有关物质检查等质量控制。     

HPLC法测定氨酚麻美糖浆中苯甲酸钠的含量

目的：建立氨酚麻美糖浆中苯甲酸钠含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为Thermo C18（4.6 mm×100 mm,2.4μm）,流动相为0.05 mol· L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5±0.1）-甲醇（38∶62）,检测波长为215 nm,进样量2μL。结果：苯甲酸钠在40.14～281.01μg· mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.0％（ RSD＝1.5％）。结论：所建方法专属性好,准确,重复性好,可为氨酚麻美糖浆中有效检测防腐剂苯甲酸钠的含量提供参考。     

HPLC法测定盐酸美沙酮口服液中盐酸美沙酮的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸美沙酮口服液中盐酸美沙酮的含量。方法采用岛津LC-2010AHT,DIAMONDC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（50：50）,用2mol·L^-1磷酸或氢氧化钠溶液调节pH为5.5;检测波长220nm,柱温为40℃,流速1ml·min^-1。结果盐酸美沙酮在10～100μg·mL^-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系,r=0.9999（n=6）,平均回收率为100.6%,RSD=0.5%（n=9）。结论该方法简单、快速、准确。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含0．003mol·L^-1庚烷磺酸钠的0．05mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液：甲醇（3：7）（磷酸调pH值至3．5）；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20～0．55g·L^-1时成线性关系，Y=3．804×10^4＋1．474×10^5，r=0．9999平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。     

厄贝沙坦分散片在健康人体内的生物等效性评价

目的：研究厄贝沙坦分散片的相对生物利用度并评价其人体生物等效性。方法：用自身交叉给药方法，20名健康男性志愿者分别口服单剂量厄贝沙坦分散片和片剂150mg；用高效液相质谱联用色谱法测定血药浓度，采用3P97程序计算药动学参数及相对生物利用度，评价其生物等效性。结果：单次口服厄贝沙坦分散片和片剂后的药代动力学参数k分别为（1．40±0．60）和（1．10±0．60）h；k分别为（1923．92±668．96）和（2016．82±569．16）μg·L^-1；t1/2分别为（11．40±2．50）和（12．70±2．60）h；AUC0-48分别为（9317．99±2680．01）和（8926．23±3152．71）μg·h·L^-1；AUC0-∞分别为（9350．59±2681．97）和（8958．22±3153．97）μg·h·L^-1。厄贝沙坦分散片的平均相对生物利用度为（106．62±14．11）％。结论：2种制剂体内过程相仿。为生物等效制剂。     

蛇毒三肽pENW对血管内皮的保护作用及机制探讨

目的：体外实验评价pENW对血管内皮细胞氧化应激损伤和炎性损伤的保护作用,并对其作用机制进行探讨,以提供pENW可开发成为抗血栓药物的依据。方法：原代培养的血管内皮细胞以消化合并刮取法取自牛胸主动脉。H2O2（800μmol.L-1）和LPS（1 mg.L-1）分别用于模拟氧化应激损伤和炎性损伤,经典的G riess Reagent法用于检测一氧化氮的含量。LPS（100μg.L-1）用于刺激血管内皮细胞分泌一氧化氮。在考察pENW对血管内皮细胞的保护作用时,设空白对照组（给予等体积的磷酸盐缓冲溶液）、模型组（分别给予H2O2800μmol.L-1或LPS 1 mg.L-1进行造模）、阳性药给药组（在H2O2造模前给予依达拉奉10-5mol.L-1或在LPS造模前给予阿司匹林10-4mol.L-1）和不同剂量pENW给药组（造模前分别给予pENW 10-4,10-5,10-6和10-7mol.L-1）。在探讨病理条件下pENW对血管内皮细胞释放一氧化氮的调节作用时,设空白对照组（给予等体积的磷酸盐缓冲溶液）、模型组（给予LPS 100μg.L-1）、阳性对照组（造模前给予阿司匹林10-4mol.L-1）和不同剂量pENW给药组（造模前分别给予pENW 10-4,10-5,10-6和10-7mol.L-1）,而在进行正常生理条件下pENW调节血管内皮细胞一氧化氮释放作用的研究时,除不设模型组外,其余各组亦不给LPS。结果：pENW能剂量依赖性地减轻H2O2和LPS引起的血管内皮细胞损伤。在pENW10-4mol.L-1＋H2O2和pENW 10-4mol.L-1＋LPS组,细胞存活率分别升高至（97.6±40.4）%和（64.7±8.0）%;10-4mol.L-1的pENW使血管内皮细胞在正常生理条件下合成的一氧化氮由空白组的（15.50±2.82）升高至（48.68±10.81）μmol.L-1（P〈0.01）;但pENW能抑制LPS（100μg.L-1）引起的一氧化氮大量升高,且抑制作用呈剂量依赖性。结论：pENW对血管内皮细胞损伤具有保护作用,其作用与调节内皮细胞一氧化氮的释放有关。     

黄柏地榆胶囊的制备及质量控制

目的：研制黄柏地榆胶囊,制定质量标准。方法：采用TLC法对黄柏、地榆、黄芪、甘草进行定性分析;同时采用HPLC法测定地榆中没食子酸含量,色谱柱为Shim—pack—ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸钠缓冲液（4：96,冰醋酸调pH至4．0）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为272nm。结果：TLC图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;没食予酸在4．88～48．80μg·mL^-1范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率100．4％,RSD为1．67％（n=6）。结论：该方法适用于黄柏地榆胶囊的质量控制。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

柱层析-HPLC法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立以柱层析-高效液相色谱法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(200mm×4·6mm,10μm),流动相为0·075mol·L-1磷酸溶液-乙氰(73∶27),检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷检测浓度在10~18μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0·9995);平均加样回收率为94·35%,RSD=1·12%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于阳强保肾丸的质量控制。