柱层析预处理RP-HPLC法测定女贞子中红景天苷的含量

目的:建立女贞子中红景天苷含量测定的RP-HPLC法。方法:样品溶液经大孔树脂和聚酰胺柱层析纯化,采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(20∶80),流速0.4 mL/min,检测波长220 nm。结果:红景天苷在1~80μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),高、中、低浓度(40、10、5μg/mL)加样回收率分别为(101.4±1.52)%(、95.6±1.45)%、(100.5±2.18)%(n=5)。浓度为80、40、10μg/mL的红景天苷日内RSD分别为0.28%、0.17%、0.48%(n=5);日间RSD分别为0.56%、0.06%、0.12%(n=5)。稳定性的RSD=1.64%,表明红景天苷在24 h内稳定。应用该法测定女贞子中红景天苷的含量为0.718 mg/g。结论:本法简便、快捷、准确,适用于女贞子中红景天苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度

目的:建立拉呋替丁血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(54μm,4.6 mm×150 mm);固定进样环20μL;流动相:甲醇∶0.005 mol/L磷酸氢二铵=50∶50(V∶V);流速:1 mL/min;紫外检测波长:218 nm;柱温:25℃。结果:拉呋替丁在0.506~0.01265 mg/L范围内有良好的线性关系,其506.00、50.60、12.65μg/L的三个浓度的回收率分别为(99.05±3.31)%(、101.21±3.30)%、(94.87±3.18)%;日内RSD分别为3.44%、3.75%、4.67%,日间RSD分别为4.68%、6.98%、9.42%。结论:该方法简单、快速、准确,灵敏度高,可用于拉呋替丁的血药浓度测定及药动学研究。     

RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 m l/m in;柱温:40℃;检测波长:257 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果阿立哌唑的高、中、低(600.0,200.0,10.0μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0μg/L;线性范围为5.0~600.0μg/L。回归方程为:C=399.42F 3.54,r=0.9996(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星的测定

目的:建立诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星质量的HPLC测定方法。方法:采用SepaxSapphireODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13);流速为0.8mL/min;检测波长:278nm;进样量:20μL。结果:诺氟沙星在0.1～1.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5);精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.54%,0.41%和0.53%,均小于1.5%(n=6);加样回收率平均值为100.28%,RSD为0.59%(n=6);每毫升滴眼液中含诺氟沙星2.94mg/mL。结论:该方法简便、快速、准确,可作为诺氟沙星滴眼液含量测定。     

紫外分光光度法测定双唑星栓中乳酸环丙沙星和甲硝唑的含量

目的建立双唑沙星栓中乳酸环丙沙星和甲硝唑的含量测定方法。方法采用UV法测定,辅料无干扰。结果乳酸环丙沙星的线性范围:1-9μg(r=0.9999);甲硝唑的线性范围:1-5μg(r=0.9997);平均回收率分别为:乳酸环丙沙星(100.8±0.51)%(n=5),甲硝唑(99.8±0.91)%(n=5)。结论紫外分光光度法可用于测定双唑星栓中乳酸环丙沙星和甲硝唑的含量。     

高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素及大黄酚的含量

用高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素和大黄酚含量结果线性范围分别为大黄素0.075～1.50μg(r=0.9999,n=7)、大黄酚0.106～1.06μg(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为大黄素(98.3±1.5)%、大黄酚(101.9±1.2)%.     

高效液相色谱法同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量

目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干扰。丁香酚、胡椒碱质量浓度线性范围分别为25.4~279.8μg/m L(r=0.9996)和12.5~137.8μg/m L(r=1.0000);平均回收率分别为100.53%和98.99%,RSD分别为0.82%和0.67%(n=9);丁香酚、胡椒碱含量范围分别为0.850~1.439 mg/m L和0.227~0.632 mg/m L。结论该方法操作简便、快速,结果准确,重复性好,可同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱的含量。     

RP-HPLC法同时测定复方苯海拉明滴鼻液中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C_18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为256 nm,柱温35℃,进样量为20μL。结果:盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明检测质量浓度线性范围分别为122.1~366.3μg/m L(r=0.999 9)、5.2~15.5μg/m L(r=0.999 8)、31.5~94.5μg/m L(r=0.999 4);定量限分别为2.442、0.010、2.520μg/m L,检测限分别为0.810、0.003、0.830μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.2%~101.7%(RSD=0.9%,n=9),96.4%~102.0%(RSD=1.7%,n=9),100.2%~101.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于复方苯海拉明滴鼻液中盐酸麻黄碱、呋喃西林、盐酸苯海拉明含量的同时测定。     

HPLC法测定安神补脑液中防腐剂的含量

目的:建立测定安神补脑液中防腐剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:苯甲酸和羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为12.85～128.54μg/mL(r=0.999 9)、4.05～40.48μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.514、1.012μg/mL,检测限分别为0.171、0.353μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.38%～100.21%(RSD=0.31%,n=6)、97.96%～100.72%(RSD=0.91%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定。     

罗格列酮治疗前后糖尿病并发冠心病患者纤溶系统的变化

目的观察罗格列酮治疗前后糖尿病(DM)并发冠心病(CHD)患者纤溶系统的变化。方法 2型糖尿病合并冠心病患者100例随机分为常规治疗组(A组)和罗格列酮治疗组(B组)检测2组治疗前后一氧化氮(NO)、组织型纤溶酶原激活物(t-PA)和纤溶酶原激活物抑制剂(PAI-1)的含量变化。结果 A组、B组治疗后NO、t-PA浓度[A组:(62.76±7.25)μmol/L、(32.75±9.36)μg/L;B组:(69.86±5.97)μmol/L、(40.62±10.56)μg/L]均显着高于治疗前[A组:(42.73±6.14)μmol/L、(20.83±8.13)μg/L;B组:(41.76±6.65)μmol/L、(19.93±7.87)μg/L](t=2.545,t=2.911,P均<0.05);A组、B组治疗后PAI-1浓度[(62.76±7.25)μg/L、(51.01±5.09)μg/L]均显着低于治疗前[(88.23±9.91)μg/L、(89.46±9.15)μg/L](t=2.445,t=2.411,P均<0.05);B组治疗后PAI-1(51.01±5.09)μg/L明显低于A组(62.61±7.63)μg/L(t=2.589,P<0.05)。结论罗格列酮具有抗动脉粥样硬化作用对糖尿病并发冠心病患者是一个较好的治疗方法。