高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方苦黄凝胶剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,洗脱时间为90 min。指纹图谱相似度评价采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)。结果建立了复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱,确立了22个共有峰,4个峰归属到各药味,其中峰1归属为苦参,峰15归属为黄柏,峰20归属为蛇床子,峰11归属为防风。10批样品指纹图谱的整体相似度均在0.9以上。结论所建立的复方苦黄凝胶剂指纹图谱能够为整体控制制剂质量提供参考。     

护肝新药GSY-1胶囊的HPLC特征性指纹图谱研究

目的：对护肝新药GSY-1胶囊的高效液相色谱（HPLC）特征性指纹图谱进行研究,为建立该新药的质量评价体系提供依据。方法：色谱柱为Agela Technologies Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,记录GSY-1胶囊的HPLC指纹图谱。结果：研究结果提示该药有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离;通过＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂分析计算,得出10批GSY-1胶囊指纹图谱相似度均在0.978以上。结论：采用HPLC特征性指纹图谱作为发酵中药复方制剂的质量控制具有良好的精密度、稳定性和重复性,可克服复方制剂采用单一指标成分作为质量控制的局限性。     

鸡冠花炭指纹图谱初步研究

目的 建立鸡冠花炭的HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用HPLC法测定10批鸡冠花炭样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各鸡冠花炭样品进行聚类分析.结果 10批次鸡冠花炭样品色谱指纹图谱共有10个共有峰,相似度在0.89～0.99,可通过系统聚类归为一类,不同批次鸡冠花炭质量相似性较好.结论 该方法可用于鸡冠花炭质量评价.     

赤丹胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立了赤丹胶囊制剂的HPLC指纹图谱,用于控制赤丹胶囊的质量。方法 采用HPLC法。色谱柱为Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;进样量为10 μL。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A ) 计算。 结果 该制剂10批的指纹图谱相似度都达到0.90以上,制剂生产工艺稳定可行。结论 本法可作为赤丹胶囊质量控制方法。     

清风胶囊的高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 建立清风胶囊高效液相色谱指纹图谱,为清风胶囊的质量控制提供依据。方法 采用高效液相色谱法建立指纹图谱,以乙腈-水-磷酸缓冲盐进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。结果 10批清风胶囊中共有峰的相对保留时间RSD小于1%。在选定的色谱条件下确定了16个峰为清风胶囊的特征指纹峰,10批样品平均相似度为0.988。结论 该法重现性好,可为清风胶囊的质量评价提供依据。     

基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱研究

目的 建立基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱,为其质量控制提供科学的评价方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（5 μm,4.6 mm×250 mm）,检测波长为330 nm,以甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合聚类分析和主成分分析对10批次小槐花样品进行研究。结果 建立了小槐花HPLC指纹图谱,标定出13个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,聚类分析将小槐花样品大致分为4类,与主成分分析结果基本一致,影响药材质量差异是多成分协同作用的结果。结论 将小槐花指纹图谱采用HPLC结合化学计量学进行分析,方法专属性强,精密度、稳定性及重现性良好,可作为小槐花质量评价和控制的有效方法。      

四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱研究

目的建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱,并确定特征图谱中各色谱峰的来源,为四妙勇安汤水提物的质量控制和评价提供方法。方法采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温35℃,建立四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A版)进行相似度评价。通过全方、缺味组方及单味药材的HPLC图谱对比分析,以色谱峰保留时间的相对偏差为考察指标,确定特征图谱中各色谱峰的来源。结果建立的四妙勇安汤HPLC特征图谱的精密度、稳定性、重复性良好。确定四妙勇安汤水提物HPLC特征图谱中含有25个共有峰。其中峰1,4,8~14,16,18~22来自于金银花;峰2,5,7,23,24来自于玄参;峰3,15来自于当归;峰6,17,25来自于甘草。结论四妙勇安汤水提物的HPLC特征图谱能够较好地反映其整体化学组成,可用于四妙勇安汤的质量控制和评价。     

褐参叶茶HPLC指纹图谱研究

目的:建立褐参叶茶的HPLC指纹图谱,以探讨其皂苷成分变化。方法:采用HPLC法比较了人参叶及褐参叶茶,并建立褐参叶茶HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下,标定了10个人参皂苷,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统确定了褐参叶茶指纹图谱有23个共有峰,色谱峰基本一致,个别峰的相对峰面积有差异。10批褐参叶茶样品相似度较高,相似度为0.900~1.000。结论:实验中所建立的分析方法稳定、可靠,为褐参叶茶的质量评价控制提供了依据。     

卷丹鳞叶中总皂苷元提取物HPLC指纹图谱分析

目的建立卷丹的HPLC指纹图谱分析方法。方法取11份卷丹鳞叶样品,采用HPLC法,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对数据进行分析。结果11批卷丹鳞叶中皂苷元提取物的HPLC指纹图谱相似度较好并有18个共有指纹峰,除6号样品外,其他样品的相似度均大于0．9。结论建立的HPLC指纹图谱模式准确可靠,可为卷丹药材质量评价及控制提供参考依据。     

小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究

目的:建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 m L·min-1,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004)对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性,结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论:首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法比较稳定、简便、可靠,可作为小半夏汤质量控制的参考依据。     

复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的 建立复方血栓通颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,对该制剂进行质量控制.方法 采用Thermo ODS-2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.1％（体积分数）H3PO4为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,检测时间为60 min.采用2009年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,对15批次复方血栓通颗粒指纹图谱的相似度进行评价.结果 15批次复方血栓通颗粒指纹图谱中有14个共有峰,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90.结论 该方法简便、稳定、重复性好,可用于复方血栓通颗粒的质量控制.     

相同产地黄芩HPLC指纹图谱研究

目的：建立相同产地黄芩药材的HPLC指纹图谱,以探讨相同产地黄芩药材的个体差异。方法：采用HPLC法测定20个采自内蒙古赤峰的黄芩样品的HPLC指纹图谱,色谱条件：Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析各个样品的相似度。结果：20个黄芩药材样品的HPLC指纹图谱主要有6个共有峰,样品相似度均达到0.9以上,但共有峰相对面积有一定的差异。结论：相同产地黄芩HPLC指纹图谱分析方法可靠,可为以后研究不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱奠定基础。     

不同产地垂盆草HPLC指纹图谱研究

目的:建立垂盆草的HPLC指纹图谱,对比不同产地垂盆草的差异,为垂盆草质量控制提供参考。方法:采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%乙酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长360 nm,建立垂盆草HPLC指纹图谱,采用相似度软件对指纹图谱进行分析,通过聚类分析和主成分分析,评价不同产地垂盆草的差异。结果:建立垂盆草特征指纹图谱,共确定7个共有峰,同产地样品相似度均在0.90以上,而不同产地之间相似度均小于0.9;聚类分析和主成分分析结果显示:四川产的4批垂盆草成分之间差异最小,而安徽产的3批垂盆草成分之间差异较大。结论:所建立的垂盆草HPLC特征指纹图谱方法简单,分离效果较好,可用于垂盆草的质量控制,为其相关研究提供指导;并且不同产地垂盆草化学成分差异较大。     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的 建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱。方法 经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D101大孔树脂富集制备供试品溶液。色谱条件为Waters Symmetry^@ C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》（2004年A版）软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算。结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0%,样品间相似度均＞95%。结论 本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价。     

不同产地甘草HPLC特征图谱研究

目的 建立甘草药材的HPLC特征图谱，并通过6个不同产地21批甘草药材确定特征图谱特征峰。方法 采用Thermo Hypersil Gold-C₁₈色谱柱，以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相，进行梯度洗脱。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件确定21批甘草的共有特征峰，并进行相似度评价；将样品特征峰单位质量峰面积导入SPSS 25.0软件，进行聚类分析。结果 21批甘草药材共有8个主要特征峰，其中3号峰为甘草苷，8号峰为甘草酸，各批药材间相似度>0.920；通过聚类分析可以将21批甘草分为4类。结论 该方法稳定可靠、重现性较好。通过建立甘草特征图谱，可对甘草整体内在变化进行表征，为甘草质量控制提供依据。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

附子汤中单酯型生物碱含量测定及指纹图谱研究

目的:建立HPLC法测定附子汤中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法,同时建立10批附子汤的指纹图谱。方法:应用高效液相色谱法,C18色谱柱系统,采用梯度洗脱方法,对附子汤中单酯型生物碱进行了含量测定,同时建立了附子汤高效液相色谱指纹图谱方法。采用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价软件,对10批附子汤样品的指纹图谱进行相似度评价。结果:在范围内,含量呈良好线性关系。指纹图谱相似度均在0.9以上。结论:建立的HPLC法简便、可靠、准确,可用于附子汤中单酯型生物碱的含量测定和指纹图谱研究,为附子汤相关制剂的质量控制提供参考。     

中药白英的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立不同产地白英药材的HPLC指纹图谱,为建立白英药材的质量标准提供依据。方法:采用Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)(柱前加保护柱)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:285 nm;柱温:室温。结果:通过对各个产地白英的HPLC指纹图谱进行直观分析,并采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行相似度评价,经过比较,确定了13个峰作为特征峰,由此建立了白英的HPLC指纹图谱。结论:该法所得图谱清晰,特征直观,所建立的白英药材的HPLC指纹图谱可作为评价其质量的参考。     

玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱研究

 目的 建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent TC C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸水,0~60 min内进行梯度洗脱;柱温25 ℃,流速1 mL/min,检测波长278 nm。分别对11批样品进行测定,采用“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件(2004A版)”建立玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,并对共有峰进行药材归属和指认。结果 建立了玄柏爽声颗粒HPLC指纹图谱,确定了27个共有峰,11批样品的相似度均在0.9以上。各共有峰均能在对应药材中得到归属。用对照品指认了制剂中5个色谱峰,分别为黄柏碱(11号峰)、甘草苷(22号峰)、安格洛苷C(25号峰)、肉桂酸(26号峰)、哈巴俄苷(27号峰)。结论 该方法简便、准确、重现性好、稳定性好,可作为玄柏爽声颗粒的质量评价方法。