丹参滴注液中酚酸类有效成分分离研究

目的 研究丹参滴注液中酚酸类化学成分.方法 采用大孔树脂色谱及ODS反相制备色谱等分离手段进行分离纯化,并通过现代波普技术进行结构鉴定.结果 从丹参滴注液中分离鉴定了9个化学成分,分别鉴定为为丹参素、原儿茶醛、丹酚酸H、丹酚酸I,丹酚酸D、丹酚酸E、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B.结论 首次深入、系统研究丹参滴注液水溶性化学成分,为丹参滴注液的生产控制及质量提升提供科学依据.     

丹参主要水溶性成分的代谢产物研究进展

丹参是我国传统医学中的常用药物之一,有悠久的临床应用历史,其化学成分主要分为水溶性成分和脂溶性成分两大部分。药理研究证明,丹参水溶性成分具有抗氧化、清除自由基、抑制血小板功能、改善微循环等作用。近年来,国内外学者对丹参水溶性成分的药动学进行了大量研究,其代谢产物及机制的研究也不断深入。现就丹参素、丹酚酸A、丹酚酸B、原儿茶醛和迷迭香酸等5个主要丹参水溶性成分的代谢产物研究进行综述,为阐明丹参主要水溶性成分的体内药动学性质和药效作用及相关制剂的开发提供参考。     

丹参滴注液制备过程中酚酸类成分的变化研究

目的?研究丹参滴注液在制备工艺过程中原儿茶醛和丹酚酸B等水溶性成分的变化规律,为丹参滴注液质量标准的制定提供依据。方法?采用RPHPLC乙腈0.5%冰醋酸系统梯度洗脱程序,考察在加热、醇、酸碱等条件下水溶性成分的变化规律。结果?丹酚酸B减少,丹参素钠和原儿茶醛增加。结论?在高温和酸碱条件下,丹酚酸B被降解为丹参素钠和原儿茶醛。      

丹酚酸B在水溶液中的稳定性研究

目的 研究温度对丹酚酸B在水溶液中稳定性的影响.方法 采用经典恒温加速试验法考察丹酚酸B在对照品水溶液中和丹参水提液中的含量变化,对比两条件下的试验结果;通过各条件下浓度的自然对数InC与时间t作图,确定丹酚酸B随温度降解的反应级数;预测各温度下的半衰期(t_(1/2))及有效期(t_(0.9)).结果 2种条件下丹酚酸B的含量均随温度的变化符合一级动力学方程,温度升高而含量降低,且丹酚酸B对照品溶液中降解速度明显高于丹参水提液.结论 丹酚酸B在不同温度下稳定性差别较大,制备制剂过程中应给予足够的重视.     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B 4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法.方法 色谱柱:Inertsil C8-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24:76:0.4);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm.结果 在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离.丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.999 8),4～200(r=0.999 4).4～200(r=1.000 0)和4～200 mg·L-1(r=1.000 0).4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%～101.0%,RSD＜2.0%.结论 该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量.     

丹参饮水提液酚酸类成分溶出特性及降解动力学研究

【目的】观察加热温度及时间对丹参饮水提液中酚酸类成分的影响。【方法】采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定丹参饮水提液中丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B含量,经典恒温加速试验法考察各成分含量变化。【结果】3个成分中丹酚酸B的含量随温度升高和加热时间的延长而逐渐下降,其降解符合一级动力学特征。【结论】丹参饮水提液中水溶性成分不稳定,檀香和砂仁会加快丹参的降解,提示在提取、浓缩等工艺中应注意加热温度及时间对其含量的影响。     

丹参叶化学成分的初步研究

目的:研究丹参叶的化学成分。方法:采用系统预试法、薄层色谱法进行化学成分的预试,采用高效液相色谱法测定丹酚酸B。结果:丹参叶中含黄酮类、酚酸类、皂苷类及香豆素类成分,其中已知成分有丹酚酸B,几乎不含丹参酮类和原儿茶醛。丹参叶中丹酚酸B的含量为0.57%~6.06%;白花丹参叶中丹酚酸B的含量甚微。结论:化学成分测定表明,丹参叶具有一定的药用价值。     

加热与常温渗漉-层析提取工艺对丹参水提物的影响

分别采用渗漉层析耦合和不同温度下加热提取工艺,从同一批丹参中提取水溶性成分丹酚酸,并采用高效液相色谱分析产物,研究提取工艺和温度对丹参水提物中丹酚酸B的含量、提取率及产物色谱谱图的影响。结果表明,用渗漉层析耦合工艺得到的丹参水提物中的丹酚酸B含量最高且小分子酚酸类化合物很少;采用加热提取工艺时小分子酚酸类化合物种类及含量随温度（60~100 ℃）的升高而增加,丹酚酸B含量及提取率随提取温度的升高呈现由高到低又增高的规律、两者在100 ℃时达到最大值。研究表明应根据对丹参水提物及其制剂的质量与安全性要求选择合适的工艺及工艺条件。     

丹酚酸C在大鼠体内的代谢产物

分离鉴定大鼠灌胃丹酚酸C后血浆和尿液中的代谢产物。代谢样品用强阴离子交换小柱固相萃取方法进行制备后,采用高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI/Q-TOF MS/MS),在负离子模式下进行检测,获取数据进行结构鉴定。从大鼠血浆和尿液中检测到丹酚酸C原形成分和5个代谢产物,分别鉴定为caffeic acid(M1),monomethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M2),dimethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M3),dimethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M4),dimethyl-salvianolic acid C(M5)。结果表明丹酚酸C在大鼠体内的主要代谢途径是甲基化和葡萄糖醛酸化反应。     

不同厂家复方丹参片中丹酚酸B的含量比较

复方丹参片是治疗心血管疾病的常用药物,其中丹参为君药,在药物质量控制中一般采用其中的脂溶性成分丹参酮IIA作为指标成分,现代研究表明,丹参中的水溶性成分为主要药效组份,而其中丹酚酸B(Lithospermic B)有强烈的抗氧化和清除氧自由基的活性作用,其抗脂质过氧化作用约为维生素E的1 000倍,对肾功能不全和肝损伤均有一定保护作用[1,2],为丹参中水溶性特征指标成分。本论文根据丹酚酸B的化学特性,采用HPLC方法建立了复方丹参片中丹酚酸B的含量测定方法,并对目前市场多个不同厂家生产的复方丹参片中丹酚酸B的含量进行了检测,为进一步考…     

基于高分辨液质联用技术的不同产地鲜丹参药材品质分析

目的分析不同产地新鲜丹参中主要活性成分含量,合理评价鲜丹参药材品质。方法采用LTQ-Orbitrap XL高分辨质谱仪测定全国7个不同产地新鲜丹参中5个丹酚酸类和12个丹参酮类成分。在此基础上,进行主成分分析(PCA)和最小二乘法分析(PLS)。结果同一产地新鲜丹参主要活性成分的含量基本一致,不同产地新鲜丹参主要活性成分的含量差异显著;其中,湖北产区丹参的丹酚酸类成分含量最高,四川和河南产区丹参的丹参酮I和丹参酮IIA成分含量最高;PCA和PLS分析显示,大部分活性成分的含量分布具有明显的产地特异性。结论不同产地新鲜丹参质量差异显著并具有较显著的产地特异性,以新鲜丹参药材作为品质评价材料,是现今基于干药材为品质评价原料研究方法的有益补充,为更全面综合的评价丹参及其他中药材探索了新的研究途径。     

丹参中总酚酸测定的前处理方法研究

丹参是唇形科植物丹参Salvia miltiorrhizaBunge的干燥根茎,其有效成分包括水溶性成分和脂溶性成分.脂溶性成分是以丹参酮为代表的醌类化合物,具有很好的抗炎作用;水溶性成分总称为总酚酸,主要有丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B[1].     

添加剂对丹参酚酸B水溶液稳定性的影响

丹参酚酸B是唇形科植物丹参Salvia miltior-rhiza Bunge中主要的水溶性成分,具有抗心肌缺血、缺氧[1]、改善血液流变性[2]等多种药理活性。其化学组成是二分子丹参素与一分子原紫草酸缩合而成的四聚咖啡酸类化合物。丹参酚酸B的化学性质很不稳定。实验中发现水溶液中的丹参酚酸B在低质量浓度(<0.1mg/mL)下室温过夜损失接近30%,其分解产物为丹参素、原儿茶醛等。大多数丹参制剂均采用丹参酚酸B的分解产物丹参素和原儿茶醛作为主要有效成分或质量检测指标,但丹参酚酸B分解过程尚存在诸多不确定因素,制剂质量的均一性难以得到保证。因此目…     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

丹参为唇型科植物丹参SalviamiltiorrhizaBunge的干燥根及根茎,活血调经、凉血消痈、安神,在临床得到了广泛应用,并且是许多制剂的原料。其中的酚酸类成分是水溶性主要有效部位,具有明显的抑制血小板聚集、抗凝、溶纤及抗脂质过氧化的作用[1],是丹参活血化瘀的主要活性成分。该类化合物主要有原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素、丹酚酸A,B,C、迷迭香酸等[2~4]。以往的精制主要采用水提醇沉法,总酚酸的量低;也有报道用大孔树脂分离丹参中的水溶性成分[5],但只是用原儿茶醛和丹参素为指标,缺乏对总成分和分离条件的系统研究。本实验采用大孔吸附树…     

大孔吸附树脂富集纯化丹参总酚酸的探讨

传统的丹参提取分离工艺除杂效果差,乙醇消耗多,能耗大,且能引起丹酚酸类成分的损失。2009年笔者根据丹参总酚酸类物质弱酸性及强极性的性质进行了吸附树脂筛选,并对其吸附和解吸性能进行综合考察,结果显示,AB-8为富集纯化丹参总酚酸的最佳树脂,且优选了AB-8大孔吸附树脂富集纯化丹参总酚酸的最佳条件,开发了适合丹参总酚酸的高效制备方法。介绍如下。     

UFLC-UV法同时测定黔产丹参中4个水溶性成分的含量

目的：建立超快速液相色谱（UFLC）的方法同时测定丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长220 nm,柱温40℃,检测贵州4个不同产地的8批丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.结果：4种被测成分的线性关系良好（r ＞0.999）,精密度RSD 0.49％ ～ 1.67％,重复性RSD1.27％ ～2.17％,稳定性RSD 1.53％～2.85％,平均加样回收率在96.80％～103.08％,RSD 1.88％ ～2.79％ （n=6）,8批黔产丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为2.061、3.559、44.223及1.426 mg/g.结论：UFLC法用于检测丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A,具有简便、快速、准确的优点,能有效控制丹参药材的质量.     

丹参中总酚酸的分离纯化工艺研究

目的考察不同分离纯化工艺对丹参中酚酸类成分提取效率的影响。方法以丹参提取液中丹酚酸B和总酚酸转移率为指标,考察不同分离纯化工艺,并采用HPLC法测定各成分的量。结果纯化工艺确定为60%、80%乙醇醇沉两次,相应乙醇体积分数洗涤沉淀;醋酸乙酯和10%碳酸钠溶液交替萃取。结论水提醇沉和醋酸乙酯萃取法适合于丹参总酚酸的分离纯化。     

HPLC法测定丹参中原儿茶醛

丹参是临床上常用的活血化瘀的要药,为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBunge的根。丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类。其脂溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮A等。然而中医传统用药方法是用其水煎剂,即丹参的水溶性部位。所以研究丹参的水溶性成分更有意义。丹参水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸以及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等。《中国药典》2000年版中对丹参仅测定丹参酮A一种成分,在《中国药典》2005年版中增加了丹酚酸B的HPLC测定,但原儿茶醛一直未做要求,该成分在制剂(丹参注射液)中作为…     

HPLC法测定心可舒胶囊中丹酚酸B

心可舒胶囊由山楂、丹参、葛根、三七、木香5味中药组成,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第15册,有活血化瘀、行气止痛,主要用于气滞血瘀型冠心病引起的胸闷、心绞痛、高血压、头晕、头痛、颈项疼痛及心律失常、高血脂等症。方中丹参具有活血祛瘀、舒心降压、扩张冠脉、降低胆固醇的作用,为方中主药。丹参水溶性酚酸类包括丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等,其中丹酚酸B是质量分数最高的活性成分,因此本实验用HPLC法对丹参中所含丹酚酸B进行测定,以提高其标准,用于该制剂的质量控制。1仪器…     

芪苈强心胶囊中酚酸类成分在大鼠体内药动学研究

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）的方法,考察大鼠灌胃给药后,芪苈强心胶囊中酚酸类成分（丹酚酸A、丹酚酸B、丹参素、紫草酸、迷迭香酸、原儿茶酸）的药动学特征。[方法]采用Agilent ZOBRAX XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×50 mm,3.5 μm）,柱温40℃,流动相[0.1% 甲酸水溶液（A）]-[含0.1% 甲酸的乙腈溶液（B）]梯度洗脱,流速0.45 mL/min,进样量 10 μL;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）负离子模式下测定血药浓度。[结果]方法学结果符合要求。大鼠灌胃芪苈强心胶囊后,血浆中6种酚酸类活性成分的达峰时间（T_max）在10~40 min内,半衰期（t_1/2）在3.34~8.38 h间;血药达峰浓度（C_max）和血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-∞）从大到小排序依次为丹酚酸B > 丹参素 > 紫草酸 > 迷迭香酸 > 原儿茶酸 > 丹酚酸A。[结论]该检测方法专属性强,重复性好,可用于芪苈强心胶囊中酚酸类成分的药动学研究。