近红外光谱技术快速测定麦门冬药材中水分的含量

[目的]利用近红外漫反射光谱法结合化学计量法建立一种快速测定麦门冬药材中水分含量的方法。[方法]以烘干法测定90批麦门冬的水分含量作为参考值,利用近红外光谱仪采集麦门冬漫反射光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立麦门冬药材中水分定量校正模型。[结果]运用SNV+First Derivative+Norris平滑光谱预处理方法,筛选最佳建模波段在5 000~9 000 cm-1,主因子数为8,建立的定量模型内部交叉验证相关系数R为0.981 1,交叉验证误差均方差RMSECV为0.131,12批验证集样品的参考值与预测值经统计学t检验,P=0.950.05,表明2组数据无统计学意义。[结论]运用近红外光谱技术建立麦门冬水分定量模型可快速预测其水分值,该方法快速、简便,结果准确,为中药材质量的实时监测提供数据支持。     

筋骨痛消丸中醇浸出物的近红外光谱法快速测定

目的 运用近红外光谱技术和化学计量学方法,对筋骨痛消丸中醇浸出物的含量进行快速测定.方法 测定100份筋骨痛消丸醇浸出物的含量,采集所有样品的近红外光谱.采用光谱处理方法为偏最小二乘法(PLS)+二阶导数(SD),用TQ 8.0软件结合PLS建立醇浸出物的近红外光谱(NIR)定量模型.结果 建模范围为8 116.04～11 983.82 cm-1,主因子数为7,校正集内部交叉验证决定系数(R2)为0.99 778,校正集均方根偏差(RMSEC)为0.0 376,交叉验证集均方根偏差(RMSEP)为0.547,预测集平均相对误差为2.39％.结论 利用近红外光谱技术建立的模型对筋骨痛消丸中醇浸出物的含量测定是可行的,该方法快速、简便、结果准确.     

近红外光谱法快速分析玄参药材中毛蕊花糖苷含量

目的建立玄参药材指标成分毛蕊花糖苷的近红外光谱快速定量模型。方法采用偏最小二乘法建立玄参药材中毛蕊花糖苷的近红外光谱多元校正模型,并对未知样品进行含量预测。结果校正模型相关系数r=0.998 53,验证集预测误差平方根为0.027 3,验证集平均相对误差为3.7%。结论近红外光谱检测快速,模型预测效果好,可用于玄参药材中毛蕊花糖苷的快速测定。     

近红外光谱快速测定南板蓝根药材中水、醇浸出物的含量

【目的】采用近红外光谱技术(NIRS)快速无损测定南板蓝根药材中水、醇溶性浸出物的含量。【方法】采用近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)在OPUS/Quant 2中建立快速测定浸出物的定量模型,对模型进行验证,考察模型的可靠性。【结果】所建立的水、醇溶性浸出物校正模型决定系数(R2),交叉验证校正标准偏差(RMSECV)值分别为0.959、0.602和0.965、0.481;验证集的预测值与参考值的R2和RMSEP值分别为0.970、0.498和0.964、0.485;验证集的预测值与参考值的绝对误差均在±2%之间,预测值与参考值比较吻合,模型的建立较为成功。【结论】NIRS测定南板蓝根水、醇浸出物的含量方法准确、快速、简便,可作为南板蓝根质量检测的方法。     

近红外漫反射光谱法快速测定制川乌中生物碱及水分含量

[目的]采用近红外漫反射光谱法对制川乌中的相关成分进行快速定量分析.[方法]应用近红外漫反射光谱法采集119个制川乌样品的近红外光谱数据,采用偏最小二乘回归法分别建立近红外光谱信息与单酯型生物碱类成分、双酯型生物碱类成分、水分之间的定量分析模型.[结果]制川乌中单酯型生物碱类成分、双酯型生物碱类成分、水分校正模型的建模光谱范围为8 431.26～4 075.93,5 086.76～4 088.64、7 725.44～5 924.25,7 934.87～4 088.64 cm-1,校正模型的校正均方根误差(RMSEC)单酯型生物碱类成分=0.098,相关系数(r)单酯型生物碱类成分=0.955 9;RMSEC双酯型生物碱类成分=0.034,r双酯型生物碱类成分=0.969 4;RMSEC水分=0.002,r水分=0.976 7,验证模型的预测均方根误差(RMSEP)单酯型生物碱类成分=0.168,r单酯型生物碱类成分=0.926 6;RMSEP双酯型生物碱类成分=0.039,r双酯型生物碱类成分=0.982 6;RMSEP水分=0.004,r水分=0.836 3.3类成分的预测值与参考值的相关系数分别为0.970、0.993、0.918(均P＜0.001,说明近红外光谱法与高效液相色谱法测定生物碱类成分相关性较好,近红外光谱法与烘干法测定水分相关性较好,可以较准确地预测其覆盖范围的相应物质含量.[结论]近红外光谱法具有不破坏样品、不需要对样品进行复杂的前处理、分析速度快、预测结果准确等特点,可用于制川乌中相应成分含量的预测.     

近红外光谱法测定药用大黄中4种蒽醌类成分

目的:建立大黄主要活性成分蒽醌类化合物含量测定的近红外光谱法(near infrared spectroscopy,NIRS).方法:以高效液相色谱法测定3个不同产地大黄的大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素的含量,并用41个样品建立近红外光谱校正方程并经优化、验证,预测大黄样品中各主要活性成分的含量.结果:4种主要活性成分的优化模型的决定系数、预测均方差、最佳主成分数分别为:大黄素97.28、0.139、7,大黄酚95.56、0.112、5,大黄酸99.40、0.0412、6,芦荟大黄素98.56、0.0438、4.测定样品的预测回收率分别为(101.83±3.50)%、(98.55±2.28)%、(99.72±2.97)%、(101.39±2.67)%.结论:近红外光谱法测定中药组分的预测模型建立完成后,准确度、精密度逼近建立模型时所用的含量测定参比方法,但更简便、快速.     

近红外光谱法快速测定阿咖酚散有效成分含量

目的采用近红外光谱法对阿咖酚散3种有效成分质量分数进行快速测定。方法以高效液相色谱法测定值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集阿咖酚散药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立有效成分质量分数快速测定的方法;同时与高效液相色谱法的含量测定结果进行比较。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林3种成分定量模型的验证集预测值平均相对偏差分别为1.79%、3.67%、2.47%。结论该方法准确、快速、简便,可作为生产过程中质量检测和质量控制的方法。     

近红外光谱法快速测定升麻中皂苷含量

目的:建立快速测定升麻中升麻新苷I含量的近红外定量模型。方法:以高效液相色谱法测定升麻新苷Ⅰ的含量,运用近红外技术收集不同产地不同批次的升麻样品的光谱图,采用标准正态变换(SNV)加二阶导数(SD)的光谱预处理方法,通过偏最小二乘回归(PLS)法建立升麻中升麻新苷Ⅰ含量测定的近红外定量模型,并对已建立的定量模型进行验证。结果:建立的新苷Ⅰ校正模型的相关系数(R)为0.99077,校正均方差(RMSEC)为0.0123,用验证集进行模型验证,预测误差均方根(RMSEP)为0.0348。结论:结果表明该方法简便高效,建立的模型性能较好,对升麻中升麻新苷Ⅰ含量的预测准确可靠。     

近红外光谱法快速测定青翘中醇浸出物的含量

目的运用近红外光谱技术（NIR）快速测定青翘中醇浸出物的含量。方法运用NIR结合偏最4、二乘法（PLS）建立青翘药材中醇浸出物含量的定量校正模型。结果所建立的定量校正模型内部交叉验证决定系数为0．99262,内部交叉验证均方差为0．83793,校正均方差为0．284,预测均方差为0．438。结论运用NIR测定青翘药材中醇浸出物含量是可行的。     

近红外光谱技术快速测定川芎中阿魏酸及藁本内酯含量

目的：应用近红外光谱技术建立一种川芎中阿魏酸及藁本内酯的快速测定方法。方法：以HPLC法测定的样品中阿魏酸及藁本内酯的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集50份川芎样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立阿魏酸及藁本内酯含量的定量分析模型。结果：所建阿魏酸及藁本内酯校正模型的相关系数（R2）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0.9833,0.0175和0.9771,0.1550;经外部验证,模型的预测相关系数（r2）和预测均方差（RMSEP）分别为0.9819,0.0095和0.9335,0.1139。结论：该方法简便,快速,无污染,可用于川芎中阿魏酸和藁本内酯含量的快速测定。     

中成药丸剂水分测定近红外定量分析模型的建立及应用

[目的]利用近红外漫反射光谱建立快速测定中成药丸剂水分的方法。[方法]采用谱段范围为6572．64246．8cm^-1,预处理方法为一阶导数,回归方法为偏最小二乘（PLS）法建立近红外漫反射光谱,与《中华人民共和国药典》2010年版一部中水分测定法测得中成药丸剂的水分值之间的多元校正模型比较,预测中成药丸剂中的水分。[结果]采用35个浓度范围为7．1％-21．2％样品经内部交叉验证建立预测模型,交叉验证均方差为1．06％,相关系数为0．9872。用15个样品对两种方法验证,结果绝对偏差平均值为0．6％。相对偏差平均值为5．4％。[结论]该法快速无损,建模过程简单,易于操作和掌握,可用于对中成药丸剂水分测定的快速初筛。     

近红外漫反射光谱-偏最小二乘法非破坏定量分析维生素C片

目的采用近红外漫反射技术结合偏最小二乘法对维生素C片中的维生素C进行非破坏性定量分析。方法110个校正集样品采用近红外二阶导数在10 000~4 000 cm-1光谱区间建立了维生素C片中维生素C的含量定量分析模型,对验证集进行验证,并计算实际样品的标示含量。结果校正集预测值与真实值的相关系数（r）为0.996 9,校正均方根误差（RMSEC）为1.30。对10个验证集样品进行外部验证,预测均方根误差（RMSEP）为0.656,预测值的平均回收率为97.24%（RSD=4.89%,n=10）。结论本方法简便,快速,准确,适用于药品快速检查和质量控制。     

AOTF-近红外光谱技术在肾宝合剂渗漉液理化指标快速分析中的应用研究

目的:用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析肾宝合剂渗漉液密度及淫羊藿苷含量。方法:在线收集肾宝合剂渗漉液样品,建立肾宝合剂渗漉液的含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果:渗漉液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.9706和0.9890,外部样品预测相对偏差分别为0.11%,0.45%;该方法精密度、稳定性均小于2.0%,预测回收率分别为103.0%,99.0%。结论:AOTF-近红外光谱技术在肾宝合剂渗漉液密度及淫羊藿苷含量分析中具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场在线分析。     

近红外漫反射光谱法快速测定山药药材中水、醇浸出物含量

目的 采用近红外光谱技术快速、无损检测山药药材中水浸出物、醇浸出物含量。方法 采用近红外漫反射光谱建立定量校正模型。结果 所建立的定量校正模型对水浸出物、醇浸出物的预测均方差RMSEP分别为1.26和0.084 9。结论 近红外光谱技术不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,分析速度快,结果准确,具有其他传统化学分析方法所不具有的显著优点,适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于中药生产过程的质量监控。     

化学药品、抗生素颗粒剂水分测定近红外定量分析模型的建立及应用

目的:利用近红外漫反射光谱建立快速测定化学药品、抗生素颗粒剂水分的方法.方法:采用谱段范围为6 572.6～4 246.8 cm-1,预处理方法为一阶导数,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立近红外漫反射光谱,与2010年版《中国药典》测得的水分值之间的多元校正模型比较,预测化学药品、抗生素颗粒剂中的水分.结果:用15个样品对两种方法验证,结果绝对偏差平均值为0.16％,相对偏差平均值为8.37％.结论:近红外定量分析法快速无损,可用于对化学药品、抗生素颗粒剂水分测定的快速初筛.     

近红外光谱分析技术用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度在线定量监测

目的 建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法 制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%～130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为8 372～9 045 cm^-1、5 616～6 058 cm^-1,运用偏最小二乘回归建立定量分析模型。运用建立的定量分析模型预测硫酸羟氯喹在原辅料混合过程中的标示百分含量,以高效液相色谱法（HPLC）作为参考方法对混合终点进行验证。结果 建立模型所用主因子数为5;模型的校正误差均方根为0.96,校正集相关系数R_c为0.998;预测误差均方根为0.97,验证集相关系数R_p为0.998;交互验证的校正误差均方根为1.56,交互验证相关系数R_cv为0.995。近红外模型的预测结果与HPLC验证结果相符。结论 所建近红外定量分析模型可以用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的在线定量分析,能够准确、快速判断混合终点。     

近红外光谱技术快速测定首乌丸水分含量

目的 应用近红外光谱技术测定首乌丸中水分的质量分数.方法 烘干法测定115批首乌丸样品水分的质量分数,采集其近红外光谱数据,经一阶导数法与S-G平滑法预处理,结合偏最小二乘法建立测定首乌丸中水分质量分数的近红外光谱定量分析模型.结果 该模型内部交叉验证决定系数为0.944,校正均方差为0.121,内部交叉验证均方差为0.205,验证集的预测均方差为0.127.结论 该近红外光谱水分定量分析模型稳定,准确可靠,可用于首乌丸中水分质量分数的测定.     

AOTF近红外光谱技术在淫羊藿浓缩过程在线检测中的应用

目的 研究声光可调滤光器(AOTF)近红外光谱技术,以实现淫羊藿浓缩过程的在线检测。方法 采用AOTF近红外光谱仪,在淫羊藿提取液的浓缩工艺实时采集近红外光谱,通过实时取样,紫外分光光度法离线检测。通过一阶微分和偏最小二乘法(PLS1)建立校正模型,利用外部验证和内部验证的方法考察模型预测的准确性。结果 经AOTF近红外光谱技术得到的光谱数据和离线检测数据关联性很好,相关系数达到0.98;所建立模型在预测淫羊藿浓缩过程中总黄酮含量时的绝对偏差,内部验证为0.596 mg/mL,外部验证为1.380 mg/mL,均符合浓缩过程中能接受的偏差范围。结论 AOTF近红外光谱技术在实际生产过程中可有效实现实时在线质量控制,从而解决离线分析结果滞后的缺陷。     

近红外光谱法检测连翘药材中水分含量

目的:运用近红外光谱技术建立一种连翘药材水分含量测定的新方法.方法:以药典法测定87个不同产地连翘药材中的水分含量,并用其中65个样品建立近红外光谱定量分析模型,22个样品来验证.结果:65个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证决定系数(R2)= 0.991,内部交叉验证均方差(RMSECV)=0.277.用22个样品进行外部验证,预测值与真实值之间的相关系数(R2)为0.986,回收率中位数为101.36%.结论:近红外漫反射光谱法具有快速、无损、准确的特点,能满足生产中连翘药材水分检测的精度要求,对于其他中药材的水分测定也有一定的参考价值.     

近红外透射光谱法快速无损定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分

目的：应用近红外透射光谱法快速、无损、定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分甲磺酸加替沙星。方法：用偏最小二乘法建立近红外光谱分析模型，交互证实方法确定最佳主成分数，所有样本都经紫外分光光度法和高效液相色谱法测定，紫外数据用于建模，高效液相色谱数据用于与近红外测定结果比较。结果：无安瓿包装半成品和安瓿包装成品最佳主成分数分别为3和4，回收率分别为100％和99％，回收率RSD分别为1．6％和1．8％。近红外光谱方法与高效液相色谱方法比较，测定结果无显著性差异。结论：近红外透射光谱法是一种快速、简便、无损定量分析方法，该方法精密度和准确度都符合要求，完全适用于甲磺酸加替沙星注射液半成品和成品中主成分的含量测定。