散结镇痛胶囊中酚酸类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定

目的 建立散结镇痛胶囊中酚酸类成分的UPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价散结镇痛胶囊提供依据。方法 采用UPLC法,色谱柱为Phenomenex Kinetex 2.6 μm C₁₈ 100 A柱,乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.7 mL/min,柱温40 ℃,检测波长为280、325 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的散结镇痛胶囊酚酸类成分UPLC指纹图谱,标示出15个共有峰,各批次样品相似度均在0.96以上;通过对照品比对,确定了5个成分,分别为白藜芦醇、7, 4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀茋,并对其进行定量分析。结论 同时对散结镇痛胶囊中酚酸类成分进行UPLC指纹图谱和5个指标成分分析,方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一。     

HPLC同时测定龙血竭及其提取物中5个有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定龙血竭及其提取物中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温40℃;检测波长龙血素A和龙血素B为278 nm,7,4’-二羟基黄酮、紫檀茋和白藜芦醇为319 nm。结果:5个有效成分在40 min内均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7)。龙血竭中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.9%,96.81%,97.29%,100.7%,103.7%,RSD分别为0.23%,1.5%,0.42%,0.58%,0.34%;龙血竭提取物中龙血素A,龙血素B,7,4’-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.2%,96.93%,97.90%,102.0%,103.3%,RSD分别为1.7%,0.91%,1.4%,1.5%,1.2%。结论:本方法操作简便、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为龙血竭及其提取物的质量控制提供了一个很好的参考。     

HPLC-DPPH评价剑叶龙血树中抗氧化活性成分及构效关系

目的采用HPLC-DPPH法评价剑叶龙血树主要成分的抗氧化活性并分析其构效关系。方法采用HPLC法测定剑叶龙血树中自藜芦醇、龙血素A、龙血素B、紫檀芪、7,4′-二羟基黄酮,色谱条件:PhenomenexluraC_(18)(250mmn×4.6mmn,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长306 nm。通过对比剑叶龙血树药材溶液加1,1二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)反应前后的各化合物色谱峰面积衰减情况,以各化合物峰面积比值计算清除率,评价各化合物抗氧化活性。结果二苯乙烯类、二氢查耳酮类成分为剑叶龙血树中主要抗氧化活性成分;抗氧化能力强弱依次为紫檀芪(清除率73.19%)白藜芦醇(清除率71.10%)龙血素B(清除率39.01%)龙血素A(清除率12.14%)。从构效关系上分析,二苯乙烯类化合物,当羟基甲基化后,其抗氧化能力并未减弱;二氢查耳酮类化合物,苯环上甲氧基取代成对称结构有助于发挥其抗氧化能力;而仅有C7,4′位羟基取代的黄酮类化合物未显示抗氧化活性。结论建立的HPLC-DPPH评价方法能量化表达剑叶龙血树中主要抗氧化成分,为筛选药效指标成分及建立全面谱效相关质量标准奠定基础。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的艾纳香药材质量评价

目的 基于HPLC指纹图谱、化学模式识别以及多成分含量测定相结合的方法,评价不同产区艾纳香药材的质量.方法 建立4个不同产区34批艾纳香HPLC指纹图谱,确定共有峰,根据前期提取分离出的艾纳香单体成分指认了其中5个色谱峰并测定样品中含量,结合相似度分析、聚类分析(hierarchicalcluster analysis...     

HPLC测定龙血竭提取物中龙血素A B和7,4'-二羟基黄酮的含量

目的: 建立龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量测定方法。方法: 采用Kromasil C₁₈ 色谱柱流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,体积流量1 mL ·min^-1,柱温40 ℃,进样量10 μL,检测波长龙血素A,B为278 nm,7,4'-二羟基黄酮为330 nm。结果: 龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮分别在10.05~60.36 μg,10.08~60.48 μg,3.26~19.56 μg呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为108.6%(RSD 0.99%),109.6%(RSD 1.03%),102.7%(RSD 1.24%)。结论: 方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭提取物的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评法评价拟草果质量的研究

目的 建立拟草果Amomum paratsao-ko药材的质量评价方法.方法 以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评.同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异.结果 建立...     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究和多指标成分定量测定

目的：建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱,为评价散结镇痛胶囊质量提供依据。方法：采用Waters Symmetry ShieldTM RP18 柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果：各批次样品相似度在0.95 以上,标示出9 个共有峰;通过对照品比对,确定了5 个成分,分别为三七皂苷R1 和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,并对其进行定量分析。结论：该方法快速、简便、准确,可作为评价该制剂质量的有效方法之一。     

一测多评法测定龙血竭中5种有效成分

目的建立龙血竭中5种有效成分的一测多评法,探讨一测多评法在龙血竭质量控制中的应用。方法采用高效液相色谱法,使用Fortis Xi C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1.0%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0~10 min,25%~30%A;10~60 min,30%~50%A,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃;进样量10μL。以紫檀茋为内参,分别建立7,4′-二羟基黄酮、白藜芦醇、龙血素A和龙血素B相对于紫檀茋的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定5种成分的量,并比较二者结果的相对误差。结果 7,4′-二羟基黄酮质量浓度在10.23~102.27μg/mL、白藜芦醇质量浓度在11.01~110.14μg/mL、龙血素A质量浓度在9.47~94.72μg/mL、龙血素B质量浓度在11.59~115.90μg/mL、紫檀茋质量浓度在24.35~243.52μg/mL线性关系良好;4种化学成分相对于紫檀茋的相对校正因子分别为0.626、1.064、1.154、0.837;且在不同实验条件下耐用性良好(RSD3.0%);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。结论建立的一测多评法可作为龙血竭中5种有效成分的测定方法,一测多评法为龙血竭质量控制提供了新的模式与方法。     

基于指纹图谱分析与多指标成分定量测定的扶正化瘀胶囊质量评价研究

目的建立扶正化瘀胶囊(丹参、虫草菌丝、绞股蓝、桃仁、五味子、松花粉)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为全面评价扶正化瘀胶囊质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,体积流量0.8 mL/min,测定10个批次的扶正化瘀胶囊,建立指纹图谱,并对部分特征峰进行归属及定量分析。结果各批次胶囊剂相似度在0.97以上;标定了15个特征峰,确定了12个特征峰的峰归属;通过对照品比对,确定了第9号峰及第13号峰分别为原儿茶醛和丹酚酸B,并对其定量分析;10批胶囊剂中原儿茶醛和丹酚酸B的含有量差异较大,说明不同批次的胶囊剂质量受多种因素影响,有较大的差别。结论建立了扶正化瘀胶囊HPLC定量指纹图谱,为其全面的质量控制提供了科学依据。     

基于UPLC对龙血通络胶囊特征图谱及5个成分含量的测定

目的 建立龙血通络胶囊超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱,并测定7,4′-二羟基黄酮、4,4′-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮、龙血素A、龙血素B、紫檀芪5个成分的含量。方法 采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,柱温为35 ℃,流速为0.5 mL·min^–1,进样体积为2 μL,检测波长为280 nm。结果 建立了龙血通络胶囊UPLC特征图谱,标定了13批样品中的11个共有特征峰,相似度均大于0.95。5个成分在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系（r>0.999 5）,加样回收率为97.93%~107.33%,RSD均小于3.0%。结论 建立的UPLC操作简便、高效准确,可为龙血通络胶囊的质量控制提供参考。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究

目的建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据。方法采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8%~101.8%,RSD均小于2%。结论本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法。     

银菊解毒口服液指纹图谱结合多指标成分定量测定的质量控制方法研究

目的建立银菊解毒口服液(YJOL)药材原液-半成品-成品的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为产品及其生产工艺过程质量控制提供有效方法与依据。方法采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,波长240、327、334、280 nm,柱温30℃。对12批药材原液、半成品、成品进行测定,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,同时对指纹图谱中特征共有峰进行指认及定量分析。结果各批次药材原液(共有峰15个)、半成品(共有峰15个)、成品(共有峰13个)各自相似度均在0.9以上,质量稳定;药材原液与半成品及成品三者间相似度大于0.9,相关性较好;YJOL成品指纹图谱中,1号峰主要来源于板蓝根药材;2~7号峰来源于川银花和野菊花药材;8、9号峰主要来源于野菊花药材;10、11号峰来源于玄参药材;12、13号峰主要来源于补骨脂药材。通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为R,S-告依春(1号峰)、绿原酸(3号峰)、蒙花苷(10号峰)、哈巴俄苷(11号峰)、补骨脂素(13号峰)、异补骨脂素(14号峰),6种成分在药材原液中质量分数平均值分别为39.21、15.43、2.14、0.53、7.21、6.51 mg/g,在半成品中质量分数平均值分别为35.31、11.54、1.83、0.37、4.95、4.74 mg/g,在成品中质量分数平均值分别为32.87、10.58、1.72、0.31、4.58、4.48 mg/g。结论同时对YJOL药材原液-半成品-成品进行指纹图谱和6个指标成分分析,可有效地用于YJOL生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

基于HPLC指纹图谱与一测多评法联用的血府逐瘀片质量控制研究

目的 建立血府逐瘀片HPLC指纹图谱及其6种成分苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的一测多评法（QAMS）,验证该方法在血府逐瘀片质量分析中应用的科学性与可行性。方法 采用中药指纹图谱软件（2012A版）软件对10批样品进行相似度分析。以苦杏仁苷为内参物,建立芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子（f_s/i）,并利用f_s/i计算血府逐瘀片样品中该6种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果 10批样品指纹图谱中共有24个峰,相似度均大于0.990。以苦杏仁苷为内参物建立的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、阿魏酸、新橙皮苷的f_s/i分别为1.169 6、0.172 0、0.363 3、0.141 3、0.259 2,QAMS与外标法得到的10批血府逐瘀片样品含量测定结果相对误差（RE）<3%,没有显著差异。结论 建立的指纹图谱和QAMS含量测定法稳定可控,简单易行,可用于血府逐瘀片的质量控制。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的藏药毛诃子质量评价研究

目的建立藏药毛诃子药材HPLC指纹图谱,测定毛诃子中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和没食子酸甲酯量,为毛诃子药材质量控制提供依据。方法采用Atlantic T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,进样量20μL,柱温30℃。建立11批毛诃子药材HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学分析方法分析隐藏信息。采用HPLC-MSn对毛诃子药材色谱峰进行指认,并对特征峰进行定量分析。结果得到毛诃子HPLC指纹图谱,标示出21个共有峰,相似度均在0.9以上。采用HPLC-MSn方法指认了18个化合物。主成分分析和聚类分析将样品大致分为3类。并结合偏最小二乘判别分析方法发现区分毛诃子样品的5个标志性化合物,其中指认出12号峰为诃子鞣酸。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率在97.24%~98.58%。结论对HPLC指纹图谱和主要成分量同时进行分析,方法快速、简便、重复性好,可作为藏药毛诃子质量控制有效方法之一。     

基于特征图谱结合化学计量学和一测多评法的薤白质量评价

目的 建立薤白特征图谱分析方法,并结合化学计量学和一测多评法（quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS）开展薤白质量控制研究。方法 采用HPLC方法,Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-超纯水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长261 nm,进样量20 μL,建立薤白特征图谱,接着采用聚类分析（clustering analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least square method-discriminant analysis,OPLS-DA）对不同批次薤白饮片进行化学模式识别分析,实现数据集的可视化。同时以腺苷为内参物建立QAMS法,建立内参物与胞苷、尿苷、鸟苷的相对校正因子,采用外标法（external standard method,ESM）与QAMS法分别测定12批次薤白样品中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷4种核苷类成分的含量,以验证QAMS法结果的可靠性。结果 建立的HPLC特征图谱方法较全面地反映了薤白药材的化学成分,分析方法专属性强,准确可靠;化学计量学分析结果基本一致;并通过OPLS-DA找出了3种可能的标志性成分;QAMS法与外标法测定结果之间无显著差异。结论 建立的薤白特征图谱分析方法、化学计量学方法、多指标成分QAMS法可为薤白和其他植物药的质量控制与评价提供参考。     

指纹图谱分析结合多指标成分定量用于六味五灵片的质量评价

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,对20批六味五灵片中的6种成分进行同时分析测定,并对其指纹图谱进行研究。结果表明6种成分（特女贞苷、连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素）分离良好,加样回收率在98.96%~100.5%,RSD小于2.0%;在特征指纹图谱研究中,以五味子酯甲为参照峰,共标定了25个共有峰,采用夹角余弦法、相关系数法、等权比率法对指纹图谱进行了相似度分析,分析的20批六味五灵片与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.95以上。G检验及聚类分析结果表明所建立的含量测定结合特征图谱分析方法可用于六味五灵片的质量控制。     

新疆桃仁HPLC-UV指纹图谱研究及在地区分类中的应用

该研究建立了新疆桃仁HPLC-UV指纹图谱测定方法,方法采用Shimadzu Inertsil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以水-乙腈线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长210 nm。指纹图谱中的9个色谱峰利用UPLC-Q-TOF-MS得到了指认,对41批样品指纹图谱进行聚类分析（HCA）、偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）和相似度分析（SA）,新疆桃仁可分为2类,其中6个成分为分类标志物。所建立指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于新疆桃仁的质量控制及分类。