牛黄甘油搽剂质量标准研究

目的:建立牛黄甘油搽剂的质量标准。方法:采用紫外分光光度法测定本制剂人工牛黄中胆红素含量,对制剂中人工牛黄成分胆酸、猪去氧胆酸、牛胆粉进行了薄层鉴别。结果:胆红素在2.01～6.43μg·mL^-1范围内线性良好,Y=0.1162X-0.0016(r=0.9999)。平均回收率为99.77%,RSD=1.36%(n=6);薄层色谱鉴别斑点清晰,无干扰,易分辨。结论:该法简便、快速、准确、重复性好,可用于牛黄甘油搽剂的质量控制。     

五味子多糖微囊的制备及其体外释药特性考察

目的：优选五味子多糖微囊的喷雾干燥工艺并评价其质量和体外释药模式。方法：以壳聚糖为载体,采用喷雾干燥法制备五味子多糖微囊,以收率和载药量的综合评分为指标,通过正交试验考察药物与壳聚糖质量比、壳聚糖质量分数、进样速度、进风温度对制备工艺的影响,评价五味子微囊的质量并考察其体外释药特性。结果：最佳制备工艺为壳聚糖质量分数2.0%,五味子多糖与壳聚糖质量比1：3,进风温度160 ℃,进液速度5 mL·min^-1,空气流速600 L·h^-1;制备的微囊表面光滑圆整、无黏连,载药量22.71%,收率62.04%,包封率83.27%,平均粒径13.47 μm,1,8 h累积释药率分别为47.86%,84.19%,在0~8 h内拟合Higuchi动力学方程Q=29.365t1/2+11.033（r=0.955 7）。结论：采用喷雾干燥法制备的五味子多糖微囊包封率较高,具有一定缓释性能和突释效应。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

藏药十味诃子丸的质量控制

目的：建立藏药十味诃子丸的质量控制方法。方法：采用显微鉴别和薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC法测定羟基红花黄色素A和没食子酸的含量。结果：通过显微可鉴别出红花和诃子;TLC法可鉴别出诃子、红花、山矾叶、紫草茸、獐牙菜和藏茜草及其活性成分的特征斑点;羟基红花黄色素A回归方程为Y=2.526 3×10⁶X-1.1957×10⁴（r=0.999 7）线性范围0.013 6~0.271 7 μg;没食子酸方程Y=3.052 9×10⁶X-9.392×10³（r=0.999 7）,线性范围0.157 9~0.947 5 μg;平均回收率分别为99.9%,99.1%;RSD分别为2.2%,1.6%（n=6）。结论：建立的方法可全面控制十味诃子丸的质量,鉴别方法专属性强,定量方法准确,可有效控制该制剂的质量。     

硫酸-紫外法与苯酚-硫酸法测定千两茶中总多糖的比较

目的： 比较苯酚-硫酸法与硫酸-紫外法在测定千两茶多糖含量上的差异。 方法： 千两茶粉经水提醇沉,Sevage法除蛋白后,采用苯酚-硫酸法和硫酸-紫外法测定茶多糖含量。 结果： 苯酚-硫酸法标准曲线方程为Y=4.755 0X-0.029 5（R²=0.990 4）,硫酸-紫外法标准曲线方程为Y=4.770 0X-0.065 1（R²=0.993 1）,均在0.02~0.1 g·L^-1有良好的线性关系。所测茶多糖质量分数分别为2.00%,3.21%,其差异有统计学意义。 结论： 硫酸-紫外法作为一种多糖检测新手段,可简便测定多糖含量。     

黄毛耳草药材质量标准研究

目的：建立黄毛耳草药材的质量标准。方法：以乙腈-水(7∶93)为流动相,测定波长为238 nm,采用HPLC测定黄毛耳草药材中鸡矢藤苷甲酯的含量。结果：鸡矢藤苷甲酯在22.08～552 mg·L^-1与峰面积呈良好线性关系,加样回收率为99.7%(n=6),RSD 0.72%。结论：方法简便、快速,可作为黄毛耳草药材的质量标准。     

克感平滴丸质量标准研究

 目的 建立克感平滴丸的质量标准。方法 采用TLC定性鉴别克感平滴丸中的满山红、北豆根,采用RP-HPLC定量检测杜鹃素的含量。结果 在TLC中分别检出满山红、北豆根,斑点清晰可见,重现性好。利用RP-HPLC得到的杜鹃素的线性范围为0.125～2.0 μg, r=0.999 9;杜鹃素的平均回收率为99.6%,RSD=0.43%（n=6）。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效的控制克感平滴丸的质量。
     

面心设计——效应面法优化巴布剂基质的研究

目的：优化巴布剂基质处方。方法：采用面心设计,考察自变量卡波姆、聚丙烯酸钠、交联剂等因素对因变量初黏力的影响,拟合二次多项式方程,结合效应面法,优选较佳处方,并进行预测分析。结果：二次多项式拟合方程复相关系数R²=0.970,Adj-R²=0.952,方差分析F=53.953,P=0.000 1,模型高度显著;效应面法分析确定了巴布剂基质较佳处方,验证实验结果满意。结论：面心设计-效应面法应用于巴布剂基质的优化,方法简便,预测性良好。     

龙胆标准提取物制备及质量标准研究

 目的优化龙胆标准提取物的制备工艺,建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用L₉(3⁴)正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件;建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法。结果龙胆最佳提取条件为:药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4.40%、100.4%和57.49%。大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8.0 g·L^-1,pH4,上样液流速0.13 mL·min^-1,大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62.26 mg·g^-1;以31.50 mL的水和94.50 mL的20%乙醇梯度洗脱,流速分别为0.50,0.25 mL·min^-1,制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32.20%,是水提浸膏含量的7倍,从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79.2%。龙胆苦苷浓度在0.22～13.84 g·L^-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为96.88%,RSD为1.10%。结论水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法。高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制,为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础。     

元胡止痛滴丸质量标准的研究

目的:建立元胡止痛滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的延胡索和白芷进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,CAPCELL PAK C13色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.02％磷酸二氧钾和0.96％磷酸氢二钾(pH6.5)(55:45),检测波长280 nm,柱温40℃,流速1.0mL· min -1,测定延胡索乙素的含量.结果:TCL图谱中可检出延胡索、白芷的特征图谱.延胡索乙素在0.110 ～0.825 μg呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.69％,RSD 1.81％.结论:试验建立的方法简便,准确,专属性强、重复性好,可有效地控制元胡止痛滴丸的质量.     

甘菊滴丸的质量控制及稳定性考察

目的:建立甘菊滴丸的质量控制方法并考察其在加速和室温条件下的稳定性。方法:采用薄层色谱法鉴别甘菊滴丸中的主要药材甘草和羊耳菊;采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。结果:3批甘菊滴丸中试样品经3个月加速试验和24个月长期试验考察,各项指标均符合质量标准要求。结论:甘菊滴丸质量可控,稳定性好。     

清心安神丸质量标准研究

目的:建立清心安神丸的质量标准。方法:通过薄层色谱法定性鉴别该复方制剂中的黄连、川芎、栀子3味药材,采用高效液相色谱法测定清心安神丸中栀子苷的含量。结果:黄连、川芎、栀子薄层鉴别图斑点清晰、重现性好; 栀子苷加样回收率、精密度、稳定性、重现性均良好。结论:本研究建立的检测方法简便、结果准确可靠,可作为清心安神丸制剂的质量控制标准。     

长春七滴丸制备及质量控制研究

目的：制备长春七滴丸并建立其质量控制方法。方法：常规方法制备滴丸,薄层色谱法定性鉴别,HPLC法测定蛇床子素含量。结果：制得的滴丸大小均匀、圆整光滑、硬度适中。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,蛇床子素含量在0.202~2.424μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.22%（RSD=1.33%）。结论：该制备工艺合理可行;所建立的质量控制方法简便、易行、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

壮腰补肾丸的质量标准研究

目的:研究和修订壮腰补肾丸质量标准.方法:采用薄层色谱法( TLC)对壮腰补肾丸中的当归、红参、续断、黄芪、五味子进行定性鉴别;采用HPLC测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果:当归、红参、续断、黄芪、五味子的TLC鉴别法专属性强,简单可行.HPLC含量测定,川续断皂苷Ⅵ在0.0716 ～0.716 g·L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);川续断皂苷Ⅵ的回收率为99.15％,RSD 1.42％.结论:该法能更为有效的控制壮腰补肾丸的质量.     

华蟾素滴丸质量标准研究

目的建立华蟾素滴丸的质量控制标准。方法采用TLC方法对制剂中的5-羟色胺进行定性鉴别；用紫外分光光度法对华蟾素滴丸中所含的吲哚类生物总碱进行含量测定。结果TLC鉴别中能检出5-羟色胺，专属性强，阴性无干扰。浓度在21．6-108．0μg·mL^-1的范围内，5-羟色胺的吸收度和浓度有良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为98．98％（RSD=1．25％，n=3）。结论该法简便可行，重现性好，为华蟾素滴丸的质量标准制定提供科学依据。     

砂仁挥发油滴丸质量评价

目的:以砂仁挥发油滴丸主要有效成分——乙酸龙脑酯含量为主要质控指标,以滴丸重量差异限度、溶散时限及外观评价等为辅助质控指标,综合评价砂仁挥发油滴丸的质量。方法:通过测定滴丸重量差异限度,溶散时限以及对滴丸进行外观评价,气相色谱法测定砂仁挥发油滴丸中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,建立其较为完善的质量标准。结果:6批砂仁挥发油滴丸中乙酸龙脑酯含量,平均值为165.95 mg.g-1,RSD 2.83%;溶散时限、重量差异限度及外观评分达到《中国药典》(2010年版一部)要求。结论:上述6批滴丸的质量达到《中国药典》(2010年版一部)要求,可对砂仁挥发油滴丸的质量进行有效控制。     

清火滴丸的制备工艺研究

目的:制备清火滴丸并优化清火滴丸的制备工艺。方法:大青叶采用水提醇沉法,大黄采用离子交换树脂法,将二味药材提取物与石膏和薄荷脑按照处方比例混合,以聚乙二醇-6000为基质,制备滴丸。以滴丸的重量差异,溶散时限和圆整度为评价指标,单因素考察药物与基质配比、滴距、滴速、冷凝温度等对工艺的影响,并采用正交设计优化滴丸制备工艺。结果:最佳的成型工艺为:药物与基质配比为1∶4,滴距为20 cm,滴速为20 d/min,制备的滴丸溶散时限平均为199.7S,丸重差异平均为2.78%,圆整度较好,色泽均匀,载药量为20%。结论:该制备工艺合理可行,易于制备,所制得的滴丸符合《中国药典》要求。     

芪莲肾炎丸质量标准的研究

目的：提高芪莲肾炎丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对芪莲肾炎丸中的黄芪、柴胡、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定方中黄芪甲苷的含量。结果：薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰。对含量测定方法进行了稳定性、精密度及重复性等方法学考察,结果符合要求。结论：方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68:17:15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中扼子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-鱗酸(47:53:0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为Z75 nmD结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.5050?6.312μg、0.515?6.440μg、0.02912?0.5824μg和0.1092?1.092μg内与冷面积(或峰面积对数)呈良好线性关系,平均回收率分别为101.5%、101.6%、98.61%和99.77%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.42%和0.79%。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确且毒性较小,能更全面有效控制清开灵滴丸的质量。