栀子化学成分(Ⅳ)

目的:研究栀子的干燥成熟果实中的化学成分。方法:采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果:从栀子的果实中分离鉴定了10个化合物,分别为6″-O-[(E)-p-香豆酰基]京尼平龙胆二糖苷(1),3-O-咖啡酰基-4-O-芥子酰基奎宁酸(2),6″-O-反式-芥子酰基京尼平龙胆二糖苷(3),绿原酸(4),3-甲氧基-4-羟基苯酚(5),东莨菪内酯(6),滨蒿内酯(7),2-(3-甲氧基-4-羟基苯)乙基-β-D-呋喃芹糖氧基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(8),中脂素(9),5’-甲氧基异落叶松脂醇-3α-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论:化合物5~10为首次从该植物中分离得到。     

小花鬼针草中1个新的橙酮苷类化合物

目的对小花鬼针草Bidens parviflora全草的化学成分进行系统研究。方法对小花鬼针草80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、聚酰胺、SephadexLH-20及HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从小花鬼针草80%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为(Z)-6-O-(4″-O-乙酰基-6″-O-p-香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(1)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、7,3′,4′-三羟基-6-O-(4″,6″-二乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮(3)、6,7,3′,4′-四羟基橙酮(4)、异奥卡宁(5)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(6)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(7)、奥卡宁-4′-O-β-D-(4″-乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷(9)、cordifolioidyne B(10)。结论化合物1为1个新化合物,命名为鬼针草苷I,化合物6和10为首次从该属植物中分离得到,其他化合物为首次从该植物中分离得到。     

热毒宁注射液多指标成分的一测多评法同时测定

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定热毒宁注射液中有机酸类(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)和环烯醚萜苷类(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、断氧化马钱子苷)两类活性成分含量的分析方法。方法以绿原酸为参照物测定新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子(f),以栀子苷为参照物测定京尼平龙胆双糖苷、断氧化马钱子苷的相对校正因子(f)。通过f计算热毒宁注射液中9种成分的含量并进行验证,比较该法与外标法(ESM)测得活性成分含量的差异。结果两种方法测得热毒宁注射液的9种成分含量间无显著性差异,RSD 5%。结论一测多评法可快速、准确、可靠的用于热毒宁注射液的质量控制。     

栀子化学成分研究(Ⅵ)

目的:研究栀子的化学成分。方法:采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果:从栀子中分离并鉴定了10个化合物,分别为:lamalbidic acid(1)、4-carboxyl-aucubin acid(2)、4-carboxyl-catapol acid(3)、mussaenosidic acid(4)、筋骨草醇(5)、3-羟基-3-甲基-戊二酸(6)、6"-O-[7''-甲氧基-(E)-咖啡酰基]-京尼平龙胆二糖苷(7)、4"-O-[(E)-对-香豆酰基]-京尼平龙胆二糖苷(8)、6"-O-[(E)-阿魏酸基]-京尼平龙胆二糖苷(9)、6"-O-[(E)-肉桂酸基]-京尼平龙胆二糖苷(10)。结论:化合物1~7均为首次从该植物中分离得到。     

热毒宁注射液解热抗炎活性成分研究(Ⅴ)

目的研究中药复方热毒宁注射液解热抗炎活性部位的化学成分。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,以抑制炎性细胞因子前列腺素E2(PGE2)的分泌为评价指标对分离得到的化合物进行体外抗炎活性评价。结果热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离得到了24个化合物,分别鉴定为(4a S,7a S,7b S)-4,4a,7a,7b-tetrahydro-2H-1,7-dioxacyclopent[cd]indene-5-carboxylicacidmethylester(1)、(4a S,7a S)-1,4a,5,7a-tetrahydro-7-(hydroxymethyl)-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylicacidmethylester (2)、 3α,5α-tetrahydrodeoxycordifolinelactam(3)、R-(Z)-4-甲基-5-[(2′,6′,6′-三甲基-4′-氧代-2′-环己烯-1′-基)亚甲基]-2(5H)-呋喃酮(4)、(1α,2α,3β,4β)-2,4-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-环丁烷二甲酸(5)、4-[(6-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧基]-3-甲氧基苯甲酸(6)、丁香脂素(7)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)二氢呋喃-2-酮(8)、6,7-二甲氧基香豆素(9)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(10)、水杨酸(11)、丁香醛(12)、苯乙酸(13)、香草醛(14)、咖啡酸(15)香草乙酮(16)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(17)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(18)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(19)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(20)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(21)、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(22)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(23)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(24)。其中化合物1、10、14～24对LPS诱导的RAW264.7细胞中PGE2的分泌具有显著的抑制作用。结论化合物1～9、11～13、22～24均为首次从热毒宁注射液中分离得到,有机酸类化合物可能为热毒宁注射液解热抗炎的主要药效物质基础之一。     

黄连解毒汤化学成分及其神经细胞保护作用研究

目的 研究黄连解毒汤的化学成分,并探索该复方及其代表性成分的神经细胞保护作用.方法 运用大孔树脂、硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20制备液相等色谱技术对黄连解毒汤进行化学成分的分离;应用UV、MS、NMR等技术对所得化合物的结构进行鉴定;并运用体外神经细胞保护的药理模型,对黄连解毒汤和其中京尼平苷、小檗碱、黄芩苷进行了神经保护作用的筛选.结果 从黄连解毒汤中分离鉴定了19个化合物,分别为小檗碱(1),巴马亭(2),黄芩苷(3),黄芩素(4),汉黄芩素(5),千层纸素A(6),京尼平苷(7),鸡屎藤次苷甲酯(8),京尼平-1-O-β-D龙胆双糖苷(9),6'-O-对香豆酰京尼平龙胆双糖苷(10),黄柏内酯(11),蔗糖(12),D-甘露醇(13),粘毛黄芩素Ⅲ(14),栀子苷(15),羟异栀子苷(16),Jasminosides B(17),藏红花酸(18),5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯(19);研究了黄连解毒汤和其中主成分京尼平苷、小檗碱、黄芩苷对PC12细胞和原代神经元细胞的损伤保护作用.结论 化合物15 ～ 19为首次从该复方中分离得到,5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯在组成该复方的四种单味药中均未见报道;神经细胞保护实验结果表明黄连解毒汤和其中京尼平苷、小檗碱、黄芩苷单体均具有神经细胞保护作用趋势,但没有统计学显著性.     

舒血宁注射液中15种黄酮醇苷测定及其UPLC指纹图谱建立

目的 测定舒血宁注射液中槲皮素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、杨梅素3-O-芸香糖苷、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、异鼠李素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、芦丁、3′-甲基杨梅素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-芸香糖苷、水仙苷、丁香亭3-O-芸香糖苷、山柰酚3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷的含量,并建立其UPLC指纹图谱。方法 该药物70%甲醇溶液的分析采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 ...     

翅果油树叶的化学成分研究

目的对翅果油树Elaeagnus mollis叶的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从翅果油树叶70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-(6″-O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-(6″-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、山柰酚-3,7-O-α-L-二吡喃鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8)、hippophamide(9)、L-色氨酸(10)、阿江榄仁酸(11)、熊果酸(12)、山柰酚(13)、芦丁(14)、腺苷(15)、β-胡萝卜苷(16)。结论化合物3~10、15均为首次从胡颓子属植物中分离得到;1、2、11、12为首次从翅果油植物中分离得到。     

10批不同栀子中两种主要环烯醚萜苷类化合物成分含量比较

目的：对10批不同栀子中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷的含量进行测定并比较.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15：85）,流速为1.0 mL· min^-1,柱温为25℃,检测波长为238nm,同时检测2个主要成分（栀子苷、京尼平龙胆双糖苷）的含量.结果：江西早期栀子中京尼平龙胆双糖苷含量较高,四川晚期栀子中栀子苷含量较高.结论：不同产地栀子中两种环烯醚萜类化合物的含量有明显差别,说明栀子果实的生长地点、采摘时间对其中的栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量有较大影响.     

地桃花中黄酮类成分研究

目的研究地桃花Urena lobata的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及MS、NMR等光谱数据鉴定化合物的结构。结果从地桃花醋酸乙酯提取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为芹菜素-6-C-(6″-O-反式咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、银锻苷(2)、山柰酚-3-O-(6″-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(4)、芦丁(5)、紫云英苷(6)、黄芩苷(7)、杨梅苷(8)、异槲皮苷(9)、黄芩素(10)、木犀草素(11)、芹菜素(12)、山柰酚(13)、槲皮素(14)。结论化合物1为新化合物,命名为地桃花苷A;化合物3、4、7、8为首次从锦葵科植物中分离得到,化合物10为首次从肖梵天花属植物中分离得到。     

UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中热毒宁注射液13个潜在质量标志物及其药动学研究

目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)概念,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立同时测定血浆中热毒宁注射液13个潜在Q-Marker含量的方法,并用于大鼠体内血药浓度测定及药动学研究,以证明其体外-体内传递过程的可测性。方法采用Waters AQUITY UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温为35℃,自动进样器温度为4℃;进样量为2μL。以氯霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI),负离子源,多反应离子检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,同时定量血浆中13个Q-Marker(栀子苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、山栀苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、裂环氧化马钱子苷、裂环马钱子酸、獐牙菜苷)含量。采用Phoenix WinNonlin8.1软件非房室模型计算药动学参数。结果 13个化合物在检测范围内线性关系良好。大鼠血浆中内源性物质不干扰测定,该方法回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性均符合生物样品的测定要求。尾iv热毒宁注射液后在大鼠血浆中可检测到上述13个化合物,裂环马钱子酸在血浆中暴露量最大,栀子苷和绿原酸次之。各化合物在体内半衰期较短,消除速率快;表观分布容积提示所有化合物呈广泛组织分布。结论该方法可以同时定量血浆中热毒宁注射液的13个成分,证明了上述成分体外-体内传递过程的可测性;药动学研究表明上述成分还具有血浆-组织/靶器官传递性,可作为热毒宁注射液安全性和有效性评价的潜在Q-Marker。     

黄连解毒汤中1个新的黄酮苷

目的:研究黄连解毒汤(由黄连、黄芩、黄柏、栀子等4味中药组成的复方)的化学成分,为其药代动力学和药效动力学研究提供物质基础.方法:采用各种柱色谱方法进行分离、纯化,NMR和MS等方法进行结构鉴定.结果:从黄连解毒汤的醋酸乙酯可溶性部分得到1个新的黄酮苷,命名为汉黄芩素-5-O-β-D葡萄糖醛酸苷甲酯(wogonin-5-O-β-D-glucuronide methyl ester,1).从正丁醇可溶性部分得到10个化合物,分别鉴定为小檗碱(2),巴马汀(3),表小檗碱(4),京尼平苷(5),药根碱(6),非洲防己碱(7),格陵兰黄连碱(8),汉黄芩苷(9),3,5-二乙酰胺吡啶(10)和京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷(11).结论:化合物1为新化合物.根据已报道4味中药化学成分的研究结果,判断化合物2,3和6来源于黄柏和黄连;化合物4,7和8来源于黄连;化合物5和11来源于栀子;2个黄酮苷来源于黄芩.     

HPLC-MS／MS法同时测定生药栀子主要成分

目的：建立栀子中主要活性成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷同时进行定性定量分析方法。方法：采用HPLC—MS／MS质谱联用技术,同时测定栀子水提取液中主要成分。质谱条件为电喷雾离子源,正离子检测,扫描范围10～1000（m／z）;色谱测定使用ACEC8（100mm×2．1mm,5um）色谱柱,以甲醇一水梯度洗脱,流速0．2mL·min,检测波长240nm,柱温30℃。结果：栀子中确定了京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷和羟异栀子苷等3种成分;在定量分析中主要成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷均在0．1～100ttg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1．00000和r=0．99998）。结论：HPLC—MS／MS法对栀子中主要成分可准确、快速、同时进行定性定量分析,对生药栀子的质量控制提供了参考依据。     

基于地形因子对栀子中6种成分含量的影响与生态适宜度研究

目的为了研究地形因子对栀子中的6种成分含量的影响与生态适宜度。方法利用HPLC/DAD测定栀子中京尼平苷酸、栀子苷、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,应用spss19.0对6种成分的含量数据与地形因子(海拔、坡度和坡向)进行相关性分析,应用Maxengt模型和ArcGIS软件分析地形因子的数值以及权重。结果京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量与坡向相关性最大,京尼平苷酸含量与坡向相关性最大;绿原酸含量与海拔的相关性最大;栀子苷含量与海拔相关性最大;西红花苷-Ⅰ含量与坡度的相关性最大;西红花苷-Ⅱ含量与坡度相关性最大;当海拔为0~100m时,坡向为1~8.5时,坡度为0°~1°时适宜栀子的生长。结论不同产地中栀子的6种成分含量不同,京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量和京尼平苷酸含量与坡向有关,绿原酸含量和栀子苷含量与海拔有关,西红花苷-Ⅰ含量和西红花苷-Ⅱ含量与坡度有关。     

人参花蕾中的酰化黄酮醇苷类化合物及其α-葡萄糖苷酶抑制活性

目的研究人参花蕾中的黄酮类化学成分及其抑制α-葡萄糖苷酶的活性。方法采用MCI gel、硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,NMR、MS等波谱数据进行结构鉴定。运用96微孔板测定化合物的体外抑制α-葡萄糖苷酶活性。结果从人参花蕾醇提物的醋酸乙酯层中分离得到了5个黄酮类化合物,分别鉴定为山柰酚3-O-(2″,3″-二-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷(1)、山柰酚3-O-(3″,4″-二-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷(2)、山柰酚3-O-(3″-顺式-对-香豆酰基,4″-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷(3)、山柰酚3-O-(2″,4″-二-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷(4)及山柰酚3-O-(2″,4″-二-顺式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷(5)。α-葡萄糖苷酶体外抑制活性测定结果表明,化合物3对α-葡萄糖苷酶有较强抑制作用。结论化合物1～5均为首次从人参属中分离得到,人参花蕾中的苯丙酰基酰化黄酮醇苷类成分对α-葡萄糖苷酶有一定的抑制作用。     

月季花的化学成分研究

目的对山西产月季花Rosa chinensis的化学成分进行系统的分离和鉴定。方法采用色谱分离技术进行分离纯化,通过理化性质、波谱分析鉴定其结构。结果从月季花的甲醇提取物中分离并鉴定了13个化合物,分别为槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(1)、胡桃苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、萹蓄苷(4)、山柰酚-3-O-6″-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素(6)、没食子酸(7)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-6″-反式-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(9)、山柰酚-3-O-2″-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-2″-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(11)、山柰酚(12)和β-谷甾醇(13)。结论月季花中主要含黄酮苷类化合物;在分离鉴定的成分中,化合物1~5、9~11和13为首次从该植物中分离得到。     

热毒宁注射液化学成分研究(Ⅲ)

目的研究热毒宁注射液抗病毒活性部位的化学成分。方法采用流感病毒致应激负荷小鼠模型进行抗病毒活性部位的筛选,综合应用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40柱色谱以及反相MPLC、HPLC等现代色谱技术对抗病毒活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物结构。通过采用检测海肾荧光素酶(Rluc)报告基因的表达水平来反映病毒感染水平的方法,对分离得到的化合物进行了体外抗登革热病毒的活性测试。结果热毒宁注射液经HP-20大孔吸附树脂,95%乙醇洗脱部位为抗病毒活性部位,从中分离得到14个化合物,分别鉴定为(2E,6S)-8-[α-Larabinopyranosyl-(1″-6′)-β-D-glucopyranosyloxy]-2,6-dimethylct-2-eno-1,2″-lactone(1)、落叶脂素(2)、5′-甲氧基异落叶松树脂醇(3)、异落叶松脂素(4)、(7R,8R)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan(5)、(7S,8R)-4,7,9,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan(6)、肥牛木素(7)、5′-甲氧基肥牛木素(8)、(-)-二氢脱氢二松柏醇(9)、(7S,8R)-3,3′,5-trimethoxy-4′,7-epoxy-8,5′-neolignan-4,9,9′-triol(10)、2-顺式-4-反式-脱落酸(11)、2-反式-4-反式-脱落酸(12)、(1S,3R,4R,5S,7R,9R)-decane-6-carboxylic acid(13)、(1S,3R,4S,5S,7R,9R)-decane-6-carboxylic acid(14);其中化合物1对登革热病毒的EC50值为74.76μmol/L,选择指数(SI)值大于1.07,具有体外抗登革热病毒的活性。结论化合物8为新化合物,其他化合物均为首次从中药复方热毒宁注射液中分离得到,化合物1具有体外抗登革热病毒的活性。     

荆芥叶狮尾草化学成分的研究

从荆芥叶狮尾草(Leonotis nepetaefolid)的甲醇提取物中分离得到3个新的乙酰化环烯醚萜类化合物。经波谱分析鉴定其结构分别为10-O-(顺-3,4-二甲氧肉桂酰基)京尼平苷酸(2)、10-O-(反-阿魏酰基)京尼平苷酸(3)、10-O-(反-咖啡酰基)京尼平苷酸(4)。经DPPH方法测定了这些化合物的抗氧化活性,结果显示化合物4有强的抗氧化活性。 干燥的荆芥叶狮尾草根(1.8kg),甲醇加热回流提取6h。提取液减压浓缩得提取     

栀子花的化学成分研究

目的对栀子Gardenia jasminoides花进行化学成分研究。方法采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数和各种波谱学技术鉴定所分离化合物的化学结构。结果共分离并鉴定了10个化合物,分别为山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、山柰酚3-O-洋槐糖苷(3)、山柰酚3-O-芸香糖苷(4)、(6S,9S)-长寿花糖苷(5)、反式对羟基肉桂酸甲酯(6)、香草醛(7)、咖啡酸(8)、原儿茶酸(9)和β-谷甾醇(10);其中,化合物1~4为4个黄酮苷类化合物,化合物5为单萜苷类化合物,化合物6~9为3个酚酸类化合物。结论化合物2、3、5~7为首次从栀子属植物中分离得到,化合物1、4、8和9为首次从栀子的干燥花中分离得到。     

热毒宁注射液化学成分研究(Ⅱ)

目的研究中药复方热毒宁注射液化学成分。方法综合应用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40柱色谱以及反相MPLC、HPLC等现代色谱技术进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物结构,并通过观察细胞病变效应(CPE)和检测细胞存活率的方法,对分离得到的咖啡酰奎宁酸类化合物进行了体外抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用研究。结果从热毒宁注射液中分离得到16个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰奎宁酸(1)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、4-O-咖啡酰奎宁酸(3)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(6)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(8)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、断马钱子酸(11)、马钱子苷半缩醛内酯(12)、7-表-马钱子苷半缩醛内酯(13)、E-aldosecologanin(14)、Z-aldosecologanin(15)、5H,8H-pyrano[4,3-d]thiazolo[3,2-a]pyridine-3-carboxylic acid(16)。化合物1~10具有较强的体外抗RSV的效果,其中化合物1~4的EC50值在10~30μmol/L,选择指数(SI)大于30;化合物5~10的EC50值小于10μmol/L,SI大于100。结论化合物1~16均为首次从热毒宁注射液中分离得到,咖啡酰奎宁酸类化合物可能为热毒宁注射液抗病毒的主要药效物质基础之一。