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目的 采用GC-MS分析沙棘油和橄榄油中的脂肪酸,并比较两种植物油中主要脂肪酸的分布.方法 采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm,0.15 μm),进样器和FID检测器温度为250 ℃,进样量1μL,分流比10:1,程序升温:起始温度为50℃、保持1 min,以20℃·min-1升至175℃后,以3℃·min-升至190℃、保持3 min,再以5℃·min-1升至230℃、保持2 min.结果 橄榄油和沙棘油中分别含有13和16种脂肪酸,其中,不饱和脂肪酸的含量分别为85.04%、80.09%,饱和脂肪酸的含量分别为14.96%、19.91%.结论 橄榄油中不饱和脂肪酸的总含量更高,而沙棘油中不饱和脂肪酸的种类更多,且多不饱和脂肪酸的含量更高. 相似文献
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目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱(30.0m×320μm×0.4μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温30℃(保持14min),以30℃.min-1升温至85℃(保持2min),以50℃.min-1升温至180℃(保持4min);载气为N2,流速:起始为0.7mL.min-1(保持14min),以1mL.min-1升到2mL.min-1(保持7.7min);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。 相似文献
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目的 建立同时测定香薷中柠檬烯和芳樟醇含量的方法.方法 采用气相色谱法,以Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;程序升温,起始温度为65℃,保持1 min,以5℃/min升至120℃,再以18℃/min升至250℃,保持5 min;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流... 相似文献
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气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范... 相似文献
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目的 建立气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中异丙醇的残留量.方法 采用气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇为固定相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),程序升温(40℃,保持5 min,以40℃/min升至200℃,保持1 min),进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲... 相似文献
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目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。 相似文献
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目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据. 相似文献
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目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气:N2;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温:初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01~0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。 相似文献
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目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079~1 582 mg/ml、丙酮在0.079~1.576 mg/ml、正丁醇在0.081~1.620 mg/ml、甲苯在0.052~1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070~1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%~104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定. 相似文献
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目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8~79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0~90 μg/ml、甲苯在8.7~43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法. 相似文献
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陈璐 《中国现代药物应用》2013,7(4):1-2
目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱(15 m×0.53μm×1μm);FID检测器;色谱条件:进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温:初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5:1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系(r=0.9991~0.9999);平均回收率为98.0%~101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。 相似文献
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目的:建立毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯原料乙醇溶剂残留量.方法:采用气相色谱法测定,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正丙醇为内标.色谱柱为DB-624石英毛细管色谱柱(30 mm×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气.检测器温度:250℃;进样口温度:150℃;程序升温:初始温度70℃,保持6 min,以90℃/min升温至200℃,保持5 min.结果:被测物在52.3~523.4 μg/ml范围内呈良好线性关系,回收率为100.2%,精密度、重复性良好.结论:方法快速,准确可靠,可用于穿心莲内酯原料中乙醇残留的检测. 相似文献
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目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98%和101.47%.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测. 相似文献