气相色谱法测定辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯的脂肪酸组成

目的:采用气相色谱法测定药用辅料辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯中脂肪酸组成.方法:采用以聚乙二醇-20 mol·L-1为固定液的DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm)与氢火焰离子化检测器(FID),柱温初始温度设定为70℃,保持2 min,以每分钟5℃的速率升温至230℃,维持10 min,进样口温度为2...     

GC法测定祛膜止血乳膏中亚油酸的含量

目的 建立祛膜止血乳膏中亚油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB/1707(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;程序升温:柱温160℃保持1 min,然后以2℃·min-1升温至180℃,保持1 min后以2℃·min-1升温至230℃,保持5 min;进样口温度:220℃;检测器FID温...     

GC-MS法分析橄榄油与沙棘油中的脂肪酸

目的 采用GC-MS分析沙棘油和橄榄油中的脂肪酸,并比较两种植物油中主要脂肪酸的分布.方法 采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm,0.15 μm),进样器和FID检测器温度为250 ℃,进样量1μL,分流比10:1,程序升温:起始温度为50℃、保持1 min,以20℃·min-1升至175℃后,以3℃·min-升至190℃、保持3 min,再以5℃·min-1升至230℃、保持2 min.结果 橄榄油和沙棘油中分别含有13和16种脂肪酸,其中,不饱和脂肪酸的含量分别为85.04％、80.09％,饱和脂肪酸的含量分别为14.96％、19.91％.结论 橄榄油中不饱和脂肪酸的总含量更高,而沙棘油中不饱和脂肪酸的种类更多,且多不饱和脂肪酸的含量更高.     

分配系数和相比的选择在HS-GC测定基因毒性杂质苯中的应用

目的:建立药品中基因毒性杂质苯残留量的检测方法,为药物分析中苯的检测提供方法依据.方法:采用ZB-50毛细管柱(30m×0.53 mm×1.0 μm),柱温为程序升温(起始温度40℃,保持1 min,以25℃·mir-1的速率升温至180℃,保持3 min);进样口 200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为:250...     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定方法。方法采用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（30.0m×320μm×0.4μm）;氢火焰离子化检测器（FID）;柱温采用程序升温：初温30℃（保持14min）,以30℃.min-1升温至85℃（保持2min）,以50℃.min-1升温至180℃（保持4min）;载气为N2,流速：起始为0.7mL.min-1（保持14min）,以1mL.min-1升到2mL.min-1（保持7.7min）;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸多塞平原料药中残留溶剂的测定。     

GC同时测定香薷中柠檬烯和芳樟醇的含量

目的 建立同时测定香薷中柠檬烯和芳樟醇含量的方法.方法 采用气相色谱法,以Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;程序升温,起始温度为65℃,保持1 min,以5℃/min升至120℃,再以18℃/min升至250℃,保持5 min;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流...     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范...     

GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平原料药中水合肼的含量

目的:建立苯磺酸氨氯地平原料药中基因毒性杂质水合肼含量的GC-MS方法.方法:采用DB-35MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分析柱,程序升温:65℃保持3 min,以25℃·min-1升温至250℃,保持3 min,进样口温度为250℃;载气(氦气)流速为1.3 ml·min-1,以25:1的分流比进样,...     

气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中异丙醇的残留量.方法 采用气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇为固定相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),程序升温(40℃,保持5 min,以40℃/min升至200℃,保持1 min),进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲...     

GC法同时测定蜂房药材中5个脂肪酸的含量

目的:建立衍生化气相色谱法同时测定蜂房药材中脂肪酸类含量的方法,比较不同产地的蜂房中5个脂肪酸的含量。方法:采用AB-INOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温,起始温度150℃,以5℃·min-1速率升至190℃,保持2 min;再以5℃·min-1速率升至240℃,保持9 min。进样口温度250℃;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气,流速1.83 m L·min-1;分流比为80∶1。结果:棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯质量浓度分别在0.08~0.77、0.02~0.23、0.17~2.70、0.11~1.12、0.08~0.82 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 3、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=6)分别为102.4%、103.3%、98.0%、100.2%、97.7%,RSD均≤2.5%。按脂肪酸甲酯标准曲线计算,并换算为脂肪酸含量,12批样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸的含量测定结果分别为1.42~24.79、0.48~2.72、1.89~34.48、0.78~4.81、1.26~19.55 mg·g-1。结论:该方法可作为蜂房中脂肪酸的含量测定及鉴别方法。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定拉米夫定的7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱为毛细管柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器温度250℃,进样口温度200℃,柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以20℃.min-1升温至180℃保持10 min。结果该气相色谱条件下,7种组分以及溶剂峰分离良好,线性范围、精密度均符合要求。结论该方法准确、可靠、重现性好、灵敏度高,可以有效地控制拉米夫定的溶剂残留。     

顶空气相色谱法测定药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮含量

目的 建立测定药用复合膜中残留溶剂乙酸丙酯和环戊酮含量的顶空气相色谱法.方法 色谱柱为安捷伦DB-WAXETR柱(30 m×0.32 mm,1.00μm),顶空平衡温度为100℃,平衡时间为60 min,分流比为20:1,进样口温度为200℃,选择程序升温(色谱柱初始温度为55℃保持5 min,以5℃/min的速率升至...     

紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱研究

目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据.     

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气：N₂;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温：初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01～0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。     

顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079～1 582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱（15 m×0.53μm×1μm）;FID检测器;色谱条件：进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温：初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5：1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0.9991～0.9999）;平均回收率为98.0%～101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯乙醇残留

目的:建立毛细管气相色谱法测定穿心莲内酯原料乙醇溶剂残留量.方法:采用气相色谱法测定,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正丙醇为内标.色谱柱为DB-624石英毛细管色谱柱(30 mm×0.53 mm,3.0 μm),载气为氮气.检测器温度:250℃;进样口温度:150℃;程序升温:初始温度70℃,保持6 min,以90℃/min升温至200℃,保持5 min.结果:被测物在52.3～523.4 μg/ml范围内呈良好线性关系,回收率为100.2%,精密度、重复性良好.结论:方法快速,准确可靠,可用于穿心莲内酯原料中乙醇残留的检测.     

环孢素原料药中残留溶剂检测方法的研究

目的 检查环孢素原料药中的有机溶剂残留量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为弹性石英毛细管柱SE - 54(聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×2.5 μm),进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度55℃,维持1 min,以10℃/min的速率升温至1...     

气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量

目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98％和101.47％.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测.