HPLC法测定复方愈酚麻黄糖浆中四种成分的含量

目的建立测定复方愈酚麻黄糖浆中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏、双氯芬酸含量的HPLC方法。方法采用Insteril ODS-3C18色谱柱,梯度洗脱,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：257nm。结果盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏、双氯芬酸分别在0．4018～6．4287μg（r=0．9999）、3．1836～50．9379μg（r=0．9999）、0．1610～2．5762μg（r=1．0000）、0．1485～2．3759μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99．589／6（RSD=0．39％）、99．58％（RSD=0．30％）、99．36％（RSD=0．29％）、99．40％（RSD=0．46％）（n=9）。结论本方法经方法学验证可用于复方愈酚麻黄糖浆中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏、双氯芬酸的含量检测。     

HPLC法测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏

目的：建立测定复方愈酚麻黄糖浆中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法（HPLC）。方法: 色谱柱为Agilent SB-C18柱（4.6mm×250 mm,5?m）,流动相：乙腈- 0.02 mol?L-1磷酸二氢钾（含0.1%三乙胺,用磷酸pH至3.0）（25:75）,检测波长：260nm,流速1.0mL?min-1,柱温：25℃。结果：愈创甘油醚在0.0120～1.2035?g范围内线性关系良好,回归方程Y=296882X+31351（R2=0.9998）,方法回收率在99.50～ 102.82%之间（RSD在0.06～0.41%之间）（n=9）,13批样品的愈创甘油醚含量在98.23～102.84%之间;马来酸氯苯那敏在0.0061～0.6055?g范围内线性关系良好,回归方程Y=752335x-921.9（R2=1.0000）,方法回收率在97.70～ 98.46%之间（RSD在0.32～0.64%之间）（n=9）,13批样品的马来酸氯苯那敏含量在92.39～101.22%之间;结论：该方法简便,快速,准确,可用于该制剂中愈创甘油醚和马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC法测定愈创维林那敏片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定愈创维林那敏片中愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：色谱柱为InertsilODS-3（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为l％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（45：55）,检测波长215nm,流速1．0ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。结果：愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为18．2～42．5μg·ml^-1（r=1．0000）、89．5—208．9μ·ml^-1。（r=0．9999）和17．8～41．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD：1．3％）,100．6％（RSD=0．5％）和101．7％（RSD=1．5％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于愈创维林那敏片的质量控制。     

洛芬葡锌那敏片的质量控制

目的：建立洛芬葡锌那敏片的质量标准。方法：采用HPLC法测定洛芬葡锌那敏片中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。结果：马来酸氯苯那敏、布洛芬分别在0．42～8．32μg·ml^-1（r=0．9999）,30．16～603．20μg·ml^-1（r=0．9999）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为101．8％（RSD=1．0％,n=9）,101．6％（RSD=1．1％,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

HPLC测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱：Kromasil ODS（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：辛烷磺酸钠枸橼酸溶液（取辛烷磺酸钠2.23g,枸橼酸3.8g,加水1000ml溶解,用2mol·L^-1氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）,流速：1.0ml·min^-1,检测波长：280nm,柱温：40℃。结果线性范围：盐酸萘甲唑林为5.12μg·ml^-1～51.2μg·ml^-1,r=0.999,马来酸氯苯那敏为50.16μg·ml^-1～501.6μg·ml^-1,r=0.999。平均回收率分别为99.9%（RSD=0.7%,n=9）和100.0%（RSD=0.6%,n=9）。结论该方法简便、准确、重现性好。可用来测定本品中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水-三乙胺(16∶84∶0.5)(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为262 nm。结果咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在0.596 8～2.387 2μg和0.080 1～0.320 3μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为1.000,0.999 9。平均回收率分别为99.7%,99.5%,RSD分别为0.59%,0.68%(n=9)。结论本方法专属性好,简便、快速、准确,适用于复方氨酚烷胺片中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

HPLC法测定萘敏维滴眼液3种成分的含量

目的：建立萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏、维生素B12含量测定的HPLC方法。方法：采用Diamonsil C18(2) （250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A、0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相B,梯度洗脱;流量1.0mL?min-1;柱温30℃;检测波长280nm。结果：盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏、维生素B12的线性范围分别为4.12～51.5μg?mL-1(r=0.999 8)、40.24～503μg?mL-1(r=0.999 2)、20.16～252μg?mL-1(r=0.999 4);平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.8%,其RSD分别为1.1%、0.7%、1.5%。结论：所建方法准确、可靠,可用于萘敏维滴眼液的质量控制。     

复方北豆根安酚那敏片质量标准的修订研究

目的建立复方北豆根安酚那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法采用HPLC法对制剂中马来酸氯苯那敏进行含量测定。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;甲醇旬．01mol／L磷酸二氢钾（5：95）溶液为流动相;检测波长为210nm;柱温为40℃;流速为1ml／min;进样量为20μl。结果马来酸氯苯那敏在0．1471～1．0294μg范围内具有良好的线性关系（Y=2242404．616X＋2508,r=0．9999）。平均回收率是101．87％（n=9）。实验的精密度、稳定性、重现性都很好。结论高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的含量测定。     

高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片的含量

目的:建立HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和黄芩苷含量的方法。方法:采用Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃。结果:盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和黄芩苷线性范围分别为0.654 5～6.545μg(r=0.999 9),0.020 52～0.205 2μg(r=0.999 8),0.656 5～6.565μg(r=0.999 9)。平均加样回收率(n=6)分别为100.8%(RSD为0.5%)、99.6%(RSD为0.8%)、99.3%(RSD为0.3%)。结论:本法操作简便,专属性强,定量准确,可用于该制剂的质量控制。     

鼻炎灵滴鼻液的制备及质量控制

目的:制备鼻炎灵滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏等为主药制备滴鼻液;采用高效液相色谱法同时测定2种主药的含量。结果:所制制剂为黄色乳浊液,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围分别为0.210～2.096mg·mL-1(r=0.999 8)、79.6～796.0μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.83%(RSD=1.45%)、99.19%(RSD=1.37%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

哮喘口服溶液的质量标准研究

目的:建立哮喘口服溶液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法分别测定制备哮喘口服溶液中3主药的含量。结果:所制制剂为棕色液体,鉴别、检查项均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;愈创木酚甘油醚、盐酸麻黄碱、氨茶碱(以茶碱计)检测浓度的线性范围分别为7～13(r=0.999 9)、4.55～8.45(r=0.999 8)、10.64～19.76μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.35%(RSD=0.97%)、100.40%(RSD=1.02%)、100.57%(RSD=1.08%)。结论:所建立的标准可用于该制剂的质量控制。     

咳特灵片质量标准

目的改进咳特灵片的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对马来酸氯苯那敏进行定性鉴别,改进小叶榕的薄层色谱鉴别方法;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定,色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含1%三乙胺和0.005 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（40∶60）为流动相,检测波长264 nm,进样量10μL。结果薄层色谱特征明显,专属性强;马来酸氯苯那敏质量浓度在10.89～108.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.06%（n=6）。结论该方法准确、专属性强、重现性好,可用于该药的质量控制。     

高效液相色谱法测定马来酸伊索拉定片中马来酸伊索拉定含量及含量均匀度

目的建立测定马来酸伊索拉定片中马来酸伊索拉定含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法采用Zorbax SB-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%冰醋酸溶液-甲醇(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果马来酸伊索拉定质量浓度在10～80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000);平均加样回收率为99.05%,RSD=0.92%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中马来酸伊索拉定的定量分析、含量均匀度检测以及质量控制。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法：采用HPLC,Alltima C18（4．6min×250mm,5μm）;1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）-甲醇（62：38）为流动相;检测波长260nm。结果：进样量在0．12-0．80μg与峰面积的线性关系良好（r=-0．9999）;平均回收率为99．75％,99．90％,99．68％;RSD为0．42％,0．25％,0．70％（n=3）,精密度、重复性良好。结论：所建方法准确、简便、快速,适用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度

目的建立可同时测定茶碱和苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平血药浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Promosil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长205 nm,流速0.7 mL/min,柱温25℃。结果该色谱条件下,茶碱、苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平分离良好,血药浓度线性范围茶碱为0.30～180.00μg/mL(r=0.999 7),苯巴比妥为0.42～169.60μg/mL(r=0.999 9),苯妥英钠为0.40～170.00μg/mL(r=0.999 2),卡马西平为0.20～140.00μg/mL(r=0999 8),平均回收率分别是97.3%,98.0%,103.1%,99.3%,日内及日间精密度RSD均小于6%。结论该方法操作简便、快速、准确,4种药物互不干扰,可用于临床血药浓度监测。     

HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中主组分的含量

目的采用HPLC法测定复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇一O．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．2％三乙胺,用H3PO4调pH至3．0）（55：45,V/V）,检测波长262nm,流速1mL·min^-1,柱温为室温。结果醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏分别在25．2～604．8mg·L^-1（r=0．9999）、25．5—612．0mg·L^-1（r=0．9999）内线性关系良好,平均回收率分别为99．2％（RSD=0．99％）、99．1％（RSD=1．00％）。结论本方法操作方便,准确性、重现性好,可测定醋酸泼尼松龙和马来酸氯苯那敏的含量。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

目的：建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度。测得小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量为0.023%,占标示量的百分含量为90.89%,根据药典规定,该样品马来酸氯苯那敏的含量符合要求（占标示量的90.0%～110.0%）[1]。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水（36%醋酸溶液40ml与1ml三乙胺稀释至1000ml）,流速为lm/min,检测波长为260nm,进样量为5μl。马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=534.14X＋41.358;R2=0.9953,线性范围为14～140μg/ml。该方法快速简便,重复性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。