人参皂苷分析测定方法的研究进展

综述近年人参皂苷分析测定方法的研究新进展。人参皂苷有多种分析测定方法,主要有比色法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱联用法、超高效液相色谱-串联质谱联用法及胶束电动毛细管色谱法等。对以上几种方法在检测人参皂苷类成分中的具体应用分别进行了介绍,并在此基础上进行了总结与展望。     

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术的白术化学成分快速识别研究

目的:探讨超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术对中药白术化学成分进行快速识别。方法:通过采取超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法对白术药材化学成分进行识别研究,使用水-乙腈流动相梯度洗脱,并将其研究数据以软件Masslynx4.1进行分析处理。结果:对其数据进行分析后得到白术的24个峰信号,20种化学成分。结论:超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术可快速识别白术的化学成分,识别方法较为准确,灵敏度高。     

淫羊藿水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出10个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定淫羊藿水提取部分中的化学成分,为阐明淫羊藿水提部分的药效物质基础提供有力的证据。     

HPLC-MS识别苦木中苦参碱和氧化苦参碱

目的:利用高效液相色谱-串联质谱联用分析和鉴定苦木中苦参碱及氧化苦参碱.方法:采用高效液相色谱-电喷雾/四极杆-飞行时间串联质谱,通过与对照品保留时间、准确分子量及其一级、二级质谱比对,进行成分鉴定,并建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定苦木中苦参碱与氧化苦参碱的定量方法研究.结果:苦木中含有微量的苦参碱及氧化苦参碱成分,建立的方法专属、灵敏,可作为苦木中苦参碱及氧化苦参碱的识别依据.结论:首次以LC-MS鉴别出了苦木中苦参碱与氧化苦参碱.不同产地不同部位的苦木药材中苦参碱与氧化苦参碱含量差别较大.     

UPLC-MS分析侧柏叶中黄酮类化合物

目的:采用超高效液相色谱-质谱仪联用技术(UPLC-MS)对侧柏叶中黄酮类成分进行分析和鉴别.方法:用Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm).流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据.结果:推断出侧柏叶中11个黄酮类化合物,并探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS-MS)的裂解方式.结论:经过超高效液相色谱的分离,利用质谱测定提供的准确质量数,结合紫外光谱的信息可以鉴定侧柏叶中主要的黄酮类成分.探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS/MS)的裂解方式,为其成分鉴定提供了准确有效的方法.     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定中药材（饮片）中非法添加6种水溶性红色素通用方法的研究

目的：建立快速筛查及确证中药材（饮片）中非法添加6种水溶性红色素（日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、新品红、酸性红73）的超高效液相色谱-串联四级杆质谱的通用方法。方法：中药材（饮片）经溶剂提取后,采用超高效液相色谱法分离,以乙腈和5mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,筛查中药材（饮片）中非法添加的6种水溶性红色素,并进行确证。结果：超高效液相色谱-串联四级杆质谱可在4min内快速筛选并确证是否含有非法添加的6种水溶性红色素。结论：该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确的特点,适用于中药材（饮片）中非法添加6种水溶性红色素的筛查和确证工作。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速鉴定水飞蓟中的活性成分

目的:对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分在电喷雾串联质谱碎裂机制进行了探讨.方法:利用超高效液相色谱-离子肼电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(CID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分进行了分析,并对其二级质谱碎裂机制进行了探讨.超高效液相色谱条件ACQUITY UPLC C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm);流动相水-甲醇(0.1％甲酸)70∶ 30;流速0.25 mL· min-1;进样5μL.结果:超高效液相色谱可以很好地对此7种化合物进行分离,在二级质谱中异构体产生其特征碎片离子,呈现出一定的裂解规律,据此可以快速灵敏地区分此异构体.结论:本文为黄酮木脂体类化合物的快速检测提供了一种有效的方法.     

高效液相色谱串联质谱法测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量

目的 建立测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量的高效液相色谱串联质谱方法.方法 药物提取物样品经甲醇-水(1:1,V/)溶液溶解、离心、净化后过0.45 μm滤膜,血清样品适当稀释、过膜后用高效液相色谱串联质谱法测定.色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mmX2.1 m...     

大豆皂苷的高效液相色谱-电喷雾串联质谱研究

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SSⅡ-。在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SSⅡ-中含有A2、Ba和Bb等六种大豆皂苷,并探讨了其电喷雾串联质谱可能的裂解规律。     

QuEChERS结合UHPLC-MS同时测定土鳖虫及其成方制剂中9种真菌毒素含量

目的:建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定6种含土鳖虫的成方制剂中9种真菌毒素的方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处理,经10%甲酸乙腈提取,用N-丙基-乙二胺硅烷和无水硫酸镁进行净化,采用UHPLC-MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果:9种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.9956),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为70.42%~101.28%,RSD<12%,定量限(LOQ)为1.2~18.6μg·kg^(–1)。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于土鳖虫及其成方制剂中9种真菌毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。     

UHPLC-MS/MS测定补肺活血胶囊中8种有效成分在大鼠体内血药浓度及药代动力学研究

建立用于血浆中补肺活血胶囊活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法,并应用于药代动力学研究.SD大鼠灌胃补肺活血胶囊混悬液后,于不同时间点经眼眶静脉丛取血,血浆样品经蛋白沉淀,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈...     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的白芍炒制前后化学成分研究

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法,探讨白芍炒制前后化学成分的变化。方法:采用AgilentC18色谱柱,0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,体积流量0. 3 m L/min,串联四级杆飞行时间质谱分别测定不同产地各10批生、炒白芍中的化学成分。结果:分别在生、炒白芍中鉴定出40种化学成分。结论:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为分析生、炒白芍中的化学成分提供一种快速、高效的分析方法,为综合评价生白芍和炒白芍的质量提供参考。     

基于化学成分和生物效应的栝楼桂枝汤质量评价研究

该研究采用超高效液相色谱-串联质谱的方法,分析测定栝楼桂枝汤中的24种化学成分,在此基础上,结合吗替麦考酚酯诱导的斑马鱼神经元损伤药效模型对栝楼桂枝汤进行神经保护生物活性评价,旨在探讨建立一种综合化学成分与生物效应的栝楼桂枝汤质量评价模式,研究结果表明建立的方法可行,基本稳定可靠,可为中药复方的质量控制研究提供参考。     

氯化钠诱导白木香悬浮细胞合成苯乙基色酮类成分的LC-MS分析

采用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-MS)结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对氯化钠诱导的白木香悬浮细胞中苯乙基色酮类成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-Exactive-MS和UPLC-QQQ-MS/MS均采用Waters T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相分别进行梯度洗脱色谱分离,质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。利用UPLC-Q-Exactive-MS从氯化钠诱导的白木香悬浮细胞样品中鉴定出苯乙基色酮类化合物47个,其中简单苯乙基色酮及其苷22个、四羟基四氢苯乙基色酮10个、三元氧环四氢苯乙基色酮15个。通过UPLC-QQQ-MS/MS技术对氯化钠诱导处理后白木香悬浮细胞中25个苯乙基色酮进行了定量。通过2种液质联用技术快速、高效地对氯化钠诱导白木香悬浮细胞中苯乙基色酮类成分进行定性、定量分析,为利用体外培养等生物技术制备沉香中主要的药效和香味物质苯乙基色酮提供重要参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里苦木素二萜成分分析

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。UPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 6),回收率为90.35%～106.4%,RSD为1.8%～3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

亲水色谱-超高效液相-串联质谱法测定滇橄榄中水解氨基酸研究

目的:建立滇橄榄中的水解氨基酸的亲水色谱-超高效液相-串联质谱法测定方法。方法:采用盐酸水解滇橄榄中的17种氨基酸,DE-52纤维素除氯离子后,利用亲水色谱柱,结合超高效液相色谱-串联质谱仪,采用正离子模式,多反应监测(MRM),外标法定量,测定滇橄榄中17种水解氨基酸。结果:DE-52纤维素能够有效去除水解溶液中的氯离子,亲水色谱柱对于亮氨酸和异亮氨酸等具有较好的分离效果,在0.000 3～2.0μg·mL~(-1)质量浓度范围内,17种氨基酸的线性关系较好,检出限为0.015～13.0 mg·kg~(-1),回收率为73.8%～98.8%,RSD为3.25%～7.79%。结论:该方法重复性好、灵敏度高,适合滇橄榄中17种水解氨基酸的测定。     

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分

目的分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同产地苍耳草与苍耳子8批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别。结果苍耳草与苍耳子样品的化学组成得到有效区分;初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出41个成分,其中所分析样品的12个共有差异化学成分呈现不同的变化规律。结论从苍耳草与苍耳子化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。     

高效液相色谱串联质谱分析五指柑水煎液的化学成分

目的:采用高效液相色谱串联质谱对五指柑水煎液的化学成分进行分离鉴别。方法:采用ZORBAX SB-C18高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测器为串联四极杆质谱,ESI负离子模式扫描分析。结果:根据负离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据,共检测到19个主要的化学成分,其中9个通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到了确认,并且通过对照品得到确证。结论:该方法灵敏、准确,可有效的用于五指柑药材的化学成分鉴定。