大孔吸附树脂分离纯化银杏外种皮黄酮类化合物研究

本文从9种性能不同的大孔吸附树脂中,筛选出适用于分离、纯化银杏外种皮黄酮类化合物的弱极性大孔吸附树脂DM-130,其静态吸附量为6.59mg/g,静态和动态解吸率均为90%以上。同时发现升高温度,升高pH值有利于提高吸附量。实验结果表明：用DM-130作为纯化树脂,先用水洗,再用90%乙醇洗脱,用量为4～5倍树脂体积,洗脱液浓缩干燥后的产品中黄酮类化合物的含量为25.87%,收率为2.68%。     

骨疏丹提取物的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的筛选D101大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的最佳工艺。方法以总黄酮、总香豆素的转移率及其在固形物中的质量分数之和(纯度)为指标,通过动态吸附-解吸正交试验对影响大孔吸附树脂富集纯化因素进行优化,用HPLC法测定优选工艺纯化前后固形物中5种活性成分的质量浓度,计算其含量质量分数,并验证工艺的可靠性。结果 D101型大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的上样质量浓度为0.250 kg.L-1(生药质量浓度),上样体积为2.5倍树脂柱床体积(body vol-ume,BV),吸附速率2 BV.h-1,水洗体积5 BV。用体积分数为80%乙醇溶液洗脱5 BV,洗脱速率5 BV.h-1。纯化后总黄酮转移率为60.2%,总香豆素转移率为81.2%,固形物中总黄酮、总香豆素质量分数之和(纯度)为60.1%,约为纯化前的3倍。固形物中5种活性成分质量分数之和为纯化前的3.5倍。结论纯化工艺简单、稳定,提高骨疏丹中活性组分的含量,减少药物服用量。     

大孔吸附树脂纯化桑黄总黄酮工艺

目的研究大孔树脂纯化桑黄总黄酮的工艺。方法考察3种大孔树脂对桑黄总黄酮的静态饱和吸附量和解吸率,选择合适的树脂类型,并优化其纯化工艺。结果 AB-8大孔树脂对桑黄总黄酮的吸附容量大,洗脱率高,其最佳纯化工艺:50 g树脂湿法装柱(φ2.4 cm,300 mm,径高比1∶10),5 mg/mL粗提物溶液100mL上柱,1柱体积(BV)水洗,继以5 BV的70%乙醇洗脱,流速2 BV/h,洗脱液浓缩干燥,得精制桑黄总黄酮,含量707.2 mg/g,得率为65.31%。结论 AB-8大孔树脂可以较好地纯化富集桑黄总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺研究

目的 研究最佳大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺.方法 分别从静态吸附及解吸附考察酸枣仁总皂苷的解析率,从动态吸附及解吸附考察洗脱剂用量、浓度.结果 选用 HPD-100大孔吸附树脂,酸枣仁总皂苷富集于 70%乙醇洗脱液部位,回收率为91.77%.结论 通过大孔吸附树脂富集方法可较好地纯化酸枣仁皂苷,工艺稳定可行.     

大孔吸附树脂法纯化达福普汀

目的 研究大孔吸附树脂法分离纯化达福普汀的工艺条件,以得到高纯度药用级达福普汀.方法 建立HPLC检测方法,考察树脂对达福普汀的吸附和解吸性能,以达福普汀解吸率和纯度为指标,优化上样量和解吸条件等工艺参数.结果 筛选出国产H-60型树脂纯化达福普汀,最大上样量20mg/mL湿树脂,解吸溶剂为12％乙腈的pH=3.0的甲烷磺酸水溶液,解吸率90％以上,成品纯度可达99.5％以上.结论 该工艺纯化效果好,解吸率高,适用于高纯度达福普汀的制备及工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮的工艺条件。方法:比较D101、Hz-806、AB-83种大孔吸附树脂对甘草总黄酮的静态解吸率,然后通过对甘草醇提取液上的大孔吸附树脂柱,以不同浓度乙醇依次洗脱,并考察洗脱液中甘草总黄酮的含量、固形物重量和纯度。结果:AB-8型解吸率最好,具体工艺参数为上样速度3ml/min、药液浓度1.5mg/ml、pH值5,及80%乙醇为洗脱剂。结论:AB-8型大孔吸附树脂能有效分离纯化甘草总黄酮,纯度大于50%并,符合中药有效部位研究要求。     

大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷的工艺条件及参数。方法:以酸枣仁总皂苷的洗脱率、精制度等为指标,用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3BV(柱床沉降体积)依次洗脱,考察大孔吸附树脂对酸枣仁总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果:12·7ml酸枣仁总皂苷样品液上大孔吸附树脂柱,酸枣仁总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位,洗脱率为85·2%,精制度为208·4%。结论:通过大孔吸附树脂富集与纯化,可较好地纯化酸枣仁总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷的研究

目的 比较几种不同型号的大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷的性能,为利用大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷优选出最佳工艺条件.方法 以荷叶中黄酮苷的醇提液为样本,分别在D-101、D-4020、AB-8、NKA-9型4种树脂上进行平行吸附试验,采用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,比较其吸附与解吸附性能,来选择最佳方案,确定方法的可行性.结果 树脂型号和乙醇浓度对提纯效果都有重要影响,其中乙醇浓度影响最大,采用梯度洗脱能提高荷叶中黄酮苷的纯化产率.结论 用大孔吸附树脂法纯化荷叶中黄酮苷可行.     

大孔吸附树脂纯化SOD

采用５种型号的大孔吸附树脂，从猪血红细胞制取ＳＯＤ，以ＳＩＰ－１３００的效果为最佳，并考察了最佳实验条件。     

银杏叶总黄酮苷的HPLC法分析水解条件

研究银杏叶中总黄酮苷的HPLC法分析水解条件。结果表明 :1g银杏叶甲醇提取物溶于 30ml甲醇中 ,加入 5ml 8 3mol·L-1的HCl,于 (85± 1)℃水浴水解 6 0min ,此法则得槲皮素、山柰素、异鼠李素的回收率分别为 10 1 4%、10 2 %、98%。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中总黄酮工艺考察

目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮。方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果。结果:HPD100型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力。当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml^-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2~3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70%乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)%(n=5)的有效部位。结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料。     

超临界CO2萃取樱桃叶中总黄酮的研究

目的：考察提取樱桃叶中总黄酮的最佳工艺条件。方法：以无水乙醇做夹带剂,采用超临界CO2萃取法．通过设计Lg（3^3）正交实验,考察萃取压力、萃取温度和萃取时间对提取率的影响。结果;优化后的提取条件为萃取温度为45℃,萃取压力为20MPa,萃取时间3h。结论：采用超临界CO2萃取樱桃叶中总黄酮的方法可行,产品质量好,收率高。     

银杏叶提取物对神经细胞凋亡的保护作用

目的 研究银杏叶提取物（GbE)对神经细胞凋亡的影响。方法 对原代培养的大鼠脑皮质细胞进行细胞活力观察,并LDH释放量及琼脂糖凝胶电泳DNA结果。结果 GbE能够增强神经细胞活力,减少LDH释放,减轻细胞核形态的改变及DNA的断裂。结论 GbE对神经细胞凋亡有抑制作用 。     

银杏叶提取物对血小板粘附及血栓形成的影响

目的 观察银杏叶提取物（GbE)对血小板粘附及血栓形成的影响。方法 血小板粘附性采用旋转玻球法;体内血栓形成采用动－静脉旁路血栓形成法;体外血栓形成采用Chandler法;采用剪尾法观察小鼠尾动脉出血时间。结果 GbE明显降低家兔血小板粘附率;减轻家兔动－静脉旁路形成血栓的重量;缩短大鼠体外形成血栓的长度,并减轻其干重;延长小鼠尾动脉出血时间。结论 GbE有一定的抗血小板粘附及血栓形成的作用。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

大孔吸附树脂及其在天然产物分离纯化中的应用

本文综述了大孔吸附树脂的性能、分离原理、吸附作用的影响因素、使用过程(包括树脂的预处理、上样、洗脱和再生方法)及其在天然产物分离中的应用。     

顶空气相色谱法测定三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留物

目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX 毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID 检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七叶苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯及二乙烯苯8种大孔树脂有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.9996～0.9999,精密度 RSD 均小于6.0%,8种溶剂的平均回收率为77.4%～101.6%,其 RSD 在3.0%～5.0%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。     

樱桃叶中总黄酮的提取工艺研究

目的：考察樱桃叶中总黄酮的最佳提取工艺。方法：超声波辅助提取法。通过设计L^9（3^3）正交实验,考察超声温度、时间和超声功率对提取率的影响。结果：优化后提取温度50℃、提取时间80min、超声功率60W,该组合下最高提取率为2．32％。结论：采用超声波辅助提取樱桃叶中总黄酮的方法可行,并且提取率高于超临界CO2萃取法。