高效液相色谱法测定果蔬中总抗坏血酸含量

目前食品中总抗坏血酸(TAA,即AA与DHAA的总量)的测定方法主要为荧光法和2,4-二硝基苯肼法,但其具有实验过程长,操作复杂等缺点。也有人用高效液相色谱-紫外检测器法在245nm或265nm左右测定食品中的AA[1],但是DHAA只能在210nm左右检测,其灵敏度和选择性都很低,因此,无法同时测定     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法研究

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法。方法 血清加入维生素A醋酸酯内标,以乙醇沉淀蛋白质,用正己烷提取维生素A,氮吹浓缩后采用HPLC紫外检测器测定。结果 维生素A的线性范围为0.05~2.0μg/ml,标准曲线的相关系数大于0.9995,方法回收率在92%~111%之间,日内日间相对标准偏差(RSD)小于6%。结论 该法灵敏、准确、快速,适用于人血清中维生素A浓度的测定。     

酶水解-高效液相色谱法测定人血清中双酚A

目的建立高效液相色谱-荧光(HPLC-FL)法检测人血清中的双酚A。方法采用β-葡萄糖酸酐酶水解人血清中的结合型双酚A,乙醚-正己烷(1∶1)混合溶液提取人血清中的双酚A,C18色谱柱分离,以己腈-四氢呋喃-水(40∶3∶60)的混合溶液为流动相,激发光波长227 nm,发射光波长310 nm检测人血清中的双酚A。结果双酚A在20 min内完全洗脱出来,分离效果良好。在0~2 500μg/L的浓度范围内,双酚A的质量浓度与峰面积成良好的线性关系,其在血清中的检测限为0.139μg/L。加标回收率大于83.5%,精密度为1.13%~5.26%。结论该法灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测人血清中的双酚A,适用于人血清中双酚A的测定。     

超高效液相色谱法测定人血清中维生素C含量

目的 建立超高效液相色谱法测定人血清中维生素C含量的方法.方法 血清经过偏磷酸沉淀蛋白后,以3,4-二羟基苄胺氢溴酸盐为内标,使用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液和甲醇作为流动相,等度洗脱分离.采用内标法定量.结果 维生素C能在5 min内分离,在...     

高效液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素

[目的]建立测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,选用ZORBAX C18柱,流动相为35%甲醇∶乙腈=12∶88,二极管阵列检测器,波长296 nm。[结果]在0.035-0.620μg范围内,线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为81.5%,RSD为4.79%。[结论]本法操作简便,结果准确,适用于测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素的含量。     

高效液相色谱法测定甘薯中β-胡萝卜素

目的:建立甘薯中β-胡萝卜素的高效液相色谱测定方法。方法:以丙酮-石油醚(20:80)混合液研磨提取样品中的β-胡萝卜素,经无水硫酸钠脱水后,旋转真空蒸发除去大部分溶剂,用弱氮气流吹干,然后用丙酮-石油醚(5:95)混合液定容至2 m l,取适量进行高效液相色谱分析。色谱条件:色谱柱为Agilent L ichrosorb RP-18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-乙酸乙酯-三乙胺(80:10:10:0.05);检测波长为450 nm。结果:该法线性范围为0.4~2 500 ng,检出限为0.4 ng,相对标准偏差为4.0%,回收率为85.5%~89.5%。所测不同产地的14个不同品种甘薯样品中β-胡萝卜素含量范围为0.59~231.1 mg/kg。结论:本法简便、快速、准确、灵敏,适用于甘薯中微量β-胡萝卜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血清中5-FU含量的研究

目的建立人体血清中5-FU含量的测定方法。方法高效液相色谱法测定人血清中5-FU的血药浓度,色谱条件：C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇：水（15：85）,检测波长：265nm,流速：0．8ml/min,进样量：20μl。结果5-氟尿嘧啶在1-20μg/ml的线性关系良好（r=0．9993）,在1、5、20μg／ml的日内精密度分别为RSD=5．63％、RSD=2．14％、RSD=2．32％。在1、5、20μg/ml的回收率分别为76．76％、107．87％、98．96％。结论该方法适合应用于人血清中5-FU血药浓度测定。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定人血清中维生素E含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法(PDA-HPLC)测定人血清中维生素E(α)含量的方法。方法:吸取血清,加入甲醇乙腈混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用甲醇溶解后进样。采用XDB-C8色谱柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇,流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:α-VE浓度在2.1~21.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),样品加标平均回收率为98.3%,相对标准偏差(RSD)<5%,最低检测量5 ng。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法(PDA-HPLC)测定人血清中维生素E(α)含量的方法,定性准确,灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定化妆品中果酸

果酸是泛指在 α位有羟基的羧酸 ,果酸类化妆品对改善皮肤干燥、细微皱纹、斑点有利 ,但高浓度时会对消费者皮肤造成不同程度的刺激和损伤。卫生部规定中国境内的果酸产品中果酸浓度不得超过 6 %。为了做好化妆品中果酸产品的市场监督和检验工作 ,本文对化妆品中果酸的测定方法进行了研究。1　实验部分1.1　原理　以纯水提取化妆品中各种果酸成分 (酒石酸、乙醇酸、丙酮酸、苹果酸 DL -、乳酸、柠檬酸 ) ,用高效液相色谱仪进行分析 ,以保留时间定性 ,以峰面积定量。1.2　仪器和试剂(1)仪器　可变波长高效液相色谱仪 (Beckman Gold Sys-tem…     

高效液相色谱法测定食品中甜味素

随着低卡食品的流行，新型高质、低热型甜味剂在现代食品工业中起着越来越重要的作用。甜味素是近年来发展较快的一种，俗名阿斯巴甜，化学名称α—Ｌ—天冬氨酰—Ｌ—苯丙氨酸甲酯，化学结构式ＣＯＮＨＣＨＨ２ＮＣＨ２ＣＯＯＨＣＨＣＨ２ＣＯＯＣＨ３阿斯巴甜是一种新型...     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

测定过氧化苯甲酰 ,我国目前尚无标准检验方法 ,高效液相色谱法因简便、易行被卫生部列为推荐方法。采用高效液相色谱法测定 ,需将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸、本文试验了多种还原剂的还原效果 ,建立了以亚硫酸氢钠作还原剂的新方法。1　材料与方法1 1　试剂　无水乙醇 (分析纯     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰(BenzoicPeroxide,BPO)是面粉改良剂中的一种,可增加面粉的白度,提高面粉制品的储藏性能,但如果使用量过大,可使面粉制品在蒸煮过程中,产生对人体有害的物质.目前检测的方法主要有化学滴定法、气相色谱法、高效液相色谱法等.     

高效液相色谱法测定人造奶油中山梨酸

目的:建立一种提取人造奶油中山梨酸的前处理方法,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其含量。方法:对人造奶油采用加热超声溶解提取、调节酸碱度、沉淀蛋白质、过滤等处理,利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定其中的山梨酸。结果:山梨酸浓度在0.01~0.25 mg/ml之间线性良好,RSD为1.63%,回收率85.8%~97.0%。结论:利用上述方法测定人造奶油中山梨酸的含量,方法简便、快速。方法线性范围、精密度、准确度等均符合要求,并且避免使用有机试剂,还可以用于同时测定人造奶油中苯甲酸及其钠盐。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

高效液相色谱法测定血清中胆汁酸

血清样品与O.4mol/L NaHCO_3混合,通过Sep-Pak C_(18)小柱,然后用甲醇洗脱。洗脱液浓缩后在18-冠醚-6的催化下,其中的甘氨胆汁酸结合物与游离胆汁酸和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BMC)反应生成具有荧光的衍生物。最后用乙睛+甲醇+水为流动相,在ODS反相柱上梯度洗脱分离,荧光检测器检测(320/385nm)。将测定过甘氮胆汁酸及游离胆汁酸的样品吹干,用水提取其中的牛磺胆汁酸结合物。该结合物用酶法水解,然后按照游离胆汁酸及甘氨胆汁酸的方法用Sep-Pak C_(18)小柱提取、与BMC衍生、HPLC分离及荧光检测器检测。游离及甘氨胆汁酸的回收率在83%～96%之间,牛磺胆汁酸的回收率为72%～83%,变异系数为5.1%～12.5%。     

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。     

高效液相色谱法测定尿中甲酸和乙酸

目的：建立一种实用的高效液相色谱法测定甲醛，乙醛在人尿中的代谢物-甲酸、乙酸。方法：甲酸和乙酸在碱性环境中与溶于丙酮中的1-溴甲基-五氟基苯反应，获得的衍生物用高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测。结果：方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数〉0．9992，加标回收率均大于90．0％，变异系数小于5．7％。结论：应用本方法能够准确地测定尿中甲酸和乙酸的水平。     

高效液相色谱法测定月饼中山梨酸

山梨酸及其钾盐,毒性小,抗菌力强,是月饼中最常使用的防腐剂。目前,山梨酸的测定方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法[1 ] 。由于月饼中蛋白质及油脂含量高,直接用乙醚萃取气相色谱测定,萃取效率低;用玻璃纸层析除去蛋白脂肪,回收率低且费时。本文根据山梨酸具有挥发性的特点[2 ] ,采用水蒸气蒸馏法,除去蛋白质及油脂,用高效液相色谱法测定,结果准确,重现性好。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　LC -10A高效液相色谱仪;硫酸钠溶液:5 0 0g/L。山梨酸标准储备液(1.0mg/ml) :准确称取0 .10 0 0g山梨酸标准品,加5ml碳酸氢钠溶液(2…     

高效液相色谱法测定血浆中阿昔洛韦

阿昔洛韦(Acyclovir，Acy)为无环鸟苷的商品名，化学品为9-(2-羟乙氧基甲基)鸟嘌呤，尿核苷类抗病毒药。目前，Acy不但已成为治疗和预防带状疱疹和单纯疱疹的首选药物，而且研究还表明，Acy对某些肿瘤细胞的生长有抑制作用，并且对慢性乙型肝炎有一定疗效。高效液相色谱法(HPLC)测定血清中Acy已有报道。本文根据Acy的溶解性和酸碱度的特点，对参考文献测定方法进行改进，用于血浆中Acy测定，结果更为理想。报告如下。