Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药的气相色谱质谱联用检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术同时检测蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析氨基甲酸酯农药。结果该方法相对标准偏差在2.73%～5.09%之间,回收率在81.8%～95.6%之间,线性相关系数大于0.9957。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种氨基甲酸酯农药的同时测定。     

2020年聊城市蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药残留分析

目的 了解聊城地区市售部分蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药残留状况。方法 在聊城市4个县区进行采样,采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对聊城地区蔬菜中农药残留进行检测分析。结果 共检测269份蔬菜中的10种氨基甲酸酯类农药,总检出率为21.19%,超标率为1.86%。这10中农药的含量为0.003 7 mg/kg～0.542 0 mg/kg,超标的农药有克百威、吡虫啉,超标率分别为1.49%、0.37%。韭菜、芹菜、洋葱的检出率分别为20.89%、42.04%和5.26%。韭菜检出率最高的是吡虫啉（12.83%）;芹菜检出率最高的是吡虫啉、啶虫脒,均为19.32%;洋葱检出率最高的是涕灭威（3.51%）。检出率较高的杀虫剂是吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺。超标率较高的蔬菜是芹菜。结论 聊城地区蔬菜中农药虽有检出,但总体检出率及超标率都较低,市民仍可安全食用。     

2018—2020年陕西省蔬菜、水果和食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留调查

目的 了解陕西省蔬菜、水果和食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留状况。方法 选择陕西省十个地市为监测地区进行采样,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留进行检测分析。结果 二硫代氨基甲酸酯类农药检出率为46.9%(289/616),其中水果、蔬菜和食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药的检出率分别为32.2%(39/121)、53.1%(222/418)和36.4%(28/77),未见超标样品。结论 陕西省各市售蔬菜、水果和食用菌中存在普遍检出二硫代氨基甲酸酯类农药的情况。     

2007～2008年龙岩市市售蔬菜农药污染状况调查

[目的]了解龙岩市市售蔬菜中农药残留情况。[方法]2007~2008年,在龙岩市城区农贸市场采集销售的各类蔬菜进行18种有机磷农药、5种有机氯农药、4种氨基甲酸酯类农药、9种拟除虫菊酯类农药的残留检测。[结果]检测各类蔬菜样品582份,农药残留符合国家标准的432份,合格率为74.23%。农药残留合格率,叶菜类为72.19%,甘蓝类为73.91%,豆类为75.00%,果菜类为74.47%,瓜菜类为82.50%,鳞茎类为57.78%,茎类为90.00%,块根类为100.00%。检出超标的农药有27种,其中禁用农药9种,部分种类蔬菜多种农药超标。[结论]龙岩市市售蔬菜农药污染严重。     

青海省乐都区某镇大棚蔬菜中四类农药的残留现况与意义

目的研究青海省乐都区某镇大棚蔬菜中四大类农药(有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类)的残留现况与意义。方法采用梅花形布点方式抽取大棚蔬菜样品35份,利用气相色谱—质谱法进行农药的残留量检测。结果四大类农药中氨基甲酸酯类农药检出率最高,大棚蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、菊酯类农药检出率最高的分别是杀扑磷(54.29%)、三氯杀螨醇(57.14%)、灭多威(40.00%)、高效氟氯氰菊酯(71.43%)。结论大棚蔬菜中4类农药均检出,氨基甲酸酯类农药检出率最高。种植者对农药残留危害性的认识不足,应加大宣传力度,注重个人防护措施,要大力推广高效、低毒、不污染环境的生物农药。     

2013年杭州地区食品中氨基甲酸酯类农药的污染调查

目的了解杭州地区食品中氨基甲酸酯类农药的污染状况,为食品质量安全的监管和控制工作提供科学依据。方法 2013年采集杭州地区食品样品166份,其中食用菌30份,茶叶30份,蔬菜80份,水果26份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定灭多威、抗蚜威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威和速灭威8种氨基甲酸酯类农药。结果 166份样品中,共检出3种氨基甲酸酯类农药(克百威、灭多威和异丙威),检出率为2.41%,检出范围为0.013 mg/kg~0.180 mg/kg,其中克百威的检出率最高(1.20%),其次为灭多威和异丙威(均为0.60%)。此外,仅有克百威这一种氨基甲酸酯农药出现超标现象,超标率为0.60%。食用菌、茶叶、蔬菜和水果4种食品中氨基甲酸酯类农药的检出率分别为3.33%、3.33%、1.25%和3.85%。结论杭州地区食品中氨基甲酸酯类农药残留水平较低,质量安全状况良好,但是残留超标事件还是偶有发生。     

2011-2013年天津市售蔬菜农药残留状况监测分析

摘要:目的　了解2011-2013年天津市市售蔬菜中农药残留状况,为保障食品安全、加强监管提供科学依据。方法　2011-2013年随机采集市售蔬菜859份,按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药、有机磷类农药、有机氯类农药;依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 2763-2012》进行判断。结果　2011-2013年共监测市售蔬菜859份,3年来监测农药种类17、23、49种,样本超标率依次为12.33%、16.67%、10.77%。其中,氨基甲酸酯类农药超标率依次为4.00%、9.00%、2.32%;拟除虫菊酯类农药超标率依次为0.00%、0.67%、3.86%;有机磷类农药超标率依次为8.33%、8.33%、8.89%;有机氯类农药超标率为0.00%。结论　有机磷农药使用最为普遍,超标情况比较复杂,氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类农药也存在一定的超标现象。     

包头市蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留调查

目的了解包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况,为相关监督部门提供科学依据。方法春秋两季分别在超市和农贸市场采集7类蔬菜共计100份,气相色谱质谱法测定二硫代氨基甲酸酯(DTCs)类农药残留。结果 100份样品中共有32份检出二硫代氨基甲酸酯类农药,检出率为32.0%,最高的是叶菜类,检出率为44.7%;其次是甘蓝类,检出率为40.0%;瓜菜类、块根类、茄果类、鲜豆类检出率低于30.0%;鳞茎类未检出。检出值最高为瓜菜类的黄瓜(3.80 mg/kg),次之为叶菜类的白菜(3.53 mg/kg)和茄果类的西红柿(3.43 mg/kg)。结论包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检出率较高,其中6类蔬菜中均有检出,但其残留量均低于国家标准限值。     

杭州市市供豇豆有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留监测结果分析

目的:分析杭州市市供豇豆农药残留情况,为蔬菜质量安全的监管提供科学依据。方法:采集豇豆样品750批次,测定19种有机磷类农药残留量和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果:26批次样品为阳性,超标率为3.47%,其中,3批次样品有机磷类农药超标,超标率为0.40%,23批次样品氨基甲酸酯类农药残留超标,超标率为3.07%。结论:豇豆中农药超标较为严重,检出农药中涉及克百威、氧化乐果、水胺硫磷等禁用农药,需进一步加强监管。     

吉林省市售蔬菜农药残留状况调查

目的监测分析2009年吉林省所辖的9个市(州)食品农药的污染状况。方法按照国家标准方法对本省9个市蔬菜的污染情况进行样品的检测。结果共监测10种342件蔬菜样品,获得13 680个农药检测数据,农药检出率为45.61%。所监测的样品中有机磷农药超标率为6.14%,氨基甲酸酯类农药超标率0.29%,拟除虫菊酯类农药超标率0.29%,三氯杀螨无超标样品检出。超标样品主要为鳞茎类韭菜最为严重;其次为叶菜类,以十字花科类居多;食用菌类未检出超标样品。结论本省市售蔬菜农药残留量水平总体上是安全的,但存在滥用国家禁用的农药现象,氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类及三氯杀螨醇残留量相对较低,安全性较高。     

液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水中9种氨基甲酸酯类农药

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、三羟基克百威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、硫双威)残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法以二氯甲烷作萃取溶剂,对水样中氨基甲酸酯农药进行萃取,通过UPLC-MS/MS分离测定,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10～10μg/L范围内相关系数均大于0.999。方法回收率为63.0%～104%,方法相对标准偏差为0.94%～4.58%,方法检出限为0.02～0.15ng/L,定量限为0.05～0.5 ng/L。结论该法简便快速、灵敏度高,应用于11份生活饮用水的测定,均检出异丙威,浓度在0.0014～0.0052μg/L。     

唐山市售蔬菜和水果中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留情况

目的 了解唐山市售蔬菜及水果中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的情况.方法 在唐山市路北区和路南区的各大农贸市场及超市销售点通过网格布点法选取10个采样点(路北区取6个,路南区取4个)进行采样,采用酶抑制法对12种蔬菜(包括白菜、菠菜、韭菜、油菜、芹菜、蒜苔、西红柿、豆角、黄瓜、洋葱、胡萝卜、土豆)以及6种水果(包括苹果、梨、香蕉、草莓、橙子、桂圆)中的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量进行测量.结果 共采集蔬菜样品240份,其中农药残留总检出率为97.9%,超标率3.75%.水果样品120份,其中农药残留总检出率为93.3%,超标率0%.各采样点间各种蔬菜、水果农药残留状况无明显差别.结论 唐山市售蔬菜、水果中普遍存在着有机磷及氨基甲酸酯类农药残留.     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定温棚蔬菜中7种氨基甲酸酯及5种拟除虫菊酯农药残留

目的建立温棚蔬菜中5种拟除虫菊酯及7种氨基甲酸酯的Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法蔬菜样品经乙腈提取,利用Qu ECh ERS法净化,GC-MS分离检测蔬菜中的农药残留。结果氨基甲酸酯在0.07~5.00μg/ml浓度范围内,拟除虫菊酯在0.05~5.00μg/ml浓度范围内,相关系数均大于0.9949%;氨基甲酸酯的检出限为0.18~0.37μg/kg,平均回收率为72.50%~98.75%,相对标准偏差在1.62%~4.13%之间;拟除虫菊酯的检出限为0.27~0.86μg/kg,平均回收率为75.00~103.6%,相对标准偏差在1.37%~5.92%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氨基甲酸酯和拟菊酯类农药残留检测。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、Qu ECh ERS净化、正己烷定容,配制成10.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC检测10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg。平均加标回收率为79.3%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~15.3%。50份蔬菜样品中,涕灭威检出3份,涕灭威砜检出1份,甲胺磷检出8份,乙酰甲胺磷检出4份,氧乐果检出6份,3-羟基克百威检出1份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

海东市乐都区某镇大棚蔬菜四类禁(限)用农药残留情况

目的研究青海省乐都区蔬菜中四大类农药(有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类)中禁(限)用农药的残留情况,了解乐都区蔬菜的安全性。方法采用梅花形布点方式抽取35份大棚蔬菜样品,利用气相色谱-质谱法进行农药的残留量检测。结果大棚蔬菜中有11种禁(限)用农药被检出,三氯杀螨醇检出率最高,为57.14%,甲拌磷超标率最高,为20.00%。结论大棚蔬菜存在违规使用禁(限)用农药的现象,应加强蔬菜基地农药管理和日常监测,确保蔬菜食用安全。     

2006年济南市市售蔬菜农药残留监测结果调查

[目的]了解2006年济南市市售蔬菜中农药残留情况。[方法]在济南市抽检样品454份进行20种有机磷农药、5种氨基甲酸酯类农药、6种拟除虫菊酯类农药的残留检测。[结果]90.3%的检品符合国家标准。其中白菜类样品合格率为91.2%,绿叶菜样品合格率为87.0%,瓜类样品合格率为97.2%,茄果类样品合格率为95.9%,根茎类样品均合格。所测31种农药检测出24种,其中禁用农药占45.8%。[结论]绿叶菜类和白菜类蔬菜超标率最高。禁用农药残留现象较严重。     

台州市售蔬菜中农药残留分析

目的根据2011年台州地区30种蔬菜、768份样品农药残留检测结果,分析其农药残留的状况和规律。方法采用《蔬菜与水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)和《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2005)的方法进行检验和评价。结果开展23种农药调查,总的检出率与超标率分别为24.4%和6.64%,叶菜类蔬菜超标率为11.0%、其次为豆类蔬菜11.0%、果菜类9.68%、茎类3.57%、瓜类2.34%、甘蓝类1.20%。根类蔬菜未检出任何农药。其中检出禁用农药:甲胺磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷共17份,非禁用农药超标38份。5—9月蔬菜农药超标率比较高,达到11.5%。结论为确保蔬菜食用安全,必须加强蔬菜的监测与管理,从源头控制剧毒农药的使用。     

QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留

目的：建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法：10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化，液相色谱柱后衍生荧光法检测。结果：21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%-95%，相对标准偏差在2.7%-9.2%之间，检出限在0.002-0.005 mg/kg。结论：本法灵敏、准确，适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析。