高效液相色谱法测定肉与肉制品中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗是一种β-受体激动剂（β-agonist）,具有促进动物生长,提高畜禽瘦肉比的作用,但由于它会在动物组织中形成残留,可通过食物链危害人类健康,我国政府于1997年在“农牧发[1997]3号《关于严禁非法使用兽药的通知》”中明令禁止盐酸克伦特罗作饲料添加剂,但从文献报道[1]来看,在某些地区的猪尿样品中仍然检出盐酸克伦特罗,说明非法使用现象依然存在。近年来,发生多起因食用市售猪肉和内脏的中毒事件,内地供港猪肉也曾发生类似事件,一度造成外贸活动中断,为此,对市售肉与肉制品中盐酸克伦特罗的监测是确保广大市民食用“放心肉”的必要措施。目前国家标准方法GB16869-2000附录B[2]中只对鲜、冻禽产品中盐酸克伦特罗残留量进行测定,该法试液制备不适合液体样品,并且试液杂质多,对柱污染严重。本研究着重对样品中盐酸克伦特罗的提取方法、提取液的选择、提取效率以及方法的精密度等进行了基础性的研究,并对     

高效液相色谱法测定食品中盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗 (clenbuterol)化学名称为羟甲叔丁肾上腺素。临床用于治疗哮喘。盐酸克伦特罗进入动物体内可使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高 10 %以上。但其可在动物组织中残留 ,尤其是在动物肝脏中 ,并通过食物链危害人类健康 ,我国政府明令禁止其作为饲料添加剂。目前国内尚未发布禽肉中盐酸克仑特罗检测国家标准方法。国外对盐酸克仑特罗检测方法的研究主要有酶免疫分析法〔1〕、高效液相色谱 -质谱联用法〔2〕、气相色谱 -质谱联用法〔3〕、高效液相色谱法〔4〕。我国农业部于 2 0 0 2年 5月 1日颁布并开始实施强制性行…     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。     

固相萃取–高效液相色谱法测定肉及肉制品中莠去津和西玛津

目的:探讨同时测定肉和肉制品中莠去津和西玛津的方法。方法:利用固相萃取处理方法,高效液相色谱仪进行分离,同时测定莠去津和西玛津。结果:莠去津和西玛津0.1 mg/ml～5.0 mg/ml范围内线性关系良好(r值均≥0.999),加标回收率为88%～103%,RSD为1.3%～7.8%,检出限分别为0.02μg/ml和0.04μg/ml。结论:用固相萃取-高效液相色谱法,同时测定肉和肉制品中莠去津和西玛津,操作简便,准确性和重现性均满足试验要求。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定肉及肉制品中8种水溶性染料

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉及肉制品中8种水溶性染料(喹啉黄、酸性橙12、碱性橙21、碱性橙22、酸性红2G、偶氮玉红、亮黑、荧光桃红)。方法 样品经20%甲醇超声提取,过WAX固相萃取小柱净化富集,C₁₈色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用液相色谱二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果 在优化后的测定条件下,8种水溶性染料在0.050～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)≥0.9990。方法检出限为0.008～0.06 mg/kg,回收率为81.1%～108.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%～6.1%。将建立的方法用于采集的23个肉及肉制品样品中,1个香肠样品检出酸性红2G,1个鱼肉样品中检出碱性橙21,含量分别为2.48 mg/kg和2.09 mg/kg。结论 建立的方法准确、灵敏,适用于肉及肉制品中8种水溶性染料的同时测定。     

高效液相色谱法测定猪尿中盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗 (ＣｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌＨｙｄｏｒｃｈｌｏｒｉｄｕｍ) ,化学名称为ａ -[(叔丁氨基 )甲基 ]- 4-氨基 - 3,5 -二氯苯甲醇盐酸盐 ,是一种β2 肾上腺受体激动药 ,临床上用于治疗哮喘。但多年来被当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂 (俗称“瘦肉精”) ,以致因猪组织中残留盐酸克伦特罗而引起的食物中毒屡有发生。生猪被饲喂添加了盐酸克伦特罗的饲料 ,其尿液可检出盐酸克伦特罗。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＨＰ110 0型高效液相色谱仪 ,Ｇ1315ＡＤＡＤ二极管阵列检测器 ,Ｇ1313ＡＡＬＳ自动进样器 ,超声波水浴 ,离心机 (4 0 0 0…     

固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

高效液相色谱法测定猪组织中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗（Clenbuteroli　Hydrochloride）,化学名称为α-[（叔丁氨基）甲基]-4-氨基-3,5-二氧苯甲醇盐酸盐,是一种β2肾上腺受体激动药。临床用于治疗哮喘。但被部分饲养户当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂“瘦肉精”加入到猪饲料中,以致因猪内脏中残留的盐酸克伦特罗超量引起的食物中毒屡有发生。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　HPl100型高效液相色谱仪,G1315A DAD 二极管阵列检测器,G1313A ALS自动进样器;超声波发生器,离心机（4000r/min）乙醇,乙醚,磷酸二氢钠,2mol/L氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠（优级纯）溶于250ml水中,无水硫酸钠。（所有试剂除了注明外,均为分析纯）。 盐酸克伦特罗标准溶液:储备液,500μg/ml:5.00mg盐酸克伦特罗溶于超纯水中,加甲醇1ml,然后用纯水定容10ml。工作     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定猪肉及猪肝中的盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗俗名“瘦肉精”，是一种β2-肾上腺受体激动药。本文对猪肉及猪肝中的盐酸克伦特罗高效液相色谱测定方法进行了探讨，与现行国标方法相比，通过优化了的色谱条件，节省了有饥溶剂，提高了测定灵敏度及检出范围。现报告如下。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中8种人工合成色素

目的建立肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用3%氨水-甲醇提取,正己烷脱脂,过PWAX固相萃取柱净化,用2 ml 50%甲醇-水溶解样品,高速离心后,进行高效液相色谱分析;采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,利用每种人工合成色素最大吸收波长,在检测过程中采用4种可见光波长,避免杂质干扰。结果 8种合成色素的质量浓度为0.5 mg/L~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9;检出限为0.07 mg/kg~0.23 mg/kg,回收率为80.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.6%。结论该方法净化效果好,回收率稳定,一次处理,可进行8种人工合成色素的测定,提高工作效率,可应用于肉制品等基质复杂样品中人工合成色素的测定。     

固相萃取-液相色谱法测定尿液中溴敌隆

目的:建立检测中毒病人尿液中的溴敌隆的方法。方法:尿液经固相萃取柱吸附、淋洗、氮吹、定容后,用液相色谱法测定溴敌隆。结果:方法线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,回归方程为Y=4.313×105X+3407,相关系数r=0.9996,检出限为0.005 mg/L,精密度(RSD)1.8%～3.6%,回收率97%～103%。结论:该方法样品提取简单快速,回收率高,精密度良好,适合测定中毒病人尿液中溴敌隆。     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬汁中6种酯类防腐剂

[目的]建立同时检测果蔬汁中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯6种酯类防腐剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]果蔬汁用PEP-SAX-PSA小柱固相萃取,采用Waters XBridge C18色谱柱分离,以0.025mol/L磷酸二氢钠和甲醇为作流动相,梯度洗脱,紫外检测器定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化.在优化的条件下,6种防腐剂在1.00～50.0 μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.999 1).对于10 g样品本方法的检出限可达0.025g/kg,相对标准偏差为1.2%～3.1%,加标回收率为80.5%～95.1%.[结论]所采用的固相萃取样品前处理方法简便、准确、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种食品中酯类防腐剂含量的测定.     

高效液相色谱法检测猪肉盐酸克伦特罗

1　实验部分1.1　仪器　 L C- 10 ATv P高压液相色谱仪 ,SPD- M10 Av P二极管阵列检测器 ,L C— 10 ATVP泵 ,CTO— ASVP柱箱 ,DGU— 12 A在线脱气装置 ,CL ASS— VP6 .10化学工作站(日本岛津公司 ) ;色谱柱 :SHIM- Pack VP- ODS 15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm色谱柱 (日本岛津公司 )     

测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定方法。方法自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定。结果莠去津在0．05—5．00mg／L范围内相关系数为0．99999,检出限为0．05mg／L,最低检出浓度为0．0005mg／L（以100ml水样计）。纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96．0％、97．8％和98．8％,RSD为4．5％、1．2％和0．5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92．6％、95．4％和98．9％,RSD为5．3％、2．4％和1．7％。结论该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测。     

固相萃取-气质联用法分析肉食品中盐酸克伦特罗残留量

[目的]建立固相萃取-气质联用法测定肉食品中盐酸克伦特罗残留量的方法。[方法]样品经乙醚萃取，LC-WCX离子交换柱分离纯化，氨化甲醇溶液洗脱浓缩，与BSTFA衍生后进行GC／MS分析。[结果]建立的方法在所测范围内呈良好的线性关系，相关系数0．9989，检测限达1．5μg／kg，相对标准偏差在4.2％～10．3％，样品的加标回收率在78．5％～92．6%。[结论]该方法灵敏、定量准确，可广泛应用于肉食品中盐酸克伦特罗残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

[目的]探讨用高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量。[方法]用正己烷除脂,减少样品中油脂对实验的干扰;通过提取,过C18小柱分离富集样品,用紫外检测器检测。[结果]该方法检测线性良好,相关系数0.9997,加标回收率87.5%~95.3%,相对标准偏差3.1%~4.0%。[结论]本方法操作简单,结果可靠,重现性好。