改善莫索尼定片含量均匀度的制备工艺研究

目的：解决小剂量药物莫索尼定片含量均匀度不符合规定的问题。方法：先将PVP，L－HPC，乳糖混合均匀，莫索尼定以60％乙醇溶解后加入，利用苋菜红帮助判断制粒过程是否混合均匀。结果：莫索尼定片含量均匀度符合规定。结论：制备工艺可行。     

气相色谱法测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量

盐酸莫索尼定 (ｍｏｘｏｎｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ)是德国Ｂｅｉｅｒｓｄｏｒｆ公司开发的一种新型中枢抗高血压药物[1] ,1991年首先在德国上市 ,目前在国内尚属于二类新药。由于该药物在合成过程中需使用乙醚和异丙醇等有毒性的有机溶剂 ,故有必要在成品质量控制时对其含量进行有效的监测。本文建立了气相色谱法 ,测定了盐酸莫索尼定原料药中残留有机溶剂乙醚和异丙醇的含量 ,方法灵敏、准确、可信。1　仪器及试剂岛津ＧＣ - 14Ｂ气相色谱仪 ;ＣＲ - 7Ａｐｌｕｓ数据处理机 ,盐酸莫索尼定原料药 (天津 ,批号 :990 10 1,990 1…     

盐酸莫索尼定中有机溶剂残留量的测定

采用HPPONA毛细管气相色谱柱，以外标法测定盐酸莫索尼定中甲醇和乙醇的残留量。两者的平均回收率分别为99．6％、99．9％，检测限分别为2l、17ng／ml。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

通过HPLC法检测盐酸莫西沙星的含量与和它有关的物质,色谱柱是Sepax BR-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相是甲醇一四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液（28：72）,检测流速是1．3ml／min,波长是293nm,柱温是45℃。在已建立的色谱状况中,盐酸莫西沙星能很好的和各杂质分离开来,当盐酸莫西沙星的浓度处在38．55～57．82μg／ml的范围里时,其和峰面积可以保持一个良好的线性关系（r=0．9998）,检测的最低限是0．00625μg／ml,定量限是0．025μg/ml。经研究发现,建立起的方法有较好的专属性,极易操作,能够在测定盐酸莫西沙星的含量和相关物质含量时使用。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的含量

目的建立高效液相法测定盐酸葡萄糖注射液中有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质A,B,C,D,E和未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(0.50g/L四丁基硫酸氢铵,1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸混合溶液;28∶72)为流动相。流速:1.5mL/min,检测波长:293nm。结果盐酸莫西沙星进样质量在0.1259~5.036μg/mL(r=0.9992),浓度范围内,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好。精密度:RSD为0.78%;最小检出限为0.74ng。定量限:供试品溶液峰面积的RSD%为4.24,最小定量限为2.53ng。溶液稳定性:供试品溶液及其对照溶液在8h内稳定。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的检测。     

RP—HPLC法测定依扑拉封原料（片剂）及其相关物质的含量

建立了依扑拉封及其相关物质的含量和其片剂含量的反相高效液相色谱法，色谱条件：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相：     

RP-HPLC法测定盐酸伊托必利片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片的含量方法。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液[含0．32％三乙胺,并用磷酸调节pH至5．0]-乙腈（78：22）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：258nm;结果：盐酸伊托必利的浓度在0．5—3．0μg·ml^-1范围内,线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率100．2％,RSD为0．5％（n=6）。结论：方法准确、重复性好,可用于盐酸伊托必利片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奥洛他定片的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定盐酸奥洛他定片的含量。方法色谱柱为Zorbax SB-C18柱（250mm×4.5mm,5μm）,流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.2%辛烷基磺酸钠,用浓磷酸调pH至3.0）-乙腈（65∶35）,流速1.5mL/min,检测波长210nm,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸奥洛他定质量浓度在0.05～0.35g/L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.56%,RSD=0.72%（n=6）。结论所用方法专属性好,操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可作为盐酸奥洛他定片的含量测定方法。     

RP-HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的：依《中国药典》所述盐酸二甲双胍肠溶胶囊含量测定的方法,对盐酸二甲双胍肠溶片含量测定方法进行研究。方法：采用C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液（用10%的磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙腈（84∶16）,柱温：30℃,检测波长232 nm。结果：盐酸二甲双胍在2.335～37.36μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%（n=9）。结论：药典所述肠溶胶囊的含量测定方法简便准确,灵敏度高,专属性好,不仅能够用于肠溶胶囊的测定,同时也能够用于盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸氯环利嗪片的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸氯环利嗪片的含量.方法 采用Agela C18色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.4％三乙胺,磷酸调节pH5.5)(45∶55);流速:1.0mL·min-1;检测波长:260 nm.结果 盐酸氯环利嗪在0.4～4 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.9％;RSD为0.2％(n=9).结论 该方法简便、准确、可靠,专属性强,可用于盐酸氯环利嗪片的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的建立盐酸二甲双胍肠溶片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5,含0.03%十二烷基硫酸钠）-甲醇（55：45）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：232nm。结果盐酸二甲双胍在4～80μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.7%（n=9）。结论 HPLC方法简便,准确,可靠,可作为盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定可乐宝林片中盐酸可乐定的含量

目的 建立可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：0.22%辛烷磺酸钠 甲醇 磷酸(400：600：1,用1 mol.L-1氢氧化钠溶液或磷酸调pH值至3.0),流速0.9 mL.min^-1 ;检测波长：220 nm. 结果 盐酸可乐定在1.37～6.85μg.mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r＝1.000 0);盐酸可乐定的平均回收率分别为100.5%(RSD＝0.76%),100.6%(RSD＝2.66%),101.9%(RSD＝0.92%)(n＝3). 结论 该法灵敏快速、准确可靠,可作为可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法.     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，使用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钠（用磷酸调pH值至3.5，含0．001mol／L十二烷基硫酸钠）-甲醇（50：50），检测波长为232nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度在20—80μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9998（n=7），平均加样回收率为100．06％，RSD为0．57％（n=6）。结论RP—HPLC法准确、简单，能够有效控制盐酸二甲双胍缓释片的含量。     

RP-HPLC法测定肺安片中盐酸麻黄碱含量

目的:建立测定肺安片中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:选用RP-HPLC法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定,采用AllsphereODS色谱柱(4.6mm×250mm,2.5μm);流动相:乙腈-水(含0.1%磷酸和0.1%三乙胺)(5∶95);柱温:室温;检测波长:207nm。结果:盐酸麻黄碱对照品在0.5920～2.9600μg范围内线性关系良好,加样回收平均回收率为98.96%。结论:本法对肺安片君药麻黄中活性药理成分盐酸麻黄碱的含量测定准确、操作简单、重复性良好,可有效地控制处方的质量。     

RP-HPLC法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量

目的建立高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量。方法采用Ultimate AQ-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以四氢呋喃-水-冰醋酸(250mL+750mL+4mL加入四丁基溴化铵1.0g)为流动相,检测波长:240nm;流速:1.5mL·min-1。结果盐酸贝那普利质量浓度在41.2⁴12.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0412.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0⁵09.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%509.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%¹01.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%101.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%¹00.7%之间,RSD小于2%。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于贝那普利氢氯噻嗪片的质量控制。     

反相高效液相色潽法测定罗己降压片中维生素B6含量

目的：建立RP-HPLC法测定罗己降压片中维生素B6含量。方法：使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH至3.0）-甲醇(85：15)为流动相,检测波长为291nm进行测定。流速1.0mL·min-1,柱温35℃。结果：平均加样回收率维生素B6为99.04%,RSD=0.17%(n=9)。维生素B6在0.4000～1.600μg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论：方法简便、结果准确、重现性好,可为罗己降压片的质量控制提供依据。