麻杏乳膏质量标准的研究

目的建立麻杏乳膏(炙麻黄、苦杏仁、细辛等)的质量标准。方法 TLC法对黄芪、炙麻黄、防风进行定性鉴别,HPLC定量测定盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸分别在0.049 2~0.246 mg/m L(r=0.999 7)、0.026~0.13 mg/m L(r=0.999 3)、0.12~1.20 mg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.83%、98.90%、97.30%,RSD分别为1.18%、1.12%、1.86%。结论该方法准确快速,稳定可靠,可用于麻杏乳膏的质量控制。     

经方化裁射麻汤煮散工艺优化与质量标准研究

目的:优化射麻汤煮散工艺,并建立煮散内控标准。方法:应用正交试验(工艺粉碎度、煎煮时间、加水量)优化煎煮工艺,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别煮散中的射干和麻黄,采用高效液相色谱法(HPLC)定量考察煮散中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱。结果:优选的工艺条件为饮片粉碎过40目筛,加12倍量水,煎煮5 min;建立射干和麻黄的TLC鉴别方法,色谱斑点清晰,分离度好;含测分析显示,盐酸麻黄碱在0.0862~0.8616μg内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.19%,RSD=2.50%;盐酸伪麻黄碱在0.0408~0.4076μg内呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.39%,RSD=2.59%。结论:优化的射麻汤煮散工艺合理稳定,质量控制方法简单,准确度高,重现性好,可有效控制射麻汤煮散的质量。     

清瘟解毒片的质量标准研究

目的:研究和修订清瘟解毒片质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对清瘟解毒片中的葛根、赤芍、白芷进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:葛根、赤芍、白芷的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,黄芩苷在21～1.68 mg.L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=5);黄芩苷的回收率为97.49%,RSD 0.32%。结论:该法能更为有效的控制清瘟解毒片的质量。     

麻杏二陈止咳颗粒质量标准研究

目的：建立麻杏二陈止咳颗粒（麻黄,陈皮,甘草）的质量标准并进行颗粒剂型的常规检查。方法：对麻杏二陈止咳颗粒进行粒度、水分、干燥失重、溶化性、装量差异、微生物限度检查。薄层色谱法（TLC）对陈皮和甘草进行定性鉴别;高效液相色谱法（HPLC）对马兜铃酸Ⅰ（C17H11NO7）进行限量检查,对盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果：麻杏二陈止咳颗粒的粒度、水分、干燥失重、溶化性、装量差异、微生物限度检查均符合《中华人民共和国药典》2015年版的相关规定;确定每克该颗粒中马兜铃酸Ⅰ（C17H11NO7）不得超过0.66 μg;陈皮和甘草的TLC斑点清晰,阴性无干扰;HPLC色谱中阴性对照无干扰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在10.04~100.4 μg、5.14~61.68 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为101.50%（RSD=1.15%）、100.68%（RSD=1.97%）。结论：该方法准确、稳定、可行,可用于麻杏二陈止咳颗粒的质量控制。     

接骨续筋散质量标准研究

目的:制定接骨续筋散的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果:在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香;柚皮苷在0. 032～3. 150mg范围内呈现良好的线性关系(r=0. 9999),样品中柚皮苷的平均加样回收率为100. 53%(RSD=2. 10%)。结论:建立了接骨续筋散的TLC定性鉴别方法和HPLC定量方法,方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

活血镇痛散质量标准研究

目的:建立测定活血镇痛散的质量标准。方法:采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对活血镇痛散中三七、红花、半枝莲、土鳖虫、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对活血镇痛散中骨碎补的柚皮苷进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。柚皮苷在0.135~1.620 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为102.46%,RSD=2.31%。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于控制活血镇痛散的质量标准。     

鱼花糖浆质量标准研究

目的:制定鱼花糖浆质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别化橘红、前胡、苦杏仁苷、绿原酸,高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸的含量。结果:TLC色谱法能检出化橘红、前胡、苦杏仁苷、绿原酸;绿原酸在0.091～0.273μg范围内线性关系良好,回归方程Y=2E-5X+0.006,r=0.999 9,绿原酸的平均回收率为99.9%,RSD为0.98%。结论:本方法简便,准确,重现性好,可作为鱼花糖浆质量控制标准。     

苦杏仁配方颗粒制备工艺和质量标准研究

目的:优化苦杏仁配方颗粒制备工艺,并建立苦杏仁配方颗粒质量标准.方法:采用L9(34)正交设计安排实验,用薄层色谱(TLC)进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定.结果:苦杏仁的提取工艺为:加10倍量水,煎煮提取3次,每次1.0h,苦杏仁苷转移率可达96%;在薄层色谱中可检出特征斑点;苦杏仁苷进样量在1.952 5～9.762 5μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.64%(RSD=1.40%,n=6).结论:提取工艺科学合理;HPLC法易于操作,重复性好,能够控制苦杏仁配方颗粒的质量.     

杏桔合剂的质量控制研究

目的:建立杏桔合剂的质量控制标准。方法:采用TLC法对杏桔合剂中苦杏仁、桔梗、甘草、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对苦杏仁苷、桔梗皂苷D进行含量测定。结果:采用TLC对杏桔合剂中苦杏仁、桔梗定性鉴别的专属性强,斑点清晰且阴性对照无干扰。采用HPLC法进行含量测定,苦杏仁苷在0.16~2.56μg范围内线性关系良好,回归方程:y=1000000x-34718,r=0.9998,加样回收100.5%,RSD为1.64%。桔梗皂苷D在0.5~8μg范围内线性关系良好,回归方程:y=238632x+10382,r=0.9997,加样回收率93.64%,RSD=1.54%。结论:本研究所建的定性和定量标准简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

复方黄芪颗粒的质量标准研究

目的:建立复方黄芪颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方黄芪颗粒中的首乌藤、黄芪、黄芩药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方黄芪颗粒中黄芩苷的含量。结果:TLC定性鉴别斑点清晰,分离度好,且阴性无干扰;HPLC法测定黄芩苷在0.045 69 mg/mL～0.913 9 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.47 %,RSD=0.83 %。结论:本研究建立的鉴别方法重现性好、专属性强、方法准确、简便可靠,增强了该制剂质量的可控性。     

疏经防痛胶囊的定性定量分析

目的:研究疏经防痛胶囊的质量控制方法。方法:采用TLC对疏经防痛胶囊中丹参、当归、乳香及没药进行定性鉴别;采用HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处同时测定芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及丹酚酸B共4种成分含量。结果:TLC鉴别分离度好,专属性强。芍药苷在25.30~506.00 mg·L~(~(-1)),柚皮苷在12.68~253.60 mg·L~(~(-1)),新橙皮苷在15.24~304.80 mg·L~(~(-1)),丹酚酸B在27.72~554.30 mg·L~(~(-1))分别具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.69%(RSD 0.9%),100.08%(RSD 1.6%),100.85%(RSD 1.2%)和100.42%(RSD 2.0%)。结论:该质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效的控制疏经防痛胶囊质量。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分

目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。     

苘麻子中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析苘麻子中脂肪酸的组成并测定主要脂肪酸成分的含量。方法: 采用索氏提取法提取其脂肪酸,经甲酯化处理后,用GC-MS联用仪对其脂肪酸组成进行分析和鉴定。采用毛细管气相色谱法,甲酯化后以二十一酸甲酯为内标同时测定苘麻子中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果: 共分离出10种脂肪酸,占脂肪油总量的99.43%。棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为33.6~336 mg·L^-1(r=0.999 0), 6.58~65.8 mg·L^-1 (r=0.999 9),33.4~334 mg·L^-1 (r=0.999 8),128.3~1 283 mg·L^-1 (r=0.999 5)。各成分的平均回收率分别为100.4%,100.6%,101.6%,101.0%,RSD分别为1.3%,1.5%,1.6%,2.1% (n=9)。结论: 鉴定了苘麻子中的10种脂肪酸并首次建立了其中4种主要脂肪酸成分的含量测定方法,可为苘麻子的质量评价提供依据。     

高效毛细管电泳法同时测定小白蒿5种黄酮类化合物的含量

目的:建立小白蒿中5种黄酮类化合物的同时测定方法,为综合评价小白蒿最佳采集时间提供参考依据。方法:采用高效毛细管电泳法测定小白蒿中5种黄酮类化合物的含量,并对不同采集时间小白蒿和不同部位中5种黄酮类化合物的含量进行比较。结果:在所用的实验操作条件下,5种对照品溶液分别在1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 8),2.00～80.00 mg.L-1(r=0.999 9),0.50～80.00 mg.L-1(r=0.999 6),1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 3)和1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 4)具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.31%(RSD 1.60%),98.14%(RSD 1.03%),98.37%(RSD 1.57%),97.92%(RSD 0.94%),98.16%(RSD 1.20%)。结论:实验结果表明,小白蒿花中黄酮类化合物的相对含量较高,最佳采集时间为6月中旬到7月末。     

眼明熏洗液的质量标准研究

目的:建立眼明熏洗液(金银花、川芎、一枝蒿)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定眼明熏洗液中绿原酸、阿魏酸含量,采用紫外分光光度法测定眼明熏洗液中总黄酮的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在0.089～0.799 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为100.21%,RSD 1.06%(n=6);阿魏酸在7.434～37.17 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD1.19%(n=6);芦丁在0.008～0.048 g·L-1线性关系良好,r=0.998 9(n=5),平均回收率为99.50%,RSD 0.87%(n=6)。结论:建立的TLC,HPLC,UV方法专属性强、重复性好,可用于眼明熏洗液的质量控制。     

顽痹清丸质量标准提高

目的:提高顽痹清丸的质量标准体系。方法:采用薄层色谱法对处方中紫草、吴茱萸、土茯苓进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对忍冬藤进行含量测定研究。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱苷在0.013 4～0.080 4 g·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为97.07%,RSD 1.24%。结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于顽痹清丸的的质量控制。     

独藤丸质量标准研究

目的:建立独藤丸质量标控制方法,为进一步扩大应用提供参考.方法:采用薄层色谱法(TLC)对独藤丸中独活、桑寄生、茯苓、甘草药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定独藤丸中蛇床子素的含量.结果:TLC定性鉴别斑点清晰,分离度好,色谱特征明显;HPLC测定蛇床子素20 ～ 200 mg· mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.57％,RSD 2.309％.结论:方法简便、可靠、专属性强、重复性好、方法准确,可用于独藤丸的质量控制.     

气相色谱法测定甘油中杂质乙二醇与二甘醇的含量

目的:采用气相色谱(GC)法测定甘油样品中乙二醇与二甘醇的含量.方法:色谱柱为键合6％氰丙基-96％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-624),采用程序升温方式,内标法进行定量.结果:乙二醇、二甘醇检测质量浓度在20.00 ～160.00 mg·L-1样品峰面积与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,乙二醇线性回归方程为YEG=0.004X-0.025(r=0.9998),平均回收率101.80％,RSD 1.6％;二甘醇线性回归方程为YDEG=0.004 2X-0.0457(r =0.9998),平均回收率98.95％,RSD 1.9％.结论:方法简单、出峰时间短,可以更好地用于甘油的质量控制.