高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定复方黄黛片中丹酚酸B的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)用于测定复方黄黛片中丹酚酸B的含量.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(22:78),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果 丹酚酸B在10.076～151.140 mg/L范围内...     

不同厂家复方丹参注射液中丹酚酸B的含量比较

目的考察不同厂家复方丹参注射液中丹酚酸B的含量。方法采用高效液相色谱法测定复方丹参注射液中丹酚酸B的含量,高效液相法是以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286nm。结果通过实验6个不同生产厂家的复方丹参注射液中,丹酚酸B含量有非常显著的差异。其中,测定范围内的相关系数为0.9997,加样回收率为99.33%,RSD=0.54%。结论复方丹参注射液中丹酚酸B的含量差异较大,势必将影响临床疗效,因此,应该加强中药注射剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方丹参片和滴丸中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量

目的：测定复方丹参片和复方丹参滴丸中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量，比较两种丹参制剂的内在质量区别。方法：采用高效液相色谱(HPLC)方法测定丹酚酸B和丹参酮IIA在两种制剂中的含量。结果：复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量比复方丹参滴丸中的含量高。结论：两种丹参制剂的内在质量差别很大。     

益视片中丹酚酸B的含量测定

目的建立益视片中丹酚酸B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以乙腈-甲醇-0．2％甲酸溶液（10：30：60）为流动相，检测波长为286nm。结果丹酚酸B与样品中其他成分分离良好；丹酚酸B质量浓度在17．80～106．8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），回收率为97．73％，RSD为1．33％（n=6）。结论高效液相色谱法测定益视片中丹酚酸B的含量，操作简便，结果准确，重现性好。     

HPLC法测定复方丹七郁胶囊中丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相法测定复方丹七郁胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法：采用Kromasil 100-5C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-甲酸-水（10∶30∶1∶59）为流动相,波长为286nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL。结果：丹酚酸B在6.25～249.87μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率100.51%（RSD为0.3%,n=6）。结论：该法快速,简便易行,结果可靠,专属性强,可作为复方丹七郁胶囊的质量控制指标。     

HPLC测定赤参丹中丹酚酸B含量

目的为保证药物安全有效,完善赤参丹质量标准,对赤参丹中丹酚酸B进行了含量测定方法的研究。方法HPLC色谱条件：Kromasoil C18（250mm×4．6mm,5μm）;甲醇．乙腈-甲酸-水（28：10：1：61）为流动相,检测波长为286nm,流速1．0mL·min^-1。结果丹酚酸B在浓度0．1083～1．2998μg内线性关系良好（r=0．9998）。样品的平均回收率为98．7％,RSD为1．7％。结论本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可准确测定赤参丹中丹酚酸B的含量。     

HPLC测定赤参丹中丹酚酸B含量

目的 为保证药物安全有效,完善赤参丹质量标准,对赤参丹中丹酚酸B进行了含量测定方法的研究。方法 HPLC色谱条件：Kromasoil C₁₈ ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-乙腈-甲酸-水(28∶10∶1∶61)为流动相,检测波长为286 nm,流速1.0 mL·min^-1。 结果 丹酚酸B在浓度0.108 3～1.299 8 μg内线性关系良好(r =0.999 8)。样品的平均回收率为98.7%,RSD为1.7%。结论 本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可准确测定赤参丹中丹酚酸B的含量。     

HPLC同时测定丹酚酸B和阿魏酸的含量

目的 建立HPLC同时测定丹酚酸B和阿魏酸的方法。 方法 色谱柱ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水,检测波长为286 nm,流速0.8 mL·min^-1。 结果 丹酚酸B浓度在5.40~43.25 μg·mL^-1,阿魏酸浓度在3.37~27.00 μg·mL^-1内线性关系良好。丹酚酸B和阿魏酸的线性方程分别为：Y=0.971 1X-2.215 4,r=0.999 8,Y=0.415 9X-0.450 7,r=0.999 9;平均回收率分别为98.4%,98.7%;RSD分别为3.39%,1.49%。 结论 本法在检测丹酚酸B和阿魏酸时有较好的专属性,灵敏度高,重复性好,且样品处理简单、容易操作,可以作为丹参和当归复方制剂的质量检测方法。     

高效液相色谱法测定冠脉宁片中丹酚酸B含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定冠脉宁片中丹酚酸B的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（27：9：1：63）,流速为1．0mL／min,检测波长为286nm。结果丹酚酸B进样量在0．784～7．020μg（r=0．99999）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99．40％,RSD=1．75％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、灵敏,重现性好,可用于冠脉宁片中丹酚酸B含量的测定。     

复方丹参膜控缓释片与复方丹参片在Beagle犬体内的药动学及生物利用度的比较研究

目的了解复方丹参膜控缓释片在Beagle犬体内的药动学行为和生物等效性。方法以丹参酚酸B为指标性成分,比较复方丹参缓释片与复方丹参片单次给药及多次给药达稳态后在Beagle犬体内的药动学参数。结果 Beagle犬口服复方丹参膜控缓释片后,丹参酚酸B的体内动力学过程符合单室模型,与连续3次服用复方丹参片相比,Beagle犬单剂量口服复方丹参缓释片最大血药浓度由1.668μg/mL降至0.973μg/mL,达峰时间由29.428 min后移至81.179 min,消除半衰期从29.383 min延长至261.745 min;多次口服复方丹参膜控缓释片与复方丹参片达稳态后,两者最大血药浓度分别为2.108μg/mL与3.100μg/mL,达峰时间分别为83.080min与21.418 min,消除半衰期分别为219.625 min与21.802 min;Beagle犬单剂量口服复方丹参膜控缓释片的相对生物利用度为89.9%;而多次口服复方丹参膜控缓释片与复方丹参片达稳态后两者相对生物利用度为93.6%;结论本实验的复方丹参缓释片具有良好的缓释效果。     

复方丹参片显微定量及异性有机物检查方法改进的研究

目的 建立复方丹参片中三七定量显微鉴别方法,并改进异性有机物显微检查方法.方法 采用定量前处理,根据显微组织分布率计算三七投料情况;明确异性有机物的检查特征.结果 部分产品中三七未足量投料;排查了对异性有机物的误判可能.结论 采用植物组织分布率可初步判断三七投料是否足量;明确异性有机物检查特征保证了检测结果的准确可靠.     

复方丹参片对家兔实验性心肌梗塞和心肌酶谱的影响

目的观察复方丹参浓缩片对实验动物心肌梗死面积 (质量 )和心肌酶谱的作用。方法连续给家兔灌胃复方丹参浓缩片 1 4 2、0 71、0 35mg·kg-1和复方丹参滴丸 38mg·kg-1以及等容积生理盐水 14d ,然后开胸暴露心脏 ,双重结扎冠状动脉前降支 ,72h取血测定心肌酶谱 (GPT、GOT、LDH、α HBD、LD、CKMB)的变化 ,处死家兔 ,摘取心脏 ,剪去心房及大血管 ,称质量 ,将心肌切成若干片 ,0 5 % (w)N -BT染色 15min ,将暗蓝色心肌小心切掉 ,不染色梗死心肌称质量 ,计算梗死心肌占全心脏面积或质量的百分率。结果兔血清GPT、GOT升高 ,高剂量组LDH、α HBD水平降低。结论复方丹参浓缩片具有较好的抑制家兔心肌梗死作用和改善心肌酶谱的作用     

复方丹参片中七种主要成分的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法同时测定复方丹参片中的7种主要成分--丹参素(1)、丹酚酸B(2)、三七皂苷R1(3)、人参皂苷Re(4)、人参皂苷Rg1(5)、人参皂苷Rb1(6)和丹参酮Ⅱ A(7).采用Zorbax SB-C<,18>色谱柱,以0.125%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱.其中1、2和7采用二极管阵列检测器,检测波长281 nm;3～6采用蒸发光散射检测器.1～7分别在0.015～0.075、0.015～0.075、0.05～0.25、0.02～0.10、0.015～0.075、0.025～0.125和0.025～0.125μg范围内线性关系良好,回收率分别为100.3%、99.1%、100.3%、98.3%、102.6%、102.1%和97.1%,RSD均小于3.2%.     

高效液相色谱法测定复方丹参片与滴丸中7种活性成分含量

目的：建立高效液相色谱( HPLC)法同时测定复方丹参片和复方丹参滴丸中7种活性成分含量的方法。方法采用Zorbax C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为203,270和281 nm。结果7种成分峰面积与浓度的线性关系良好;加样回收率在95.1％~100.4％;滴丸样品中丹参酮ⅡA未能检出。结论建立了两类复方丹参制剂中同时测定丹参素、原儿茶醛、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、丹酚酸B、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量的方法,精密度高,重复性好,可用于两类复方丹参制剂的质量控制;复方丹参片中丹参酮ⅡA含量明显高于滴丸。     

HPLC法测定天王补心丸中丹酚酸B的含量

目的研究天王补心丸中丹酚酸B的含量测定方法。方法高效液相色谱法,C18柱;流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶7∶1∶62);检测波长:286 nm。结果平均加样回收率为98.19%,RSD=1.53%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于天王补心丸的质量控制。     

HPLC法测定心舒宝片中丹酚酸B的含量

目的 建立高效液相色谱法测定心舒宝片中丹酚酸B含量的方法.方法 采用Hypersil-ODS2色谱柱,以甲醇-1%甲酸溶液(37∶63)为流动相,检测波长为286 nm.结果 丹酚酸B在0.17472～8.736μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=2.04%.结论 本法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制心舒宝片质量的方法.     

丹酚酸B对体外培养新生大鼠颅骨成骨细胞的影响

丹酚酸B（salvianolic acid B，Sal B）是从中药丹参中分离的水溶性成分之一，分子量为718，具有酚酸性结构，为3分子丹参素与1分子咖啡酸缩合而成。研究表明丹参水提物及丹参素能很好治疗大鼠糖皮质激素引起的骨质疏松；能促进成骨细胞分泌碱性磷酸酶和骨钙素，使骨保护蛋白表达增加，能促进骨髓基质细胞向成骨细胞分化，抑制其向脂肪细胞分化。     

一测多评法测定丹酚酸A原料药中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C

目的建立一测多评法测定丹酚酸A原料药中特定杂质迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%磷酸–乙腈,梯度洗脱,检测波长286 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,样品室温度4℃,进样量20μL。以丹酚酸A为内标,建立丹酚酸A原料药中特定杂质(紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸C)的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定丹酚酸A原料药中特定杂质,并比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异性。结果丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸均在0.2~20μg/mL与峰面积呈良好线性关系。在线性浓度范围内,迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C与丹酚酸A间的相对校正因子分别为1.52、2.09、2.33、1.06。一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论一测多评法可用于丹酚酸A原料中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C的测定。     

RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B含量

目的测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B的含量,控制冠心宁冻干粉针的质量。方法采用RPHPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈体积分数为1.7%的甲酸水溶液(体积比为15∶12∶73),检测波长286 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量为10μL。结果丹酚酸B质量浓度在1.702~25.53 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=1.05×104ρ-5.21×102,平均回收率为99.8%(RSD=2.9%,n=9)。共测定了3批冻干粉针样品,含量质量分数分别为10.7%、9.0%、7.55%,RSD值分别为0.1%、0.1%、0.3%。结论测定方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的方法。