盐酸左西替利嗪对映体杂质的高效毛细管电泳法检查

建立盐酸左西替利嗪中对映体杂质检查的毛细管电泳方法。采用石英毛细管柱(50 cm×50 μm,有效长度41.5 cm),以40 mmol/L磷酸二氢钠为背景缓冲液,85 mg/mL磺丁基-β-环糊精和85 mg/mL羟丙基-β-环糊精的二元体系为手性拆分剂,pH为 5.5,运行电压20 kV,检测波长230 nm,压力进样(5 Pa,10 s)。盐酸左西替利嗪对映体杂质的检测限和定量限分别为2.0 μg/mL和5.0 μg/mL。该方法可用于盐酸左西替利嗪原料药和片剂的对映体杂质检查。并通过析因实验考察二元体系中磺丁基-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精之间的相互作用对西替利嗪手性分离的影响,探讨发现负电性的环糊精与电中性环糊精所构成的二元体系的协同作用仅表现在表观淌度的影响上。     

盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

目的 建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5 μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量.结果 盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%.S-(+)和R-(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5.结论 上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查.     

高效毛细管电泳法测定大蒜中蒜氨酸含量

目的:建立高效毛细管电泳测定大蒜中蒜氨酸含量的方法.方法:检测条件:熔融石英毛细管50 cm×50μm,未涂层;磷酸氢二钠和磷酸二氢钠缓冲溶液20 mmol/L,pH6.0;分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间10min,电泳温度25℃,压力进样0.5psi×10sec,柱上检测UV 196 nm(二极管阵列检测器).结果:样品可在8 min内出峰,测得蒜氨酸浓度在80～200μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数r=0.996 8,平均回收率为97.4%,批内RSD为3.6%.结论:本方法准确、简单、快捷,适用于大蒜中蒜氨酸含量的检测,以控制大蒜药材的质量.     

高效液相色谱法测定盐酸雷莫司琼制剂中主药及有关物质的含量

目的建立测定注射用盐酸雷莫司琼及盐酸雷莫司琼注射液中雷莫司琼的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用Waters Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20∶80)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃。结果雷莫司琼在9.0~90.2μg.L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为0.38%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、灵敏、可靠,可作为控制雷莫司琼制剂质量依据。     

小儿清肺化痰口服液中3种有效成分的CE法测定

目的采用毛细管电泳法(CE法)测定小儿清肺化痰口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的质量分数。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm×75μm,有效长度60 cm);以30 mmol/L Na2B4O7-甲醇(体积比9∶1)为运行缓冲液;分离电压为10 kV;检测波长190 nm;重力进样10 s(高度15 cm);以盐酸巴马汀为内标。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱质量浓度分别在2.4～30.0μg/mL、1.2～15.0μg/mL、0.4～5.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为93.8%、96.3%、95.8%。结论该方法简单、准确、重复性较好,可用于小儿清肺化痰口服液的质量评价和控制。     

盐酸雷莫司琼的合成工艺

目的 研究盐酸雷莫司琼的合成工艺。方法 主要是以4,5,6,7-四氢苯并咪唑-5-羧酸甲酯硫酸盐为中间体,经乙酰化、芳香环碳酰化制备1-乙酰基-5-[(1-甲基吲哚-3-基)羰基]-4,5,6,7-四氢苯并咪唑,此化合物再经水解、拆分得到盐酸雷莫司琼。结果 本工艺所得盐酸雷莫司琼总收率为21.2%。结论 盐酸雷莫司琼的合成工艺稳定,操作简便,适合工业化生产。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

HPCE测定戊己丸中盐酸小檗碱与芍药苷的含量

目的 建立同时测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷的高效毛细管电泳法,考察影响分离的各因素,确定最佳测定条件.方法 测定缓冲液为50 mmol/L的硼砂溶液:甲醇=1:1.5;未涂层石英毛细管(50 μm×64.5 cm,有效长度57.1 cm)为分离通道;操作电压30 kV;柱温25℃;检测波长230 mn;压力进样1.5 kPa×8 s.结果 盐酸小檗碱和芍药苷分别在0.037～0.460 mg/mL、0.037～0.463 mg/mL范围呈良好的线性关系,其平均回收率分别为99.22%和99.60%.结论 建立了快速、准确测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷含量的新方法 .     

毛细管电泳法检查盐酸左西替利嗪片中右旋异构体杂质

目的：建立毛细管电泳法检查盐酸左西替利嗪片中右旋异构体杂质。方法：用磺酸化-β-环糊精（S-β-CD）作为手性选择剂,考察了S-β-CD浓度、pH值和缓冲盐浓度对分离的影响。结果：在30 mmol/L磷酸盐运行缓冲液(含20 g/L S-β-CD,pH 7.0)中,西替利嗪对映体在分离电压为15 kV的条件下得到良好分离,并满足对盐酸左西替利嗪片检查右旋异构体杂质所需要的条件。结论：本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于左旋西替利嗪中右旋异构体杂质的检查。     

盐酸麻黄碱鼻用凝胶的制备及含量测定

目的制备盐酸麻黄碱鼻用凝胶并建立高效毛细管电泳法测定盐酸麻黄碱鼻用凝胶的含量。方法采用内标法,选取盐酸小檗碱为内标,未涂层熔融石英毛细管柱(69cm×75μm,有效长度65 cm)为分离通道,以30mmol/L硼砂-甲醇(90∶10)为电泳介质,分离电压25kV,检测波长210nm。结果盐酸麻黄碱在10 min内得到很好的分离,在0.07-1.06mg/mL与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为100.6%。结论该方法简便快速、结果准确、重复性好,可满足临床用药需求。