反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的含量。方法:色谱柱为phenomenex-C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸=172∶27∶1;检测波长为280 nm;流速为2.0 mL/min;进样量10μL。结果:克林霉素棕榈酸酯在0.16~3.20 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%。结论:本方法准确可靠,可用于盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量

目的建立盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的含量测定方法。方法色谱柱为DiamondC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为气溶胶（OT型）-冰醋酸-醋酸铵-水-甲醇（1∶0.77∶1∶20∶480）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果盐酸克林霉素棕榈酸酯质量浓度在0.75～30.00g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000（n=6）,日内精密度RSD为0.08%（n=6）。结论所用方法准确可靠,可作为盐酸克林霉素棕榈酸酯胶囊的质量控制方法。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸头孢甲肟原料药及注射粉末的有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法,测定盐酸头孢甲肟原料药及其注射粉末的有关物质。方法采用AlltimaC18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为水-冰醋酸-乙腈(85:1.7:15),流动相B为水-冰醋酸-乙腈(50:1.7:50),流速为1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果盐酸头孢甲肟与4种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为0.01～0.1μg/mL。结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中紫杉醇棕榈酸酯及其活性代谢产物紫杉醇的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中紫杉醇棕榈酸酯(PTX-PA)及其活性代谢产物紫杉醇(PTX)含量.方法 以多西他赛作为内标,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长227nm,柱温30℃.结果 紫杉醇棕榈酸酯(r=0.9993)、紫杉醇(r =0.9999)在0.1～50μg·mL-1范围内线性关系良好.紫杉醇棕榈酸酯、紫杉醇定量限分别为100ng-mL-1、50ng·mL-1,两组分提取回收率均大于80％,两组分日内、日间精密度RSD％均小于5％.结论 本方法快速、简便、准确可靠,适合于大鼠血浆中紫杉醇棕榈酸酯及其活性代谢产物紫杉醇的检测.     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射药物中的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射用盐酸平阳霉素中的有关物质.方法 采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,己烷磺酸钠溶液(己烷磺酸钠7.53g与乙二胺四乙酸二钠3.72g以0.08mol/L乙酸溶液溶解并稀释至1000ml,用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇:乙腈(70:30)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温30℃.结果 盐酸平阳霉素溶液在10～500μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测浓度1μg/ml.结论 本法可用于测定盐酸平阳霉素及注射用盐酸平阳霉素中的有关物质.     

HPLC法测定帕利哌酮棕榈酸酯的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定帕利哌酮棕榈酸酯有关物质含量的方法。方法采用Phenomenex Luna(2)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10 mmol·L~(-1)的醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈体积比为1∶1,流速为1.0 m L·min~(-1),梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果帕利哌酮棕榈酸酯与各有关物质均能满足分离要求;有关物质A~J均在质量浓度0.4~2.0 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数r≥0.998 2(n=6);有关物质A~J的平均回收率分别为91.8%、100.3%、100.2%、102.0%、96.4%、101.1%、104.8%、98.2%、102.7%和103.6%。结论本方法可作为帕利哌酮棕榈酸酯有关物质的测定方法。     

HPLC法测定复方苯妥英钠凝胶剂中克林霉素磷酸酯的含量

目的:建立HPLC法测定复方苯妥英钠凝胶剂中克林霉素磷酸酯的含量。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×46 mm,5μm);流动相为0.1 mol·L-1的磷酸二氢钾(用磷酸调p H 2.5)-乙腈(75∶25);流速0.8 ml·min-1;检测波长210 nm;柱温:25℃;进样量10μl。结果:克林霉素磷酸酯在3.00~18.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率为101.11%(RSD=0.34%,n=6)。结论:本方法简单,灵敏,重复性好,可用于复方苯妥英钠凝胶剂中克林霉素磷酸酯的含量测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质

目的:建立RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质。方法:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(调节pH至4.0)-乙腈进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长258nm,进样量20μL。结果:本文色谱条件中盐酸伊托必利与杂质有较好分离,盐酸伊托必利浓度在1～10μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),最低检测限为6 ng。结论:本法简便、专属,重复性好,可用于测定盐酸伊托必利的有关物质。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸替扎尼定片中的有关物质。方法采用Symmetry C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,流动相A为乙腈-0.02mol·L-1戊烷磺酸钠液(20∶80,V/V),用磷酸调至pH 3.0,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各有关物质分离良好,替扎尼定在0.23～56.27μg·mL-1之内线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.01μg·mL-1。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于本品的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸平阳霉素及注射药物中的有关物质分析

目的探讨采用梯度洗脱高效液相色谱法测定盐酸平阳霉素含量和注射用粉针剂中平阳霉素相关物质的含量的可行性,以期提高盐酸平阳霉素生产过程的质量控制水平。方法色谱柱为:Kromasil C18(4.6mm×150mm×5μm);流动相为:流动相A=己烷磺酸钠溶液,流动相B=甲醇-乙腈(70-30),流动相A和B按照线性梯度洗脱程序进行设置;流动相流速设置为1.0mL/min;设置柱温40℃;设置检测波长为254nm;采用面积归一化法法进行盐酸平阳霉素有关物质的含量计算。结果根据线性研究得知,当盐酸平阳霉素浓度在1~1000μg/mL范围内时,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9999。结论梯度洗脱高效液相色谱法可以作为生产、储存、使用过程中盐酸平阳霉素有关物质控制的有效方法。     

HPLC双波长切换法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量.方法：采用Thermo Syncronics C18（250 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用25%氢氧化钾调节pH至7.5）-乙腈（55：45）;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;波长切换,0～5 min在230 nm波长下测定甲硝唑含量,5～10 min在210 nm波长下测定盐酸克林霉素含量.结果：甲硝唑在198.50～1 389.50 μg·ml-1（r=0.999 9）,盐酸克林霉素在102.74～719.18 μg· ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系;甲硝唑的平均加样回收率为98.09%,RSD为0.37%（n=9）,盐酸克林霉素的平均加样回收率为98.05%,RSD为0.60%（n=9）.结论：该方法简便、准确,结果稳定,可为复方唑克搽剂的质量评价提供依据.     

HPLC法测定维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的有关物质

目的:建立两个高效液相色谱法测定维生素AD微丸中维生素A棕榈酸酯的有关物质.方法:采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,3μm),以正己烷为流动相,检测波长325 nm,以主成分外标法测定维生素A棕榈酸酯顺式异构体;采用Waters SunFire(4.6 mm×250 mm,5...     

HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定HPLC方法;方法:Diomansil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈: 0.1%磷酸溶液(50:50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,检测波长265nm;流速1.0ml·min~(-1)。结果:线性范围1.0～76.6μg·ml~(-1)(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为102.4%,RSD为1.0%(n=6)。结论:方法简便快捷,可用于双黄消炎片的质量控制。     

高效液相色谱法测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立测定足宁颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,用Dionex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸（50：50）为流动相,流速为1.0 mL•min－1,检测波长265 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱在5～50 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率100.201%,RSD＝0.49%。结论该法简便、准确、重复性好,可作为足宁颗粒产品质量的定量依据之一。     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

分子印迹固相萃取-液相色谱法测定喘息灵胶囊中盐酸克仑特罗的含量

目的:建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定喘息灵中盐酸克仑特罗含量。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 moL.L-1NaH2PO4(含0.005 moL.L-1PIC-B6,用磷酸调pH至4.0左右)和甲醇(60∶40)为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果:盐酸克仑特罗浓度在0.4～40.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),盐酸克仑特罗的平均回收率为97.8%,(RSD为0.9%,n=9)。结论:方法简便,分离效果好,结果准确可靠。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

HPLC法同时测定口腔溃疡糊剂中盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶的含量

目的建立口腔溃疡糊剂中盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C 18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol·L^-1磷酸二氢钾(0.5%三乙胺,磷酸调节pH 3.0),流速为1.0mL·min^-1,检测波长270nm。结果盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶分别在4.02~20.08μg·mL^-1和2.00~10.00μg·mL^-1范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率分别为99.65%、100.32%,相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、0.73%。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为控制口腔溃疡糊剂质量的方法。     

肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质的HPLC-QTOF MS分析

目的:建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以5 mmol.L-1甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL.min-1,梯度洗脱,梯度条件如下:0→4 min,2%B;4→10 min,2%～50%B;10→12 min,50%～90%B;12→15 min,90%B;柱温为30℃。采用正离子模式采集数据。结果:原料药和注射液中共检出3个杂质,分别为肾上腺酮、肾上腺素磺化物和4-[2-(丁基-2-基氨基)-1-羟乙基]苯酚。结论:本法简便、灵敏,准确,可用于肾上腺素原料药及制剂的杂质定性分析。