酸性染料比色法测定复方苦豆子颗粒中总生物碱的含量

目的:建立测定复方苦豆子颗粒中总生物碱含量的方法。方法:采用溶剂萃取、酸性染料比色法测定总生物碱含量,以槐定碱为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取,检测波长420 nm。结果:槐定碱在1.0~10.0 mg.L-1范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=101.45C-0.0175,r=0.9993,槐定碱的平均回收率为99.79%,RSD=2.58%(n=5)。结论:所建立的方法简便、准确、专属性强,可作为复方苦豆子颗粒的质量控制方法。     

扎冲十三味片的质量控制研究

目的 建立扎冲十三味片的质量标准.方法 采用TLC法对片剂中诃子肉豆蔻、丁香、麝香进行了鉴别;用溶剂萃取酸性染料比色法测定,以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,用氯仿萃取,检测波长416 nm.结果 乌头碱在0.72～14.02 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为:Y=0.001 8X+0.305 1,r=0.999 5(n=5),平均回收率为97.64%,RSD为1.75%(n=5).结论 所建立方法简便、准确、专属性强,可用于扎冲十三味片的质量控制.     

马钱子总生物碱的含量测定

目的建立马钱子总生物碱的含量测定方法并用于提取工艺的评价。方法采用酸性染料比色法测定总生物碱含量:以马钱子碱和士的宁为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH7.2缓冲溶液条件下,用氯仿萃取。结果马钱子碱在0.0412～0.206mg/mL范围内,士的宁在0.0428～0.214mg/mL范围内浓度与吸光度值呈良好的线性关系。马钱子碱的平均回收率为(101.8±4.6)%(n=5);士的宁的平均回收率为(103.3±2.7)%(n=5)。结论所建立的总生物碱测定方法简便、准确、稳定,可以满足马钱子总生物碱提取工艺考察的需要。     

北豆根提取物中有效成分分析方法的建立

目的 采用酸性染料比色法测定北豆根提取物中北豆根总碱(TAMD)的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定蝙蝠葛碱(Dauricine)的含量.方法 溴甲酚绿在无水甲醇(pH=6)中,可与TAMD直接络合生成绿色化合物,用于比色测定,最大吸收波长为620 nm.HPLC法,色谱柱Discovery C18柱;流动相乙腈水磷酸=16840.15;流速0.5 ml·min-1;检测波长208 nm.结果 酸性染料比色法线性范围为6～40 μg·ml-1,r=0.999 8(n=7),平均加样回收率为99.18%,RSD=0.74%;HPLC法线性范围为0.01～0.1 mg·ml-1,r=0.999 8(n=7),平均加样回收率为98.32%,RSD=0.94%.结论 建立的方法灵敏、准确、重现性好,可作为北豆根提取物中TAMD和蝙蝠葛碱的含量分析方法.     

酸性染料比色法测定乌药生物碱提取物中总碱含量

目的建立乌药生物碱提取物中总生物碱含量测定的方法。方法采用酸性染料比色法测定乌药生物碱提取物中总生物碱含量。结果对照品去甲异波尔定的线性范围为4.444～44.44 g/ml,线性方程为Y=0.03785C+0.04626(r=0.9995),平均加样回收率为98.19%,RSD为1.64%(n=9)。结论本法操作简便、准确,可用于乌药生物碱提取物中总碱含量的测定。     

不同产地的骆驼蓬总生物碱类化合物含量变化研究

目的:建立骆驼蓬中去氢骆驼蓬碱的含量测定方法,并对不同产地骆驼蓬药材进行含量测定。方法:采用紫外分光光度法测定总生物碱类化合物的含量,以去氢骆驼蓬碱为对照品,检测波长为252nm。结果:去氢骆驼蓬碱检测浓度的线性范围为0.00192～0.01008mg.mL-(1r=0.998);平均加样回收率为99.6%,RSD=0.80%(n=9)。不同地区的骆驼蓬中总生物碱类化合物含量有一定差异。结论:本法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为骆驼蓬的质量控制方法。结果表明昌吉人工种植区、乌市水墨沟公园外东侧野生药材中生物碱含量较高。本试验可为骆驼蓬的种植和采收的研究奠定基础。     

HPLC法同时测定哈医祛风膏中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量及疗效观察

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定哈医祛风膏中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量及临床疗效观察。方法:采用高效液相法测定含量,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇:0.01 moL/L硫酸铵溶液(37:63,用三乙胺调pH至4.0)为流动相,流速为1 mL/min,柱温:25 ℃,检测波长在320 nm。用完全随机法分实验组和对照组进行比较哈医祛风膏疗效。结果:去氢骆驼蓬碱的线性范围为12~83 μg(r=0.999 8,n=6)平均回收率为100.14%,RSD值为1.33%、骆驼蓬碱的线性范围为12~83 μg(r=0.999 8,n=6)平均回收率为98.89%,RSD值为1.77%。疗效比较治疗组的总有效率为97.3%、对照组的总有效率为90.1%,2组有显著性差异,P<0.01。表明治疗组总体疗效明显优于对照组。结论:高效液相色谱法方法简便,准确,可靠,可以用于哈医祛风膏中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱的含量测定。并哈医祛风膏治疗颈肩腰腿痛的效果较好、疗效确切、安全性良好,可降低患者复发率,可考虑在临床上推广。     

酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱的含量

目的:建立自芥子中总生物碱含量测定的方法.方法:采用酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱含量.结果:酸性染料比色法显色的条件为pH 4.2的缓冲液10 mL,0.04%的溴甲酚绿溶液2.0 mL,三氯甲烷萃取4次,每次5 mL,检测波长332 nm.芥子碱硫氰酸盐在1.696～16.960μg·mL-1与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99.75%,RSD=1.16%(n=6).结论:该方法灵敏度高,准确性,重现性好.     

北豆根总碱软胶囊的制备及质量控制

目的 确定北豆根总碱(TAMD)软胶囊的生产工艺和质量标准.方法 以内容物沉降比为考察指标,筛选出适宜的处方,轧制软胶囊.用酸性染料比色法测定北豆根总碱含量,高效液相色谱法测定蝙蝠葛碱含量.结果 所制制剂为黄色膏状物,检查符合2005版<中国药典>的相关规定;酸性染料比色法:线性范围为6～40 μg·ml-1 ,r=0.999 8 (n=7),平均加样回收率为98.86%,RSD=0.58%;HPLC法:线性范围为0.01～0.1 mg·ml-1,r = 0.999 8(n=7) ,平均加样回收率为99.25%,RSD=0.60%.结论 该制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控.     

酸性染料比色法测定莱菔子中总生物碱的含量

目的:探讨莱菔子中总生物碱含量测定的方法。方法:采用酸性染料比色法测定莱菔子中总生物碱含量。结果:酸性染料比色法显色的条件为pH4.2的缓冲液10mL,0.04%的溴甲酚绿溶液2.0mL,氯仿萃取4次,每次5mL,检测波长332nm。芥子碱硫氰酸盐在1.696~16.960ug.mL-1范围内,与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99.75%,RSD为1.16%(n=6)。结论:该方法灵敏度高,准确性、重现性好。     

盐酸苯环壬酯片的酸性色素比色法及其溶出度测定

 目的：测定盐酸苯环壬酯片的含量及溶出度。方法：采用浓剂萃取、酸性色素比色法测定含量,检测波长413 nm。溶出度以转篮法测定,转速100 r·min^-1,溶出介质500 ml pH 3磷酸盐缓冲液。结果：3.0～15.0μg·ml^-1范围内线性良好,r=0.9999(n=5),平均回收率99.95%(n=9),RSD为土0.65%。片剂30 min定时取样测定,主药溶出90%以上。结论：方法简便、准确、专属,可作为该制剂的含量浏定和质量控制。     

富马酸比索洛尔片的酸性染料比色法及溶出度测定

 目的：测定富马酸比索洛尔片的含量及溶出度。方法：采用溶剂萃取、酸性染料比色法测定含量，检测波长413 nm。溶出度以转篮法测定，转速100 r/min,溶出介质pH 3磷酸盐缓冲液500 ml。结果：2.5～15.0 μg/ml范围内线性良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率99.60%(n=10),RSD=0.76%。片剂10 min定时取样测定，主药溶出90%以上。结论：该片溶出快而完全，结果与国外片一致。     

酸性染料比色法测定盐酸埃他卡林片的含量、含量均匀度及其溶出度

 目的测定盐酸埃他卡林片的含量、含量均匀度及溶出度。方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定含量，检测波长412 nm。溶出度以桨法测定，转速50 r·min^-1，溶出介质为250 mL 0.1 mol·L^-1盐酸溶液。结果1.5～7.5 μg·mL^-1内线性良好，r=0.999 9 (n=3)，平均回收率100.2% (n=10)，RSD为0.5657%。片剂10 min取样，主药溶出80%以上。结论方法简便、准确、专属性强。可作为该制剂的含量测定和质量控制方法。     

薄层扫描法测定发酵前后猪胆汁中猪去氧胆酸的含量

 目的:测定猪胆汁中猪去氧胆酸的含量；比较发酵前（4℃冰箱内旋转7d）及发酵后(38℃恒温自然发酵7 d)猪胆汁中猪去氧胆酸含童的变化。方法:薄层扫描法测定了5批发酵前、后的猪胆汁。结果:发酵前猪胆汁中猪去 氧胆酸的平均含量为0.012%(RSD=3.3%,n=5)～0.017%(RSD=4.0%,n=5)，发酵后猪胆汁中猪去氧胆酸的平均含量为0.044%(RSD=3.4%,n=5)～0.059%(RSD=3.6%,n=5)。结论:发酵后猪胆汁中猪去氧胆酸的量是发哮前的3.0～3.7倍。     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的　建立新生化颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法　采用 HPL C谱法 :Shim - Pack CL C- ODS柱 ,以甲醇 -乙腈 - 1%冰醋酸溶液 (1∶ 1∶ 7)为流动相 ,测定了新生化颗粒中阿魏酸的含量。以 C1 8化学键合硅胶为固定相 ,甲醇 -乙腈 - 1%冰醋酸溶液 (1∶ 1∶ 7)为流动相 ,检测波长 32 2 nm。结果　阿魏酸在 0 .0 495～0 .44 5 8μg范围内浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r=0 .9996 (n=5 )。平均回收率为 99.1 (n=5 ) ,RSD =0 .8。结论　本方法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于该制剂中阿魏酸的含量测定。     

风湿骨痛颗粒质量标准研究

目的　建立风湿骨痛颗粒的质量标准。方法　采用显微鉴别法对处方中制川乌、制草乌、甘草进行鉴别 ;采用 TL C法对处方中盐酸麻黄碱进行鉴别 ;用酸性染料比色法测定制剂中乌头总生物碱。结果　在显微镜检出制川乌、制草乌、甘草 ,在 TL C色谱中检出盐酸麻黄碱 ;乌头总生物碱在 5 .2 90 μg～ 2 6 .4 5 0 μg范围内显良好的线性关系 ,r=0 .9996 ,平均回收率 97.87% ,RSD=1.2 3%。结论　所建立的方法简便可行 ,重现性好 ,为风湿骨痛颗粒质量控制提供了方法。     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的:选择阿魏酸为定量指标,测定新生化颗粒中当归、川芎中的总阿魏酸.方法:采用高效液相色谱法测定,Hy-persilODS-C18(250min×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5%冰乙酸(25:75);检测波长:323 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:阿魏酸在0.045-0.403 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5).结论:该方法操作简单,重现性好,适用于新生化颗粒的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定大黄及其制剂中大黄酸的含量

目的　建立一种大黄及其制剂中大黄酸含量测定方法—反相高效液相色谱法。方法　固定相为Spkerisorb C1 8柱 (4 .6 mm× 2 5 0 mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (6 8.5∶ 31∶ 0 5 )检测波长为 2 5 4 nm。结果　方法线性范围 0 .1～ 1.0μg (r=0 .9993) ,平均回收率为 96 .8 ,RSD=1.13 (n=5 )。结论　该法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相法测定八角属部分植物果实中莽草酸的含量

目的 :建立莽草酸含量测定方法。方法 :采用NH₂键合相硅胶柱 ,乙腈-2%H₃PO₄(95∶5)为移动相 ,检测波长 213nm ,HPLC法。结果 :平均回收率为 98.5% ,RSD为 1.67% (n=5 )。结论 :适用于含莽草酸药材及制剂的质量控制。     

槲寄生多糖的提取分离和含量测定

目的：对国产槲寄生中的有效成分多糖进行提取分离和含量测定。方法：采用热水提取法提取槲寄生多糖,超滤膜分离-离子交换色谱法分离纯化多糖组分；槲寄生多糖经苯酚-硫酸显色后,在490 nm处进行比色测定。结果：槲寄生药材、槲寄生粗多糖CVPS-Ⅲ和槲寄生精制多糖CVPS-Ⅲ-C中的多糖含量分别为4.93%(RSD 1.04%,n=3),43.28%(RSD 1.39%,n=3)和69.55%(RSD 1.62%,n=3),平均回收率为96.07%(RSD 2.54%,n=5)。结论：该法简便、快速、准确、灵敏度好。