HPLC测定双参安神糖浆中10-羟基-2-癸烯酸的含量

双参安神糖浆是由人参、党参、当归、麦冬、枸杞、何首乌、蜂王浆等中药组成。蜂王浆中含有多种羟基酸,其中10-羟基2-癸烯酸(10-hydroxy-α-decenoic acid,10-HDA)含量较高,其含量已成为蜂王浆贸易中最重要的指标之一,测定10-HDA具有重要的实际意义,有关10-HDA测定已有报道[1~4],原双参安神糖浆质量标准中是采用薄层扫描法测定10-羟基-2-癸烯酸的含量,但薄层扫描法测定影响因素多,较难控制,导致含量测定结果不够准确。我们采用HPLC法进行了尝试,并对HPLC法测定双参安神糖浆中10-羟基-2-癸烯酸含量的方法学进行了考察。该法简便易行,…     

HPLC测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸含量

脑心舒口服液由蜜环菌浓缩液、蜂王浆精制而成.具滋补强壮、镇静安神之功能.10-羟基-2-癸烯酸为蜂王浆所含有效成分,已颁布的药品标准[1]对其进行了薄层色谱鉴别,含量测定方法尚未见报道.本文建立了HPLC法测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸含量,获得满意结果.     

蜂胶中10-羟基-癸烯酸的含量测定

蜂胶是近年来才被开发利用的蜂产品之一。它是工蜂从植物的幼芽与树皮上采集的树脂,混入蜂蜡、花粉和蜜蜂上鄂腺分泌物加工成的胶状物质。蜂胶有四大方面作用:抗菌消炎,排除毒素;抗氧化,阻止脂质过氧化;强化免疫,提高自愈力;净化血液,软化血管,改善微循环。日本学者认为蜂胶是人类     

王浆制剂中10—羟基癸烯酸含量测定方法评价

用不同的提取分离及定量分析方法，测定王浆制剂１０－羟基癸烯酸的含量，并对测定结果进行了统计分析，认为高效液相色谱法较为理想。     

10-羟基-2-癸烯酸治疗实验性高脂血症大鼠的药理研究

目的:本实验研究蜂王酸即10-羟基-2-癸烯酸(10-Hydroxy-2-Decenoic Acid,10-HDA)对治疗实验性高脂血症大鼠的药理作用。方法:通过喂养高脂食物建立高脂血动物模型,测定10-HAD对高脂血动物预防给药及治疗给药的作用。结果:10-HAD具有明显降低实验性高脂血症大鼠血液中甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、β-脂蛋白含量,同时升高高密度脂蛋白(HDL)含量,说明10-HDA对高脂血症具有良好的治疗作用。结论:10-HAD是蜂王浆治疗高脂血症中的功能因子。     

蜂王浆的10-羟基癸烯-2-酸的色谱分析

以调节溶液的ｐＨ，改变溶质的溶解度，经过滤和萃取，去掉碱性、部分中性以及蛋白质和糖类水溶性组分，用气相色谱法和高效液相色谱法分析蜂王浆的１０－羟基癸烯－２－酸。     

应用反相高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸

本文选用癸二酸为内标物,应用反相高效液相色谱法测定了人参蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸(以下简称10-HDA)的含量。本方法与气相色谱法相比,具有简便、快速、费用低等优点。     

HPLC法测定虫草精王浆胶囊中10—羟基—2—癸烯酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定虫草精王浆胶囊中10－羟基－2－癸烯酸的含量。方法：色谱柱：Discovery C18;检测波长：209nm,流动相：乙腈－0．5％磷酸溶液（25：75）;流速：1．0mL/min;柱温：25℃;结果：线性范围在0．02144－0．38592ug范围内,r=1,平均加样回收率为101．8％,RSD＝1．6％（n=5)。结论：该法可作为虫草精王浆胶囊的质量控制标准。     

RP—HPLC法测定蜂王浆及其制剂中10—HDA含量

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定蜂王浆及其制剂中１０－ＨＤＡ含量。色谱柱：ＹＷＣ－Ｃ１８（ＩＤ．４．６２５０ｍｍ，１０μｍ），流动相∶乙醇－水（３５∶６５，ｐＨ＝３．０），检测波长２１０ｎｍ，用外标法进行定量，１０－ＨＤＡ在０．１２５～１．０００μｇ范围内呈良好线性关系，回归方程：Ｙ＝１４８６０３１．５１ｘ＋４９９４４．７４，γ＝０．９９９７，方法平均加样回收率９７．０８％，ＲＳＤ＝１．１８％，日内与日间ＲＳＤ分别为１．８５％（ｎ＝５）和２．６３％（ｎ＝５），方法快速简便，准确灵敏，可作为该制剂的含量分析方法     

生脉饮口服液中对羟基苯甲酸乙酯的气相色谱测定法

采用气相色谱法测定了生脉饮口服液中防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯的含量。方法简便、迅速、准确,回收率好(99.59%),精度高(CV为0.288%)。     

气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中油酸及亚油酸的含量

目的建立破壁灵芝孢子粉中油酸、亚油酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为美国Phenomenex公司ZB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);色谱条件:程序升温,检测器温度280℃,进样口温度280℃;按内标法测定含量。结果油酸、亚油酸分别在0.4014～2.0072μg(r=0.9991)、0.1330～0.6648μg(r=0.9989)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.38%(RSD=1.40%)、96.90%(RSD=1.12%)。结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于该产品质量控制。     

草河车中没食子酸含量的高效液相色谱法测定

目的：采用高效液相色谱分析方法测定草河车中没食子酸的含量,提高与完善草河车的质量标准。方法：色谱柱：大连依利特（250mm×4.6mm5,μm）;流动相：甲醇-0.5%磷酸（5∶95）;检测波长∶270nm;流速∶1.0mL/mi n;柱温：40℃。结果：没食子酸在0.085～0.595μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.89%,RSD为1.99%（n=6）。结论：高效液相色谱法测定结果准确,灵敏度高,重复性好,适用于草河车的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量

目的:建立不同检测波长下同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸液相色谱方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Xterra MS18 5μm 46×250nm;流动相:乙睛-0.3%磷酸溶液(10∶90);流速:1.0 m L/min;检测波长:250nm、327 nm;柱温:35℃;进样量20μL。结果:葛根素在进样量为1.2824~12.824μg内与峰面积线性关系良好,Y=9.70e﹢007X+1.73e+005(r=0.9999),加样回收率(n=9)为95.6%~99.6%,RSD为1.44%。绿原酸在进样量为1.360~13.60μg内与峰面积线性关系良好,Y=3.20e﹢006X+5.60e﹢005(r=0.9997),加样回收率(n=9)为99.2%~103.4%,RSD为1.9%。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量。     

10-Hydroxy-2-decenoic acid from Royal jelly: A potential medicine for RA

Aim of the study

Rheumatoid arthritis synovial fibroblasts (RASFs) are known to produce matrix metalloproteinases (MMPs) and cause joint destruction. The purpose of this study is to develop a potential medicine for rheumatoid arthritis (RA).

Materials and methods

To this end, first, the MMPs inhibition factor was purified from an alkali-solubilized fraction of RJ (Apis mellifera) by C18 reverse-phase column chromatography and identified as 10-hydroxy-2-decenoic acid (10H2DA) by LTQ XL analysis. Next, Experimental test 10H2DA how to inhibited the activities of MMPs: with RASFs isolated from rheumatoid tissues by enzymatic digestion, cultures in monolayers were treated with 10H2DA (0.5 mM, 1 mM, and 2 mM) or PBS for 2 h followed by stimulation with TNF-α (10 ng/ml) for 2 h, mRNA. Protein levels of MMP-1 and MMP-3 were measured by real-time PCR and enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), the DNA-binding activity of activator protein-1 (AP-1) and nuclear factor κB (NF-κB) by electrophoretic mobility shift assay (EMSA), and the protein kinase activity of p38, ERK and JNK by kinase assay.

Results

The molecular investigation revealed that the 10H2DA-mediated suppression was likely to occur through blocking p38 kinase and c-Jun N-terminal kinase–AP-1 signaling pathways. In contrast, 10H2DA had no effect on extracellular signal-regulated kinase activity, NF-κB DNA-binding activity and IκBα degradation.

Conclusion

These results suggest that 10H2DA may be of potential therapeutic value in inhibiting joint destruction in RA.     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

气相色谱法测定牛黄中胆固醇的含量

建立了测定牛黄中游离及总胆固醇含量的气相色谱方法。样品不需衍生化,操作简便,方法灵敏、专属、精密。三批天然牛黄的测定结果为游离胆固醇0.072～0.214%,总胆固醇含量0.546～0.608%。     

毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量

目的 建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法.方法 采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量.结果 在桉油精进样量为0.4～3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%.结论 加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发.不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大.     

高效液相色谱-荧光检测法测定丹酚酸B的含量研究

建立了丹酚酸B的高效液相色谱-荧光检测含量测定方法.色谱条件为:BACKMAN ODS柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测波长λEX=338nm,λEM=443nm;进样量5μL.丹酚酸B进样量为0.12～1.2μg时,其质量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);加样回收率为98.6%～108%;最低检测限为0.013μg/mL.该法具有更高的灵敏度,为丹酚酸B的药代动力学研究提供基础.