顶空气相色谱法测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯

目前 ,测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯浓度尚无国家标准。采用顶空气相色谱法直接测定饮用水和水源水中的乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯 ,方法简便、快速、灵敏、干扰少 ,可用于大批量样品检测。1　实验部分1 1　原理　水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯在密封的顶空瓶中 ,在一定温度下 ,经一定时间的平衡后在气液两相中达到动态平衡 ,两相浓度成正比。可用聚乙二醇 (ＰＥＧ) 60 0 0柱分离 ,ＦＩＤ检测器进行检测。1 2　试剂及仪器　乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯均为色谱纯 ,1ｍｌ、5 …     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯

目的:建立工作场所空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯热解吸气相色谱法测定方法。方法:活性炭采集空气中的乙酸甲酯及乙酸乙酯,在300℃用高纯氮解吸,在FFAP毛细管色谱柱上分离(FID)测定。结果:空气浓度在0~900 mg/m3时,回归方程为:乙酸甲酯Y=630139X-2431,r=0.9996;乙酸乙酯Y=553933X+1686,r=0.9998。最低检出限为:乙酸甲酯7.8×10-4μg/m l,乙酸乙酯9.0×10-4μg/m l;最低检出浓度(采集1.5 L空气样品)分别为:0.052 mg/m3和0.060 mg/m3;相对标准偏差(RSD):乙酸甲酯3.3%~6.6%,乙酸乙酯3.9%~5.7%;平均解吸效率为乙酸甲酯94.3%,乙酸乙酯91.8%;常温下样品至少可稳定7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯测定。     

水中氯仿、四氯化碳测定方法

目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出捕集法。日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出捕集法。我国国标（ＧＢ５７５０－１９８５）采用顶空法。顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用。现行ＧＢ法在实际工作应用中有两大不便,（１）水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量。（２）标准溶液的配制不方便。为此,笔者进行了一些摸索,采用（１）不通氮气处理,直接取…     

二硫化碳中乙酸乙酯、乙酸丁酯标准溶液稳定性的探讨

目的:探讨二硫化碳配制的乙酸乙酯、乙酸丁酯标准使用液的稳定性。方法:通过不同时间峰面积比较、标准碳管分析、外部实验室间比对等多种方式对二硫化碳中的乙酸乙酯、乙酸丁酯标准使用溶液稳定性进行考察。结果:二硫化碳中的乙酸乙酯、乙酸丁酯标准使用溶液在合适的条件下储存(安捷伦茶色样品瓶、冰箱4℃~10℃),至少可稳定2年。结论:可以节省试剂消耗,减少环境污染,又能减轻实验人员工作负担。     

同时测定工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯

〔目的〕建立工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法。〔方法〕按照《车间空气监测检验方法研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。〔结果〕乙酸乙酯、乙酸丁酯方法的重现性好 ,平均相对标准偏差在 1.7%以内 ;方法的最低检测浓度为均在 0 .9mg/m3 以内 ;热解吸效率均在 80 %以上 ;空气中正已烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在本方法条件下可同时分别测定。〔结论〕此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》[1] 的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯的同时测定现场监测     

活性炭管中乙酸乙酯、乙酸丁酯标准物质的研制

目的 研究活性炭管介质中乙酸乙酯、乙酸丁酯标准物质的制备,用于对工作场所中乙酸乙酯、乙酸丁酯样品量值的溯源及质量控制。方法 采用向活性炭管中直接加入标准溶液的方法制备高低2个浓度的标准样品。通过气相色谱法对样品进行分析,对乙酸乙酯、乙酸丁酯标准物质的均匀性、稳定性及定值引入的不确定度进行评估。结果 活性炭管介质中乙酸乙酯低、高2个浓度样品相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.1%、1.4%,乙酸丁酯低、高2个浓度样品RSD为1.4%和1.7%,RSD均<3%,活性炭管介质中乙酸乙酯、乙酸丁酯具有良好的均匀性,在4℃冷藏条件下可以稳定保存5个月,5～9个月间测量结果出现明显下降,下降率约为20%;通过对标准物质进行定值分析,乙酸乙酯标准物质量值水平：低浓度为（307.0±13.4）μg,高浓度为（629.0±38.2）μg;丁酯标准物质量值水平：低浓度为（319.5±20.6）μg,高浓度为（638.5±37.6）μg。结论 活性碳管中乙酸乙酯、乙酸丁酯标准物质在冷藏条件保存下可用于职业卫生样品检测、质量控制、量值溯源及分析方法的研究。     

空气中贲亭酸甲酯测定方法的研究

[目的]建立空气中贲亭酸甲酯的监测分析方法。[方法]贲亭酸甲酯用硅胶吸附,丙酮解吸,GC-FID测定,以保留时间定性,外标法定量。[结果]以5L含90μg贲亭酸甲酯模拟气体作实验,吸附效率为82％。以18μg贲亭酸甲酯作实验,解吸效率为94％,采样体积为10L时,仪器最低检出限约为0．02mg／M^3。[结论]该方法定量准确,灵敏度高,操作简便,能满足空气中微量贲亭酸甲酯监测需要。     

水中杀虫剂鱼藤酮的测定方法研究

目的建立一种水中杀虫剂鱼藤酮的快速筛查方法,即利用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)检测水样中鱼藤酮的方法。方法收集受污染的水样,用三氯甲烷振荡提取10 min,静置分层,取1 ml下层提取液经氮吹浓缩至近干后用1 ml乙腈溶解,溶解液过0.25μm滤膜后利用超高效液相色谱-质谱仪分离定性,外标法定量。结果在浓度为0.05μg/L～0.50μg/L时线性关系良好,线性方程为y=288 692x+641.932,线性相关系数(r)为0.999 2,方法的检出限以3倍标准差计算为0.60 ng/L,定量限以10倍标准差为2.0 ng/L。在低、中、高3种加标浓度水平下的回收率为63.8%～82.2%,相对标准偏差为3.01%～5.04%。结论本方法前处理操作简单快速,定性准确,检出限低,回收率高,精密度和准确度高。实际样品检测结果显示,本方法可以满足水样中鱼藤酮的快速筛查的要求。     

游泳池水中尿素测定方法的研究

目的：探索一种能够缩短加热煮沸时间和使显色结果更稳定的游泳池水中尿素测定方法。方法：通过加入不同浓度的K2SO4溶液；改变沸水浴温度；改变沸水浴时间分别实验，查找在显色反应时间最短，显色结果最完全、最稳定时K2SO4溶液的浓度，沸水浴的温度和时间。结果：实验证明在加入30g／L K2SO4溶液2、0ml，保持水浴沸水剧烈沸腾，水浴时间35min就能够达到满意的显色效果。结论：本方法用于测定游泳池水中尿素简单、灵敏、快速、准确，结果符合要求．是一种好的方法。     

水中三甲胺氮测定方法的研究

三甲胺（TMA）,分子式（CH₃）₃N,易溶于水,对人体具有一定的毒性,它在工业上主要用作表面活性剂原料。一般水系中TMA含量甚微,主要来源于水体中鱼类的腐败。某些工业废水或人为事故可使水体造成TMA的污染。因此有必要测定水中TMA-N的含量。     

饮用水中铝的测定方法研究

目的:建立饮用水中铝的检测方法.方法:利用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定样品中铝的含量.结果:标准曲线回归方程为Y=0.4191X 0.0068,相关系数r=0.9993,检出限为0.019μg/ml,加标回收率为98.25%～103.50%,RSD小于3.27%.结论:本方法适用于饮用水中铝的测定.     

水中铅的测定方法

随着科技的发展,铅测定方法也有很大进展,尤其是在仪器分析方面发展更迅速.现将部分方法综述如下.     

水中铋的测定方法

我们以王秀凡同志提出的水中铋的硫脲分光光度法为主要依据,经多方试验证实:铋与硫脲在酸性介质中生成黄色络合物,最大吸收波长为475nm,在0-100ug/10ml范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数为7.7×10~5,最低检出限2.2ug。铋浓度在0.40,2.00,3.60mg/L时,变异系数分别为2.2,1.9,1.0％,平均回收率96.2—99.5％。共存离子Al~(3 )、Cu~(2 )不产生干扰,Fe~(3 )超过8mg/L,     

饮用水中卤代乙酸分析方法研究

本文在研究了分析饮用水中的三种卤代乙酸(HAA3)[一氯乙酸(MCCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)]液-液萃取衍生气相色谱法的多种条件影响后,提出了在酸性条件下,以含1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)内标的甲基叔丁基醚(MtBE)萃取,萃取液用10%硫酸甲醇溶液衍生2h,再用饱和碳酸钠中和,然后通过气相色谱(常用柱HP-5,电子捕获检测器ECD)分离检测.本法检出限为MCAA10μg/L,S/N＞10;DCAA12μg/L,S/N＞80;TCAA4μg/L,S/N＞100;自来水样加标回收率为86%～110%.     

水中1.1.1-三氯乙烷测定方法的研究

三氯乙烷通常作为原料用于聚氯乙烯合成纤维、金属的常温清洗及蒸汽清洗等。因此,常使水源水污染。     

自备井水中挥发酚类测定方法的研究

自备井水中挥发酚类测定方法的研究周波杨巧梅生活饮用水中的挥发酚类是国标要求必须监测的项目之一。水中酚类化合物不稳定，易挥发，因而水样采集后应尽快测定。按照ＧＢ５７５０—８５生活饮用水标准检验法，必须对样品进行蒸馏预处理，在大批量的自备井水调查中，由于...     

水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

水中致嗅物质的测定方法研究

目的:探讨生活饮用水及其水源水中主要的致嗅物质(2-甲基异莰醇和土嗅素)的测定方法。方法:采用固相微萃取纤维吸附样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。结果:方法的最低检测质量浓度分别为:2-甲基异莰醇0.15 ng/L,土嗅素0.10 ng/L;加标回收率分别为:2-甲基异莰醇96.0%～99.6%,土嗅素97.0%～101%;相对标准偏差分别为:2-甲基异莰醇1.52%～8.23%,土嗅素1.37%～7.53%。结论:方法前处理操作简单,定性准确,检出限好,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。