白术化学成分分离鉴定

目的:对白术乙酸乙酯提取物的化学成分进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化,通过理化性质及光谱方法鉴定化合物的结构。噻唑蓝(MTT)法对所得化合物进行细胞毒活性测试。结果:从白术的乙酸乙酯提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-3-醇(1),3-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-1-醇(2),6E,12E-十四碳二烯-8,10-二炔-1,3-二醇乙酸酯(3),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8Z,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(4),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(5),白术内酯I(6),白术内酯Ⅱ(7),白术内酯Ⅲ(8),双白术内酯(9),杜松脑(10),蒲公英萜醇乙酸酯(11),3β-乙酰氧基-12-齐墩果烯-11酮(12),7-羟基香豆素(13),二十八烷酸(14),十七烷酸(15),7-ɑ-羟基-β-谷甾醇(16)。结论:化合物1,2,16为首次从白术中分离得到,化合物12~15为首次从苍术属植物中分离得到,化合物6对宫颈癌He La细胞系具有较好抑制作用,IC50为15.6μmol·L~(-1)。     

白斑枪刀药的化学成分研究

目的研究白斑枪刀药Hypoestes phyllostachya地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、MCI、HPLC等色谱技术进行分离纯化,根据波谱技术进行化合物结构鉴定。结果从白斑枪刀药地上部分95%乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为(3R,6R,7E)-3-羟基-大柱烷-4,7-二烯-9-酮(1)、(3S)-3-羟基-β-紫罗兰酮(2)、(3S,5R,6S,7E)-3-羟基-5,6-环氧-大柱烷-7-烯-9-酮(3)、蚱蜢酮(4)、vomifoliol(5)、(+)-dehydrovomifoliol(6)、黑麦草内酯(7)、2,6-二甲基-2E,7-辛二烯-1,6-二醇(8)、bifurcanol(9)、(12S)-hydroxygeranylgeraniol(10)、nectandrin B(11)、N-反式阿魏酰酪氨(12)、丁香乙酮(13)、丹皮酚(14)、香草醛(15)、脱氢姜酮(16)、邻羟基苄醇(17)、(2E)-4-羟基-2-己烯酸(18)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

一种豆荚软珊瑚Lobophytum sp.中二萜类成分研究

目的研究采自中国西沙群岛海域的一种豆荚软珊瑚Lobophytum sp.的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从豆荚软珊瑚Lobophytum sp.的95%乙醇提取物中分离得到6个二萜类化合物,分别鉴定为豆荚内酯B(1)、(1S*,3S*,4S*,7E,11E)-3,4-epoxy-13-oxo-7,11,15-cembratriene(2)、(2E,4E,7R,8S,12Z)-1-isopropylcyclotetradeca-4,8-dimethyl-7-hydroxy-1,3,11-triene-8,12-carbolactone(3)、(2E,4E,8S,12Z)-1-isopropyl-4,8-dimethyl-7-oxocyclotetradeca-1,3,11-triene-8,12-carbolactone(4)、sarcrassin D(5)、laevigatol B(6)。结论化合物1为新化合物,化合物2~4为首次从该属软珊瑚中分离得到。     

曼陀罗中1个新的精油成分

目的 研究药用盐生植物曼陀罗Datura stramonium的化学成分.方法 采用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、反相ODS等色谱方法对曼陀罗地上部分提取物进行分离纯化,并应用波谱学方法鉴定其结构.结果 从曼陀罗地上部分甲醇提取物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为(3R,5R,7Z)-3-羟基-7-烯-δ-癸内酯(1)、?-晚香玉种内酯(2)、曼陀罗萜二醇(3)、亚油酸单酯(4)、亚油酸(5)和叶黄素(6).结论 化合物1为新的δ-内酯类精油成分,命名为曼陀罗烯内酯,化合物1和2为首次从曼陀罗属植物中分离得到.     

川赤芍的化学成分分离鉴定

目的:研究川赤芍的化学成分。方法:取川赤芍(30 kg),用95%乙醇回流提取4次,提取液过滤后合并,减压浓缩得浸膏,将浸膏加水混悬后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到相应的5个部位,石油醚部分、二氯甲烷部分、乙酸乙酯部分、正丁醇部分和水部分。各部位分别采用硅胶,Sephadex LH-20,ODS柱色谱及中压制备液相,高压制备液相等方法对其进行分离纯化,得到的化合物用红外、质谱、核磁共振谱等波谱技术进行鉴定。结果:从川赤芍中分离纯化得到16个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-2-en-4-one (1),(2-hydroxyl)-phenyl-methyl-β-D-xylopyranoside(2),flufuran (3),6'-O-vanillylpaeoniflorin (4),2,5-二羟基肉桂酸甲酯(5),(1S,2S,5R,6R)-1,8-dihydroxypin-4-one (6),palbinone (7),4-O-甲基芍药苷(8),4-O-乙基芍药苷(9),苯甲酰氧化芍药苷(10),苯甲酸(11),没食子酸(12),没食子酸甲酯(13),没食子酸乙酯(14),β-谷甾醇(15),1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(16)。结论:其中,化合物1,2为新的天然化合物,化合物3为首次从芍药属中分离得到,化合物4～7为首次从该植物中分离得到。     

多穗金粟兰中1对倍半萜对映异构体的研究

目的对多穗金粟兰Chloranthus multistachys中倍半萜类化学成分进行研究。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,然后利用1D-NMR、2D-NMR、单晶X射线衍射等方法进行结构鉴定。结果从多穗金粟兰二氯甲烷部位中分离得到10个倍半萜类化合物,分别鉴定为(1R,4R,5R,8S,10R)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1a)、(1S,4S,5S,8R,10S)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1b)、(9S,10S)-(-)-9β-hydroxycyclocolorenon(2)、myrrhterpenoidN(3)、1α,8α,9α-三羟基桉叶-3(4),7(11)-二烯-8β,12-内酯(4)、dihydrocurcolone(5)、curvularin(6)、neolitacumone A(7)、银线草内酯F(8)和苍术内酯Ⅲ(9)。结论其中化合物1a和1b为1对新的倍半萜对映异构体,分别命名为(+)-多穗金粟兰内酯M和(-)-多穗金粟兰内酯M;化合物2为1个新的天然产物,化合物3~6为首次从该属植物中分离得到,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

绒毛栗色鼠尾草根化学成分的研究

目的研究绒毛栗色鼠尾草Salvia castanea f. tomentosa Stib.根的化学成分。方法绒毛栗色鼠尾草根70%乙醇提取物采用硅胶、HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到11个化合物,分别鉴定为弥罗松酚(1)、柳杉酚(2)、新丹参内酯(3)、6,7-dehydrosempervirol (4)、16,17-二氢睾酮A (5)、△~1-丹参酮Ⅱ_A(6)、1,2-二氢丹参酮Ⅰ(7)、丹参酮Ⅱ_A(8)、丹参内酯A (9)、隐丹参酮(10)、15,16-二氢丹参酮Ⅰ(11)。结论化合物4~6、9、11为首次从该植物中分离得到。     

福建柏化学成分研究

目的对福建柏Fokienia hodginsii枝叶的化学成分进行研究。方法采用色谱法分离纯化化合物,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从福建柏95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为桧脂素(1)、gadain(2)、双氢芝麻脂素(3)、扁柏脂内酯(4)、7-氧代扁柏脂内酯(5)、puviatilol(6)、伞形花内酯(7)、植醇(8)、儿茶素(9)、穗花杉双黄酮(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、水杨醇(12)、香草醛(13)、松柏醛(14)。结论化合物1~14均为首次从该植物中分离得到。     

川芎茎叶中血管舒张活性苯酞类成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果从川芎茎叶中分离出10个苯酞化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、洋川芎内酯-E(2)、Z-洋川芎内酯-H(3)、(3Z,7β)-3-丁烯基-7-羟基-4,5,6,7-四氢苯酞(4)、新藁本内酯(5)、Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯(6)、3Z,3Z′-6,8′,7,3′-双藁本内酯(7)、Z-东当归内酯A(8)、(3′Z)-(3S,8R,3a′S,6′R)-4,5-去氢-3.3′a,8.6′-双藁本内酯(9)、(3Z)-(3a R,6S,3′R,8′S)-3a.8′,6.3′-双藁本内酯(10)。化合物1、6～9能显著降低氯化钾预收缩大鼠胸主动脉环的张力。其中化合物6～8最高浓度(12μmol/L)舒张率分别为60%、52%、70%,半数有效浓度(EC50)分别为9.46、11.86、8.73μmol/L。结论所有化合物均为首次从川芎茎叶中分离得到,化合物6和8为首次从川芎中分离。受试化合物均有舒张血管活性,且二聚体的活性优于单苯酞。     

半枝莲化学成分研究

目的研究半枝莲Scutellaria barbata地上部分的化学成分。方法通过AB-8大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱等多种手段进行分离,采用核磁共振等波谱技术对化合物结构进行鉴定。结果从半枝莲95%乙醇提取物中分离鉴定了14个黄酮类化合物,分别为高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、芹菜素(2)、野黄芩苷(3)、野黄芩素(4)、木犀草素(5)、野黄芩苷甲酯(6)、异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(8)、4′-羟基汉黄芩素(9)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(10)、异高山黄芩素(11)、6-羟基木犀草素(12)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(13)、三裂鼠尾草素(14)。结论化合物7为首次从唇形科植物中分离得到,化合物1和13为首次从黄芩属植物中分离得到,化合物6和12为首次从半枝莲中分离得到。     

茶芎地上部位化学成分研究

目的 研究藁本属植物茶芎Ligusticum sinense cv. chaxiong地上部位的化学成分。方法 综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从茶芎地上部位的95%乙醇提取物的石油醚和二氯甲烷萃取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为5-羟基正丁基苯酞（1）、3-hydroxy-octa-1, 5-dien-7-one（2）、伞形花内酯（3）、pumbinernoid A（4）、crocinervolide（5）、(3R, 6R, 7E)-3-hydroxy-4, 7-megastignadien-9-one（6）、洋川芎内酯G（7）、莨菪亭（8）、(2Z)-3-(3, 4-二羟基苯基)-2-丙烯醛（9）、(3S, 5R, 6S, 7E, 9R)-5, 6-epoxy-3, 9-dihydroxy-7-megastigmene（10）、吐叶醇（11）、二氢猕猴桃内酯（12）、7-羟基正丁基苯酞（13）、洋川芎内酯A（14）。结论 化合物1～13为首次从该植物中分离得到,化合物1、2、4～6和9～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1首次作为天然产物分离得到。     

紫花前胡中化学成分的研究

采用HP20大孔吸附树脂、ODS、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等色谱分离手段对紫花前胡的化学成分进行研究。结合理化性质及MS,NMR等谱学数据鉴定化合物的结构,从紫花前胡80%乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物,分别是(9R,10R)-9-acetoxy-8,8-dimethyl-9,10-dihydro-2H,8H-benzo[1,2-b:3,4-b']dipyran-2-one-10-yl ester(1)、补骨脂呋喃香豆精(2)、顺式-3',4'-二千里光酰基-3',4'-二氢邪蒿内酯(3)、(3'R,4'R)-3'-angeloyloxy-4'-senecioyloxy-3',4'-dihydroseselicalipteryxin(4)、(+)-8,9-dihydro-8-(2-hydro-xypropan-2-yl)-2-oxo-2H-furo[2,3h]chromen-9-yl-3-methylbut-2-enoate(5)、libanoridin(6)、丝立尼亭(7)、花椒素(8)、crocatone(9)、peujaponisinol B(10)、peujaponisinol A(11)、ostenol(12)。其中,化合物1~5为首次从当归属植物中分离得到,化合物7~12为首次从紫花前胡中分离得到。     

三白草地上部分化学成分及抗氧化活性研究

目的 对三白草Saururus chinensis地上部分的化学成分及其抗氧化活性进行研究。方法 采用MCI HP20、硅胶、Sephadex LH-20等多种色谱材料进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构。采用DPPH方法和ABTS方法评价各化合物的体外抗氧化活性。结果 从三白草地上部分丙酮提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为里卡灵A（1）、里卡灵B（2）、二氢愈疮木脂酸（3）、rel-(8S,8''R)-dimethyl-(7S,7''R)-bis(3,4-methylenedioxyphenyl) tetrahydrofuran（4）、odoratisol C（5）、nectandrin B（6）、三白草酮（7）、surinomensin（8）、樟叶素（9）、三白草醇E（10）、三白草醇（11）、马萨婷B（12）、stigmasta-4,22-dien-3-one（13）、(24R)-24-ethylcholest-4-en-3,6-dione（14）、sauruchinenol A（15）、邻苯二甲酸二丁酯（16）、丹皮酚（17）。结论 化合物17为首次从该属植物中分离得到,化合物4、5、13、14为首次从该植物中分离得到,化合物1、3、7、11具有一定的体外抗氧化活性。     

茜草地上部分木脂素类成分研究

目的对茜草Rubia cordifolia地上部分化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等多种色谱材料进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果共分离得到11个木脂素类成分,分别鉴定为(-)-表丁香脂素(1)、开环异落叶松脂素(2)、(-)-3,4-二香草基四氢呋喃(3)、lignans(+)-demethoxypinoresinol(4)、(+)-丁香脂素(5)、异落叶松脂素(6)、橄榄树脂素(7)、(7S,8R)-二氢脱氢双松柏醇(8)、4,5′-二甲基落叶松脂醇(9)、(+)-7R,8S-5-methoxydihydrodehydroconifery alcohol(10)、5,5′-二甲氧基-7-氧代落叶松脂醇(11)。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

藏药肉果草中1对新的木脂素苷

目的 研究肉果草Lancea tibetica的化学成分。方法 综合应用硅胶、Sephadex LH-20和制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,并根据化合物NMR谱、MS谱等数据进行结构鉴定。采用斑马鱼炎症模型进行抗炎活性评价。结果 从肉果草乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到1对新的四氢呋喃型木脂素苷类化合物（1a和1b）和已知化合物肉果草苷（2）。结论 化合物1a和1b为新化合物,是1对能发生差向异构的、不可分的化合物,分别命名为肉果草苷A(1a)、肉果草苷B(1b),且具有抗炎活性。     

赤芍乙酸乙酯部位化学成分的研究

通过MCI树脂、Sephadex LH-20和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从赤芍乙醇提取中的乙酸乙酯部位中分离得到个15化合物,经MS和NMR,CD等波谱技术分别鉴定(+)-(7R,8R)-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,2-异丙叉基丙二醇(1),(-)-(7R,8S)-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,2-异丙叉基丙二醇(2),senecioyllomatin(3),O-angeloyllomatin(4),(+)-cis-3'-senecioyloxy-4'-angeloyloxy-3',4'-dihydroseselin(5),二氢欧山芹素(6),2,5-二羟基苯乙酸苄酯(7),3,6-二甲基-5-羟基苯并呋喃(8),(S)-楝叶吴萸素A(9),2,3-二羟基-4-甲氧基苯乙酮(10),2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮(11),2,5-二羟基-4-甲基苯乙酮(12),4-羟基苯甲酸乙酯(13),香草酸(14),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(15)。化合物1,2为新化合物。化合物3~9均为首次从芍药属植物中分离得到。     

多花黄精地上部分化学成分的研究

目的研究多花黄精Polygonatum cyrtonema地上部分的化学成分。方法采用色谱分离技术进行分离和纯化,并根据波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从多花黄精地上部分的甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为(3R)-5,7-dihydroxy-3-(2'-hydroxy-4'-methoxybenzyl)-chroman-4-one(1)、5,7-dihydroxy-6-methyl-3-(2',4'-dihydroxybenzyl)-chroman-4-one(2)、5,7-dihydroxy-6-methyl-3-(4'-hydroxybenzyl)-chroman-4-one(3)、(3S)-3,7-dihydroxy-8-methoxy-3-(3',4'-methylenedioxybenzyl)-chroman-4-one(4)、芹菜素(5)、山柰酚(6)、香草酸(7)、反式对羟基桂皮酸(8)、反式对羟基桂皮酸甲酯(9)、水杨酸(10)、(+)-丁香脂酸(11)、balanophonin B(12)、咖啡酸(13)、苯丙氨酸(14)和松柏醛(15)。结论化合物1、2、7、11、14和15为首次从多花黄精中分离得到,化合物3、4和12为首次从黄精属植物中分离得到。     

椴叶鼠尾草中1个新的克罗烷型二萜化合物

目的研究椴叶鼠尾草Salviatiliifolia地上部分的化学成分。方法采用硅胶、ODS、SephadexLH-20、HPLC等各种现代色谱分离技术进行系统地分离纯化,根据波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从椴叶鼠尾草地上部分丙酮提取物中分离得到了2个化合物,分别鉴定为1-(3-呋喃基)-8-(2-酮-2,5-二氢呋喃基)-1,7,8,9-四氢萘并[1,2-c]呋喃-3,6-二酮(1)和dugesin B(2)。结论化合物1为1个新的克罗烷型二萜化合物,命名为椴叶鼠尾酮A,活性测试结果表明化合物1无明显细胞毒活性。     

三白草地上部分化学成分研究

目的 研究三白草Saururuschinensis地上部分的化学成分。方法 采用超临界CO2萃取,硅胶、ODS、MCIGel柱色谱和半制备高效液相色谱等色谱技术进行系统的分离纯化,根据光谱数据和理化性质进行化合物的结构鉴定。结果 从三白草地上部分的超临界CO2萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2,3-二甲基-1,4-二(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,4-丁二酮（1）、asperphenamate(2)、rel-(7S,8S,7’R,8’R)-3,3’,4,4’,5,5’-六甲氧基-7-O-7’,8.8’-木脂素（3）、常春藤皂苷元（4）、schisandlignans C(5)、樟叶素（6）、4-羟基-5-甲基己烷-5-内酯（7）、异黑麦草内酯（8）、perseal B(9)、myrisfragransin(10)、heteroplexisolide E(11)、curcasinlignan C(12)、去氢催吐萝芙木醇（13）、黑麦草内酯（14）和三白草二萜E(15)。结论 化合物15为新化合物,化合物1为新的天然产物;除化合物3、6、13外均为首次从该植物中分离得到。     

直缘乌头地上部分二萜生物碱成分研究

目的对毛茛科乌头属植物直缘乌头Aconitum transsectum地上部分进行化学成分研究。方法采用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,经谱学数据(1H-NMR、13C-NMR、MS)进行结构鉴定。结果从直缘乌头的干燥茎叶用甲醇渗漉提取物中共分离得到16个化合物,分别鉴定为龙头乌碱甲(1)、14-乙酰塔拉地萨敏(2)、8-甲氧基黄草乌碱丁(3)、塔拉地萨敏(4)、黄草乌碱丁(5)、14-乙酰萨卡可尼亭(6)、forestine(7)、查斯曼宁(8)、crassicausine(9)、homochasmanine(10)、crassicautine(11)、8-去乙酰滇乌碱(12)、贡乌生(13)、黄草乌碱乙(14)、滇乌碱(15)、isotalatizidine(16)。结论化合物1～16均为首次从该植物地上部分分离得到,其中化合物1、3、9～11、13～14、16为首次从直缘乌头中分离得到。