高效液相色谱法测定莲子心中3种生物碱的含量

建立了同时测定了莲子心中莲心碱，异莲心碱，甲基莲心碱等３种生物碱含量的高效液相色谱法，以二氯甲烷－异丙醇－二乙胺（７０：３０：０．２）为流动相，检测波长２８２ｎｍ，在上述条例下三组分能完全分离。     

HPLC法测定不同炮制工艺莲子心中生物碱的含量

目的HPLC法测定不同炮制工艺莲子心中生物碱的含量,从而确定莲子心最佳炮制工艺。方法莲子心测定：色谱柱：Hypersil BDS柱（250mm×4.6mm,5μm）;乙腈-水（46∶54,V/V）,乙二胺调pH为10.98为流动相;流速：1.0mL·min^-1;紫外检测波长（λ）为282nm;测定不同炮制工艺莲子心中生物碱的含量。结果莲心碱在0.192μg～1.344μg范围内,异莲心碱在0.152μg～1.064μg范围内,甲基莲心碱在0.176μg～0.75μg范围内呈良好的线性关系;并均具有较好的加样回收率。结论该方法灵敏度高,重复性好,可同时用于对莲子心药材中3种异喹啉生物碱的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定莲子心提取物中4种生物碱的含量

目的应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定莲子心提取物中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱4种生物碱的含量。方法色柱谱:ZORBAX SB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(磷酸调节pH值为3.3);流速:0.8 mL·min^-1;检测波长:282 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱分别在0.4～4.9,0.5～6.1,0.052 5～0.620 0和0.614～2.158μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r>0.999 4),且平均回收率较好(RSD<2.3%);样品中4种生物碱的含量分别为66.95,38.71,62.43和35.82μg·mL^-1。结论 RP-HPLC法可用于同时测定莲子心提取物中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱的含量,该方法简便、高效,灵敏度高,具有较好的重复性,可为莲子心提取物的质量控制提供参考。     

薄层扫描法测定莲子心中甲基莲心碱及莲心碱含量

目的 :建立测定莲子心中甲基莲心碱及莲心碱含量的方法。方法 :超声提取莲子心中有效成分 ,用薄层扫描法测定其主要成分含量。结果 :甲基莲心碱及莲心碱回收率分别为97 91 %、99 28 % ;相关系数分别为0 996和0 999。结论 :方法简单可靠、重现性好 ,具有良好的线性关系 ,可用于莲子心或其它复方制剂中甲基莲心碱及莲心碱的定量分析。     

薄层扫描法测定莲子心中莲子碱含量

本文采用硅胶G板,以氯仿一丙酮—二乙胺(6∶4∶1)为展开剂,用薄层扫描法测定了莲子心中主要有效成分莲心碱的含量。工作曲线在0.5,7.5μg 范围内呈线性关系;平均回收率在98%以上,变异系数小于3%。本法简便、快速、可为其它含莲子心中成药的质量控制提供参考。     

莲子心总碱缓释片体外释放度试验

目的　考察莲子心总碱缓释片体外释放度。方法　模拟人体体内环境,用紫外分光光度法测定莲子心总碱的体外释放度。结果　莲子心总碱释药方程:log(1 0 0 -Rn) =2 . 1 1 2 - 0 . 1 2 8t(F =2 1 9 . 31 0 ,P <0 0 0 1 ) ,r =- 0 . 982 (P <0 . 0 0 1 ) ,T50 =3 . 2 33h ,Td=4 . 2 74h ,Kr=0 . 1 2 8h-1 。结论　莲子心总碱缓释片体外释药符合一级释药模式,具有缓释特点。     

HPLC同时测定莲子心中莲心碱和甲基莲心碱的含量

用ＨＰＬＣ法同时测定了莲子心中莲心碱和甲基莲心碱的含量。色谱系统流动相为二氯甲烷－异丙醇－二乙胺（７５∶２５∶０．２），紫外检测波长２８２ｎｍ，方法的平均回收率分别为９９．６％和１０１．２％，ＲＳＤ分别为０．８０、１．５８％。     

五个产区莲子心调研及其莲心碱含量分析

目的 通过产地调研对比5个产区莲子心中莲心碱含量,分析影响莲心碱含量的主要因素.方法 在莲子心主产区(江西、湖南、湖北、福建、四川)进行调研与样品收集,依据《中华人民共和国药典》2015年版测定莲子心中莲心碱的含量,分析影响莲心碱含量的主要因素.结果 江西、湖南、湖北、福建、四川五省莲子心莲心碱合格率分别为0,31.0...     

正交试验优选莲子心中莲心碱提取工艺

目的:优选莲子心的提取工艺。方法:以莲心碱提取率为指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度80%,乙醇用量为4倍莲子心药材量,提取次数2次,每次1 h。结论:该工艺是在模拟生产条件下优选出的,对指导生产具有参考价值。     

ZTC1＋1-Ⅱ型澄清剂应用于莲子心提取液的除杂工艺研究

目的确定ZTC1＋1-Ⅱ型澄清剂应用于莲子心提取液除杂的最佳工艺。方法以固形物去除率、甲基莲心碱保留率为指标,分别考察药液浓度、澄清剂加入的顺序、澄清剂的用量、加入澄清剂时的温度、搅拌时间及水浴保温时间对除杂效果的影响。在单因素分析的基础上应用正交实验设计优化除杂工艺条件。结果在药液浓度为1∶6,ZTC1＋1-Ⅱ型澄清剂2组分加入顺序为先B后A,ZTC1＋1-Ⅱ2组分（浓度为1%）用量分别为0.8 mL.g-1（B）及0.4 mL.g-1（A）,作用温度为80℃,分别搅拌10 min后保温30 min的工艺条件下,固形物去除率为22.81%、甲基莲心碱含量保留率为89.42%。结论 ZTC1＋1-Ⅱ型澄清剂可用于莲子心提取液的除杂工艺,效果良好。     

RP-HPLC法测定莲子心提取物中去甲乌药碱的含量

目的建立测定莲子心提取物中去甲乌药碱的HPLC分析方法。方法色谱柱为Intersil ODS-3C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(450∶700∶1,其中含有4.6g十二烷基硫酸钠);检测波长为284nm;进样量为10μL;体积流量为1.0mL·min-1;柱温30℃。结果去甲乌药碱的线性范围为32.92¹64.6μg·mL-1,r=0.999 9(n=5),平均回收率为98.0%,RSD为0.51%。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于莲子心提取物中去甲乌药碱的定量测定。     

莲子心中酚性生物碱3种主要成分定量分析及其特征图谱研究

目的:建立同时测定莲子心中酚性生物碱:莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的RP-HPLC法以及酚性生物碱的特征图谱.方法:采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水-三乙胺(25∶75∶0.1,用磷酸调pH3.3),紫外检测波长282 nm,流速0.8 mL·min-1,进样量20 μL.结果:莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱线性方程显示线性关系良好.特征图谱研究确定了酚性生物碱16个共有峰.结论:本方法简便、准确,重现性好,专属性强,可为莲子心中生物碱类物质标准提取物质量控制提供参考.     

HPLC法同时测定制马钱子中4种生物碱类成分的含量

目的:建立HPLC法制测定马钱子中4种生物碱类成分——马钱子碱、士的宁、马钱子碱氮氧化物、士的宁氮氧化物的含量。方法:采用C18柱,流动相乙腈(A),0.2%乙酸-0.2%三乙胺(B)梯度洗脱;流量:1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:30℃;进样体积:10μL。结果:4种生物碱类成分得到良好分离,平均加样回收率:马钱子碱、士的宁、马钱子碱氮氧化物,士的宁氮氧化物分别为:100.1%、100.0%、99.8%、99.8%;RSD分别为1.17%、1.19%、1.21%、1.21%。结论:本方法结果准确,便于操作,为马钱子的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定马尾连及硬水黄连提取物中4种生物碱类成分含量

目的 建立同时测定近缘植物马尾连和硬水黄连提取物中木兰花碱、药根碱、黄连碱、小檗碱4种生物碱类成分含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸水溶液加0.3％十二烷基硫酸钠-乙腈(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波...     

HPLC法同时测定延胡索中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定延胡索中生物碱类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.03mol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值为6.0),梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的进样量分别在0.06576～3.28800、0.10576～5.28800、0.10660～5.33000μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者的平均加样回收率分别为99.0%、100.4%、98.8%,RSD分别为1.59%、1.32%、1.38(n=6)。10批延胡索商品药材中,去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的含量范围分别为0.101%～0.314%、0.032%～0.111%、0.022%～0.165%。结论:本方法准确、可靠,可作为评价延胡索质量的依据之一;且可在此方法上进一步研究延胡索的指纹图谱。     

RP-HPLC法同时测定辣椒碱透皮贴剂中4种生物碱类成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定辣椒碱透皮贴剂中辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱和高二氢辣椒碱4种生物碱类成分含量。方法采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.60 mm,5μm)柱,以乙腈-水(体积比为42∶58)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果 4种生物碱类成分的色谱峰与邻近色谱峰均能良好的分离,辣椒碱和二氢辣椒碱的质量浓度分别在2.65～79.50 mg·L~(-1)(r=0.999 7)、1.08～64.80 mg·L~(-1)(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=1.5%)、99.5%(RSD=0.7%)。结论该方法可用于辣椒碱透皮贴剂的质量控制。     

双向发酵对川乌指纹图谱及乌头碱类成分含量的影响

目的:观察川乌被19种药用真菌发酵后,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的变化及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的差异。方法:将川乌作为"药性基质",在一定的条件控制下,应用双向发酵技术,使其被槐耳、灵芝、红栓等19种药用真菌发酵,产生药材的"药性菌质",并采用反相高效液相色谱法对"药性菌质"和生药材中所含的乌头碱、新乌头碱和次乌头碱进行含量测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异。结果:在一定的时间范围内,大多数的菌株在川乌基质上的适应性良好,菌丝体生长旺盛,如代号A、C、D、E、F、M、Q、V、SW、い等真菌。发酵之后的川乌中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱含量与生药材比较多数有明显的降低。结论:双向发酵后多数"药性菌质"中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量明显降低了,提示双向发酵是生物技术在中医药领域中应用的有益尝试。     

功劳木提取物中三种生物碱类成分在大鼠体内的药动学研究

目的建立用于同时测定大鼠血浆中药根碱、木兰花碱和巴马汀的LC-MS/MS分析方法,并将该方法用于功劳木提取物在大鼠体内的药动学研究。方法大鼠灌胃给予功劳木提取物后,眼眶静脉丛取血,蛋白沉淀法处理血浆样品,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用乙腈-5 mmol·L~(-1)乙酸铵(含体积分数0.2%甲酸),体积比为35∶65等度洗脱,以正离子扫描选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果药根碱、木兰花碱和巴马汀质量浓度分别在5.0~320.0、2.0~648.0和2.5~200.0μg·L~(-1)内线性关系良好,日内和日间精密度均小于15.0%,准确度均在±3.9%以内,提取回收率均在70.0%以上。药根碱的主要药动学参数t_(max)、t_(1/2)、ρ_(max)、AUC0-t分别为(0.50±0.16)h、(7.34±4.91)h、(141.11±74.72)μg·L~(-1)、(208.27±95.25)μg·h·L~(-1);木兰花碱的t_(max)、t_(1/2)、ρ_(max)、AUC0-t分别为(0.11±0.04)h、(4.79±4.26)h、(366.60±135.65)μg·L~(-1)、(305.54±176.29)μg·h·L~(-1);巴马汀的t_(max)、t_(1/2)、ρ_(max)、AUC0-t分别为(0.25±0.08)h、(5.16±3.58)h、(56.60±33.75)μg·L~(-1)、(112.60±56.61)μg·h·L~(-1)。结论该方法快速、选择性好,适用于大鼠灌胃给予功劳木提取物后药根碱、木兰花碱和巴马汀在大鼠体内的药动学研究。药根碱、木兰花碱和巴马汀在大鼠体内吸收均较迅速。     

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法：色谱柱：Waters XBridge C18柱（250mm&#215;4．6mm，5μm）；流动相：0．1％醋酸甲醇溶液（A）-0．1％醋酸水溶液（B），梯度洗脱（0～17min，A：25％，B：75％；17—65min，A：25％→55％，B：75％→45％）；流速为0．5mL&#183;min^-1；检测波长为344nm；柱温26℃。结果：异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0．2～4．0μg（r=0．9999），0．2～4．0μg（r=0．9999），0．5～10μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．6％（RSD=1．7％），99．8％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．4％）。结论：所建立的HPLC方法操作简便，准确可靠，分离度好，为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。     

HPLC法测定复方补骨脂酊中3种成分的含量

目的 建立HPLC法测定复方补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素和欧前胡素的含量.方法 色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,乙腈-0.7％磷酸梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温35℃.结果 补骨脂素、异补骨脂素和欧前胡素分别在4.0157 ～200.7846μg(r=1.0000)、4.0280～201.4000μg(r=1.0000)、0.7936～39.6806μg(r=1.0000)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为106.17％ (RSD =0.8％)、101.56％ (RSD=1.3％)、102.64％ (RSD=1.1％).结论 该法简单准确、重复性好,为复方补骨脂酊的质量控制提供了一种准确可靠的检测方法.