高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

邻苯二甲酸二丁酯 (ＤＢＰ)和邻苯二甲酸二辛酯 (ＤＯＰ)是环境激素类物质 ,对人类具有严重的潜在危害。也广泛应用于塑料、胶膜制造业[1] 。目前世界上使用的增塑剂多是邻苯二甲酸类化合物 ,该类化合物进入水中的主要途径是生产厂和使用该化合物的工厂的排水、排气 ,以及焚烧塑料垃圾、喷涂涂料、农用薄膜中增塑剂的挥发等 ,它们在空气中可吸附在颗粒物的表面 ,最后以干沉降和雨的方式降落到地面。用紫外分光光度法测定空气中的ＤＢＰ和ＤＯＰ ,由于两个化合物的吸收波长相同 ,不能分别测定两种化合物 ,只能测定两者的总量。国内外均有报道…     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。     

高效液相色谱法测定空气中的溴氰菊酯

高效液相色谱法测定空气中的溴氰菊酯黄淑莲，叶能权，梁丹涛我们选用高效液相色谱法，按车间空气有毒物质监测研究规范的要求，对空气中的溴氰菊酯测定方法进行研究，结果如下。一、材料与方法１．原理：空气中的溴氰菊酯经玻璃纤维滤膜收集，用甲醇解吸，甲醇十水＝９５...     

硅胶管—气相色谱法测定空气中偏二甲肼

本文选用涂有硫酸的硅胶采集空气中偏二甲肼，经水解吸，糠醛衍生，乙酸乙酯萃取后进行色相色谱测定，该法采样效率高，样品稳定时间长，室温下放置七天未发生丢失，水对偏二甲肼的解吸效率大于90％， 气相色谱测定偏二甲肼的最低检出浓度为0．08mg/m2。     

柱前衍生高效液相色谱法测定工作场所空气中乙二胺

目的 建立工作场所空气中乙二胺的硅胶管采集、柱前衍生高效液相色谱测定方法.方法 工作场所空气中乙二胺采用硅胶管采集,盐酸溶液解吸,在弱碱性体系中用丹磺酰氯衍生后,再用乙酸乙酯萃取,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 本方法乙二胺质量浓度在0.898～71.840 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8;最低检出浓度为0.070 mg/m3(以采样体积3.0L计);方法的批内精密度为1.61％～3.50％,批间精密度为1.87％～3.85％(n=6);平均解吸效率为91.09％～94.46％;样品在室温下最少可保存7d.结论 该方法适用于工作场所空气中乙二胺的测定.     

硅胶管吸附采样-毛细管气相色谱法同时测定空气中6种酚类化合物

目的 建立空气中6种酚类化合物硅胶管吸附采样-毛细管柱气相色谱同时测定的方法.方法 空气中酚类化合物经硅胶管吸附采集,用乙醇解吸后经HP-5石英毛细管柱(30.00 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测.结果 本法采样效率为95.3％～100.0％;解吸效率为78.6％～92.5％;加标回收率为89.2％～114.0％;方法精密度为2.6％～9.8％;检测限0.81～1.00 mg/L.结论 该法简便易行、灵敏准确、抗干扰能力强,适用于空气中多种酚类化合物的测定.     

高效液相色谱法测定工作场所空气中邻硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中邻硝基甲苯的液相色谱分析方法。方法:硅胶管吸附空气中邻硝基甲苯,样品经甲醇解吸,在S inoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇+水(76+24)为流动相,柱温25℃,紫外256 nm检测,外标法定量。结果:当空气中邻硝基甲苯浓度范围在3.33~33.3 mg/m3,方法的变异系数为0.42%,回归方程式Y=27370X+1110,相关系数r=0.99999,检出限0.10μg/ml,以采集3 L空气样品计,最低检出浓度0.07 mg/m3,平均解吸效率为99.4%。硅胶吸附40.00μg邻硝基甲苯,样品放置3周,回收率仍可达98.7%,变异系数为0.51%。方法的不确定度为1.9%。与国标方法作比对试验,经统计分析,无显著性差异。在本实验条件下,能与苯胺、对硝基苯胺、硝基苯、甲苯等组分有较好的分离。结论:本法可应用于工作场所空气中邻硝基甲苯浓度的检测。     

高效液相色谱法测定空气中的β－萘酚含量

用玻璃纤维滤膜收集空气中的β－萘酚经甲醇解吸,ODS柱分离,UV－245nm检测,高效液相色谱测定β－萘酚时的最低检测浓度为0.003mg/m3,在不同浓度时相对标准差均小于10%,β－萘酚浓度为0~10.0μg/ml。标准曲线呈线性关系。甲醇对β－萘酚的解吸效率良好,浓度为：3.0、6.7和10.0μg/ml,β－萘酸解吸效率分别为100.0、98.5和96.3%。以51/min的速度采10min。平均采样效率为95.9%,样品在玻璃纤维中最少可稳定7天。空气中可能与β－萘酚共存的萘、间苯二酚：邻苯,甲酸酐在同一色谱图上的分离效果良好。本法具有灵敏度高、操作简单、出峰时间快、样品保存时间长等特点,适合于空气中β－萘酚的测定。     

气相色谱法测定车间空气中邻苯二甲酸二丁酯

本文研究了车间空气中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的气相色谱测定方法,在0.01～0.5mg/ml范围内,DBP含量与峰面积成正比,方法简便、快速,共存物不干扰,精密度高,能满足车间空气监测的要求。     

硅胶管采样气相色谱法测定空气中乙醛丙醛

乙醛在国内尚未有监测检验的标准方法,一般常用3—甲基—2苯骈噻唑酮腙(酚试剂)比色法,此法易受其它醛类干扰。美国NIOSH法是用高压液相色谱法测定空气中的醛,但此仪器一时不能普及,不利用推广应用。本文采用色谱法具有灵敏度高,分离效果好的优点。同时利用固体吸附剂对有机蒸气的吸附效率高,稳定时间长,采样及携带方便等特点。试验选用硅胶管作吸附剂采样,气相色谱法测定空气中乙醛及丙醛。现将试验结果报告于后。     

高效液相色谱法测定空气中β—萘酚含量

用玻璃纤维滤膜收集空气中的β－萘酚经甲醇解吸，ＯＤＳ柱分离，ＵＶ－２４５ｎｍ检测，高效液相色谱测定β－萘酚时的最低检测浓度为０．００３ｍｇ／ｍ＾３，在不同浓度时相对标准差均小于１０％。β－萘酚浓度为０￣１０．０μｇ／ｍｌ，标准曲线呈线性关系。甲醇对β－萘酚的解吸效率良好，浓度为３．０、６．７和１０．０μｇ／ｍｌβ－萘酸解吸效率分别为１００．０、９８．５和９６．３％。以５ｌ／ｍｉｎ的速度采样１０ｍｉ     

反相高效液相色谱法测定车间空气中萘

本文研究了反相高效液相色谱测定车间空气中的萘。其条件为,以异丙醇作吸收液,C_(18)柱,甲醇:水(90:10)为流动相,紫外检测器于220nm 处测定。方法灵敏快速、简单,并具良好的回收率和重现性。     

高效液相色谱法测定车间空气中硝基胍

硝基胍（ＮＱ）是目前较有发展前途的一种低感度炸药，在作业场所以粉尘状态存在。国内外未见ＮＱ的卫生标准和空气浓度检测方法的报道。我们研究了作业场所空气中ＮＱ的高效液相色谱测定方法。一、仪器与试剂１．仪器：滤料：过氯乙烯滤膜，４０ｍｍ×０．４μｍ；美国Ｗ...     

高效液相色谱法测定车间空气中麦草灵除草剂

高效液相色谱法测定车间空气中麦草灵除草剂严浩英鲁长豪麦草灵的化学名称为２，４－二氯－６－硝基苯酚铵，用于麦田除草，对人也有一定的毒性。为保护车间工人的健康，完善环境监测手段，我们建立了用高效液相色谱技术测定车间空气中麦草灵的方法。一、实验部分１．仪器...     

邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯对小鼠微核和精子的影响

目的了解邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)对微核试验和精子畸形试验的影响。方法将昆明种小鼠随机分为5组,DOP和DBP浓度为0·033g/kg(低剂量组)、0·330g/kg(中剂量组)和3·300g/kg(高剂量组),同时计数1000个骨髓嗜多染红细胞和小鼠精子的数量、活动率、存活率及形态。结果中、高剂量组微核率与阴性对照组相比明显升高(P<0·001)。中、高剂量组精子畸形率与阴性对照比较差异有极显著性(P<0·001),且各剂量组精子畸形率随染毒浓度的增加而升高,呈现出明显的剂量-反应关系。畸形精子中以无定形最多为41%,其次是无钩、尾折叠、香蕉形,分别为19%、18%和15%,小头和双尾所占比例最少,分别为6%和1%。结论DBP和DOP联合染毒在一定剂量下对小鼠骨髓微核试验和精子畸形试验呈现阳性结果。     

高压液相色谱法测定空气中对—硝基苯胺

对—硝基苯胺是制备有机染料的中间体。易经皮肤吸收,粉尘和蒸气经呼吸道吸入。是强烈的高     

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯方法的研究

目的建立一种测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯的气相色谱方法。方法空气中的邻苯二甲酸二丁酯用硅胶管采集、解吸后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测。结果当标准溶液质量浓度为0.05~25.00g/mL时,邻苯二甲酸二丁酯的标准曲线线性方程为y=5.2x-0.7,相关系数r为0.999 6;检出限为0.05μg/mL,最低检测质量浓度为0.03mg/m3(采样体积为3L);方法批内精密度为3.4%~4.8%,批间精密度为4.4%~6.8%;平均解吸效率为94.4%~100.9%。结论该方法实现了使用一种分析仪器即可测定工作场所空气中气溶胶态和蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯,获得了比较满意的效果。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的 建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法.方法 利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定.结果 方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml.测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112.精密度:每张滤膜含100 μg、500 μg、2 500 μg对甲苯磺酸时,连续5d6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9％～2.7％,日间精密度为2.3％ ～2.6％.实际样品加标回收率在91.6％～102.8％之间.超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7％、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2％.样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97％.(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7d.结论 该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求.