HPLC法同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为30μL。结果:没食子酸、儿茶素、表儿茶素、白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷、表儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷、番泻苷A、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷检测进样量的线性范围分别为6.16～2 464 ng(r=0.999 9)、37.4～14 960 ng(r=0.999 9)、7.635～3 054 ng(r=0.999 7)、7.63～3 052 ng(r=0.999 9)、8.32～3 328 ng(r=0.999 9)、11.5～4 600 ng(r=0.999 9)、16.08～6 432 ng(r=0.999 9)、29.3～11 720 ng(r=0.999 9);定量限分别为3.48、4.30、6.40、4.40、3.39、2.87、8.40、4.95 ng,检测限分别为2.32、2.58、2.40、2.64、2.26、1.23、4.20、2.97 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%;加样回收率分别为94.32%～100.54%(RSD=2.78%,n=6)、91.15%～99.36%(RSD=3.72%,n=6)、92.16%～98.04%(RSD=2.39%,n=6)、93.41%～100.73%(RSD=3.17%,n=6)、93.89%～98.40%(RSD=1.99%,n=6)、92.61%～101.74%(RSD=3.71%,n=6)、92.66%～103.40%(RSD=3.76%,n=6)、95.45%～102.70%(RSD=3.06%,n=6)。结论:所建方法简便、准确、专属性强,可用于同时测定大黄药材中8个非蒽醌类成分的含量。     

红背叶中酚酸类成分研究

为了研究红背叶的化学成分,采用硅胶、ODS、MCI以及Sephadex LH-20等柱色谱方法从红背叶根95%乙醇提取物中分离得到8个酚酸类成分,根据化合物的波谱数据分别鉴定为没食子酸-7-O-β-(6’-O-香草酰基)-葡萄糖苷(1)、没食子酸(2)、没食子酸乙酯(3)、丁香酸(4)、丁香酸葡萄糖苷(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-二甲氧基苯酚-1-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(7)和3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6’-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(8)。其中化合物1为新化合物,化合物4～8为首次从山麻杆属植物中分离得到,其余化合物为首次从该植物中分离得到。     

浮萍中黄酮类化学成分的分离与鉴定

目的研究浮萍Spirodela polyrrhiza(L.)Schleid.的化学成分。方法采用正相和反相硅胶柱色谱以及半制备型HPLC进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到了5个黄酮苷类化合物,分别鉴定为芹菜素8-C-(2″-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖苷(apigenin-8-C-(2″-O-feruoyl-)-β-D-glucoside,1),荭草素(rietin,2),牡荆素(vitexin,3),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin7-O-β-D-glucoside,4),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin7-O-β-D-glucoside,5)。结论化合物1为一个新化合物,化合物2和3为首次自该植物中分离得到。     

金银忍冬叶的化学成分研究

目的 研究金银忍冬叶Lonicera macckii (Rupr.) Maxim.的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-2柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从金银忍冬叶中分离鉴定了12个化合物,分别为山柰酚(1)、芹菜素(2)、金丝桃苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、金圣草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、裂环马钱素酸(7)、獐牙菜苷(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(9)、齐墩果酸(10),胡萝卜苷(11)、β-谷甾醇(12).结论 化合物1～6、8～12为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从该属植物中分离得到.     

翻白草中酚酸类化学成分的研究

目的 研究翻白草中的酚酸类化学成分.方法 采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70％乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4′-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅰ)、3,3′,4-三甲基鞣花酸-4′-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3 ′-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ).结论 化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

藏边大黄的化学成分研究

目的 研究蓼科波叶组藏边大黄的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺和ODS柱层析法.结果 分离得到11个化合物,经化学方法和波谱学鉴定,确定结构分别为:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪(Ⅴ)、d-儿茶素(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、trans-3,5,3′,4′-四羟基芪-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X)和大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅺ).结论 其中Ⅸ系首次从该植物中分得.     

夜叉藤的化学成分研究分析

目的 研究夜叉藤的化学成分.方法 使用分离和提取的方法提取夜叉藤的化学成分,进行分析,用理化常数测定和光谱(IR,1 hNMR,13 cNMR)分析技术鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个单体化合物:大黄素甲醚( Emodinmono methyl ether Ⅰ)、大黄素(Emodin Ⅱ)、β-谷甾醇(β-Sitosterol Ⅲ)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Physcion-8 -O-β-D-glucoside Ⅳ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Emodin-8-O-β-D-glucoside Ⅴ)、ω-羟基大黄素(Citreorosein Ⅵ).结论 大黄素甲醚、ω-羟基大黄素是该药用部位获得的化合物.     

基于HPLC指纹图谱及UPLC-Q-TOF-MS法的3种不同来源大黄差异成分研究

目的:建立不同来源大黄药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中差异成分进行定性鉴别。方法:采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立30批大黄药材(掌叶大黄20批、唐古特大黄和药用大黄各5批)的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,采用偏最小二乘判别法(PLS-DA)结合超高效液相色谱(UPLC)-四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF-MS)法定性鉴别3种来源大黄的差异性成分。结果:30批大黄药材样品指纹图谱的相似度在0.609～0.960之间。经PLS-DA分析,大黄药材样品按来源明显聚集为3组,3组样品间差异性成分共有18个,经UPLC-Q-TOF-MS鉴别为白藜芦醇-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷、莲花掌苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、表儿茶素没食子酸酯、4-(4′-羟苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-肉桂酰基-6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷等。结论:建立的方法可有效区分3种不同来源大黄药材,并对其差异成分进行鉴别,为多来源药材的鉴别和质量评价提供了参考。     

沙戟化学成分研究

目的 研究新疆产沙戟全草的化学成分.方法 反复硅胶柱色谱,薄层色谱,凝胶柱色谱,波谱分析技术和理化常数对照.结果 分离得到8个化合物,分别鉴定为木犀草素(Ⅰ),阿曼托黄素(Ⅱ),短叶苏木酚(Ⅲ),短叶苏木酚酸乙酯(Ⅳ),7-O-(6″-反式-对桂皮酰基)-β-D-半乳糖芹菜素苷(Ⅴ),木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷(Ⅵ),没食子酸(Ⅶ)和没食子酸乙酯(Ⅷ).结论 上述化合物均首次从沙戟属中分离得到.     

交链孢霉属真菌YD-01菌丝体中化学成分的研究

通过对交链孢霉属真菌(Alternaria sp.)YD-01菌丝体的丙酮提取物进行化学成分研究,从中分离得到3个化合物,经波谱数据分析,鉴定其结构为2,3-二羟基喹啉4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3-甲基-吡咯并哌嗪-2,5-二酮(2)和柚皮素(3),其中化合物1为新化合物.     

血吸虫病化学治疗的研究 ⅩⅩⅩⅥ.4-苯基(或烯丙基)-5-(吡嗪-2)-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物的合成

本文报导28个4-苯基(或烯丙基)-5-(吡嗪-2)-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物的合成。这类化合物的合成是以吡嗪甲酸乙酯与水合肼反应得2-吡嗪甲酰肼,再与不同的异硫氰酸酯作用后,在2N氢氧化钠溶液中环合而得Ⅱ或Ⅲ,然后经烷化、酰化及Mannich反应,分别制得相应的化合物。其中Ⅲ₁和Ⅲ₂对感染日本血吸虫小白鼠有明显肝移作用。     

A novel analgesic pyrazine derivative from the leaves of Croton tiglium L.

A novel analgesic pyrazine derivative, named crotonine, was isolated from the leaves of Croton tiglium L. The structure was elucidated as 2-(furan-2-yl)-5-(2,3,4-trihydroxy-butyl)-1,4-diazine by spectroscopic analysis. Crotonine inhibited remarkably the acetic acid-induced writhing in mice.     

伊曲康唑三唑酮侧链的合成工艺改进

探索化合物4-[4-[4-(羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三唑-酮(A)的简便易行的合成方法。在不影响反应收率的前提下,找到了新的试剂代替文献中所用的价格昂贵或者毒性较大的试剂,既节约试剂成本又简化操作程序,制得化合物A。     

NEDD4-1 shRNA真核表达质粒的构建和鉴定

目的：设计并构建靶向NEDD4-1基因shRNA真核表达质粒。方法：依据靶基因序列设计siRNA,克隆入pGPU6/GFP/Neo载体U6启动子的下游,建立shRNA表达质粒系统,采用酶切法和测序法进行鉴定。结果：将重组NEDD4-1 shRNA用BamHⅠ和PstⅠ内切酶分别单酶切。经酶切鉴定、测序分析,序列完全正确。结论：成功构建NEDD4-1 shRNA真核表达质粒,为进一步研究NEDD4-1在胶质瘤发生和发展中的作用提供实验基础。     

The immediate and long term effects of clofibrate on the metabolism of the perfused rat liver.

A study was made of the immediate effects of CPIB (chlorophenoxy-isobutyrate) and of the effects of clofibrate (ethyl-CPIB) pretreatment on the metabolism of the perfused liver. Both treatments caused an increased hepatic uptake of lactate and free fatty acids. Pretreatment with clofibrate resulted in a decrease in perfusate glucose, an increase in ketogenesis and a decreased output of very low density lipoprotein triacylglycerol. A more oxidized redox state of both the cytosol and the mitochondria was indicated by decreased ratios of perfusate [lactate]/[pyruvate] and [3-hydroxybutyrate]/[acetoacetate] respectively. Increased hepatic O₂ consumption was associated with the increased liver weight of rats treated with the drug for 1 week. The fate of free fatty acids was followed by infusing [1—¹⁴Cloleate. The increased oxidation of oleate to both CO₂ and ketone bodies in livers from animals pretreated with clofibrate was accompanied by a corresponding decreased incorporation of ¹⁴C into very low density lipoprotein triacylglycerol. Lipogenesis was depressed upon addition of CPIB to the perfusate, but was increased after pretreatment with clofibrate. No changes in cholesterol synthesis were detected. A hypothesis to account for the hypolipidaemic and other effects of clofibrate pretreatment is advanced. This is based on a primary enhancement of fatty acid oxidation accompanied by a reciprocal decrease in hepatic triacylglycerol secretion. It is suggested that increased peroxisomal oxidation of fatty acids may be a cause of the decreased redox potential. A consequent activation of pyruvate dehydrogenase would explain both the changes in carbohydrate metabolism and the increase in lipogenesis.     

白细胞介素4及受体基因多态性与哮喘易感性研究

目的探讨白细胞介素4（IL-4）及白细胞介素4受体（IL-4R）基因多态性与郑州地区儿童哮喘易感性及与血浆总IgE的关系。方法采用聚合酶链反应一限制性酶切多态性方法（（PCR—RFLP）检测IL-4基因启动子区C-589T位和IL-4Rα亚单位576QR两位点基因多态性，并观察对血浆总IgE的影响。结果白细胞介素4基因C-589T基因多态性与儿童哮喘无相关性；IL-4受体仅亚单位576QR基因型和576R等位基因频率在儿童哮喘与对照组相比差别有显著性（P〈0.01，P〈0.01），且576R与高IgE相关。结论本研究表明IL-4Rα亚单位576R与中国郑州儿童哮喘有关，且与高IgE相关。     

茶多酚对缺血心肌组织PIP2和IP3水平的影响

目的 观察茶多酚对急性缺血心肌磷酯肌醇代谢的影响。方法 结扎大鼠左冠状动脉前降支造成急性心肌缺血模型。结果 急性心肌缺血10min,心肌磷酯肌醇代谢功能增强,缺血组心肌PIP_2、IP_3水平明显高于非缺血对照组(P<0.01);茶多酚能显著抑制急性心肌缺血所致心肌组织PIP_2和IP_3水平的升高。结论 茶多酚心肌保护作用与抑制缺血心肌组织磷酯肌醇代谢有关。     

Qualitative and quantitative studies on impurities in G004, a potential hypoglycaemic agent, using liquid chromatography, nuclear magnetic resonance and mass spectrometry

G004, 1-(4-(2-(4-bromobenzenesulphonamino) ethyl) phenylsuphonyl)-3-(trans-4-methylcyclohexyl) urea, is being developed as a potential hypoglycaemic agent. In this study, the related compounds in the bulk drug substance of G004 were analyzed both qualitatively and quantitatively. An unknown compound in the drug, which has never been reported, was isolated using preparative liquid chromatography and characterized as 1-(4-(2-(2-bromobenzenesulphonamino) ethyl) phenylsuphonyl)-3-(trans-4-methylcyclohexyl) urea using nuclear magnetic resonance and mass spectrometry. Moreover, a reversed-phase liquid chromatography method was developed for quantification of both the major impurities and the main constituent. The proposed method was validated and applied during impurity studies and quality control analysis of the bulk drug and laboratory-prepared samples of G004.     

对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯的结构确证

目的建立利用仪器测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯（AZ）化学结构的方法。方法通过元素分析仪分析AZ的元素组成,并利用核磁共振谱（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（uV）进行结构分析。结果AZ的结构为E-4-（2-（4-氯苯氧基）-2-甲基-苯酰氧基-3-甲氧基-苯丙烯酸,元素组成为C20H19CIO6,相对分子质量为390．814。结论该方法准确可行,可为以后AZ的结构鉴定提供依据。     

Two novel flavanes from the leaves of Morus alba L.

Two new flavanes, (2R,4S)-2′,4′-dihydroxy-2H-furan-(3″,4″:8,7)-flavan-4-ol (1) and (2S)-2′,4′-dihydroxy-7-methoxyl-8-butyricflavane (2), together with four known flavonoids, were isolated from the leaves of Morus alba L. Their structures were determined on the basis of spectroscopic analysis.