顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范...     

顶空气相色谱法测定麦考酚酸中有机溶剂残留

目的建立麦考酚酸中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为40℃,保持5min后,以升温速率为2℃/min升至90℃,保持0min,以升温速率为30℃/min升至160℃,保持2min;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:7mL/min;分流比:10∶1。结果残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.6%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于麦考酚酸中有机溶剂残留量的测定。     

麝香草酚中有机溶剂残留量测定方法的建立

目的 建立麝香草酚中有机残留溶剂1,2-二氯乙烷的气相色谱测定法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱,FID检测器,进样口温度200%、检测器温度250℃,载气为氮气.柱温采取程序升温:起始温度为60'E,保持10 min,以每分钟50℃的速度升至210℃保持10 min.结果 线性范围为0.00312～0.0250 mg/ml(γ=0.9999);方法的检出限(S/N=3)为5.1×104μg,进样精密度良好.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于麝香草酚残留有机溶剂的测定.     

气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量

目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98％和101.47％.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测.     

气相色谱法测定琥珀酸甲泼尼龙中残留的有机溶剂

目的：建立琥珀酸甲泼尼龙中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,应用DB-I石英毛细管柱（30m×0.53 mm,0.5 μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温,柱温40℃保持10 min,以2℃/min的速度升至80℃,保持5min,再以40℃/min的速度升至230℃,保持10 min.结果：4种有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 4 ～0.999 9,平均回收率为97.9％～ 102.2％.结论：本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于琥珀酸甲泼尼龙中残留有机溶剂的检测.     

顶空气相色谱法测定弹性酶中有机溶剂残留量

目的建立弹性酶原料中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别在系统一:FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(80℃保持15 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);系统二:DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(40℃保持8 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);顶空条件均为85℃平衡30 min,进样口温度均为250℃,检测器温度均为250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为92.1%～103.3%。结论该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

气相色谱程序升温法测定硝酸异山梨酯有机溶剂的残留量

目的建立了GC测定硝酸异山梨酯原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。方法色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升温,起始柱温50℃维持3min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速400ml/min。结果三种有机溶剂完全分离,氯仿在0.00050.003mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%,乙酸乙酯在0.0050.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为100.5%,(RSD<1.0%,乙酸在0.005～0.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.7%,(RSD<1.0%。结论本方法灵敏、准确,适于硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。     

气相色谱法测定美洛昔康中有机溶剂残留量

目的 建立测定美洛昔康中有机溶剂残留量的方法.方法 气相色谱法,PEG-20M(30m×0.32mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温:35℃(恒温5min),以10℃·min-1的升温速率至140℃(恒温2min);以20℃·min-1的升温速率至220℃(恒温5min).进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气:氮气;进样方式:直接进样法;进样量:1μL.结果 4种溶剂的回收率在100.0%～101.5%之间,相对标准偏差均小于2%,最低检出限为1.0×10-3 μg·mL-1～5.0×10-3 μg·mL-1.结论 本方法准确、简便、快捷,可用于美洛昔康中的有机溶剂残留测定