薄层扫描法测定千喜胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

千喜胶囊由千里光和穿心莲中草药组方而成 ,功能清热解毒 ,消炎止痛 ,止泻止痢[1] 。有关脱水穿心莲内酯含量测定方法的文献报道有《中国药典》2 0 0 0版一部穿心莲药材及穿心莲片的薄层扫描法含量测定方法[2 ] 、容量法[3 ] 、紫外分光光度法[4] 、薄层层析 紫外分光光度法、离子对高效液相色谱法[5] 、薄层扫描法[6] 等 ,本文采用薄层扫描法测定千喜胶囊中所含脱水穿心莲内酯的量。现研究报道如下 :1　仪器与试药1.1　仪器 :CS 930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;Met tlerAE2 4 0十万分之一天平 (瑞士梅特勒公司 ) ;939型薄层制板器 …     

异穿心莲内酯-β-环糊精包合作用的研究

目的利用紫外分光光度法、红外分光光度法及核磁共振法研究β-环糊精对异穿心莲内酯的包合作用。方法采用微波辅助饱和水溶液法制备异穿心莲内酯-β-环糊精包合物,紫外分光光度法测定包合物的包合常数,并确定异穿心莲内酯-β-环糊精的包合比例,红外分光光度法和核磁共振法确证包合物的形成且验证包合比例。结果异穿心莲内酯与β-环糊精形成了包合物,包合常数为140.845 L/mol,包合比例为1∶1。结论β-环糊精可以包合异穿心莲内酯,且包合效果较好。     

HPLC测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

复方穿心莲片是由穿心莲、路边青2味药组成的中成药制剂,具有清热解毒、凉血、利湿作用。标准[1]收载的复方穿心莲片只有鉴别项目而无含量测定标准。为了更好地控制产品质量,本文参照文献[2]采用HPLC法测定复方穿心莲片的脱水穿心莲内酯的含量。方法简单,结果准确,专属性强。1仪器试剂与样品高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AD泵,SPD-10A紫外检测器,C-R6A数据处理机。脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所);复方穿心莲片(市售,A、B、C、D、E、F厂);甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱…     

复方穿心莲片的薄层鉴别研究

目的改进复方穿心莲片的薄层鉴别方法。方法采用硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇(95∶5)溶液为展开剂,喷以1%~2.5%香草醛的60%~70%硫酸溶液,加热,可见光下观察各样品与穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品、路边青对照药材比较的结果。结果所有样品均能检出穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品和路边青药材特征性斑点,斑点清晰,易于检测。结论修订后的薄层色谱鉴别方法操作简便、安全、专属性强,可参考用于新的复方穿心莲片薄层鉴别标准的制定。     

穿心莲中有效成分不同提取方法的比较研究

目的:考察不同方法和溶剂组成对提取穿心莲中主要有效成分的影响.方法:药材分别采用不同的溶剂以冷浸、温浸、热回流、超声辅助、微波辅助等方法提取,高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,紫外-可见分光光度法测定总黄酮.结果:以内酯总量为指标,提取率以85%乙醇冷浸最高,酸水冷浸最低.总黄酮的提取率以85%乙醇冷浸和微波辅助提取较高,碱水提取最低.有效成分提取率随溶剂中乙醇含量上升而增加.结论:85%乙醇冷浸提取穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和总黄酮效果最好,微波辅助提取则充分表现出时间短、效率高、能耗少的特点.     

穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯大鼠肠吸收特性研究

目的研究穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的大鼠在体肠吸收特性。方法采用大鼠在体肠灌注实验模型,以紫外分光光度法测定酚红质量浓度,高效液相色谱法测定灌注液中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度,分别研究质量浓度、p H值和吸收部位对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯肠吸收的影响。结果随着穿心莲提取物(111.22~335.78μg/m L)质量浓度的增加,穿心莲内酯的吸收速率常数(Ka)和单位时间吸收率(P)均降低;随着p H值由5.34升至6.38,穿心莲内酯的Ka和P略微增加,随着p H值由6.38升至7.40,穿心莲内酯的Ka和P均降低;穿心莲内酯在不同肠段中均有吸收,各肠段的P按十二指肠、空肠、回肠、结肠顺序依次下降。穿心莲提取物在111.22~222.78μg/m L随着质量浓度增大,脱水穿心莲内酯的Ka和P均下降;穿心莲提取物在222.78~335.78μg/m L随着质量浓度增大,脱水穿心莲内酯的Ka和P基本无变化;p H值5.34时吸收较好,随着p H值由5.34升至7.40,脱水穿心莲内酯的Ka和P呈略微下降的趋势;P按回肠、空肠、结肠、十二指肠顺序依次下降。结论穿心莲提取物中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在小肠的吸收均不是简单的被动扩散,还包括载体媒介转运;吸收均受p H值的影响;十二指肠为穿心莲内酯的最佳吸收部位,回肠为脱水穿心莲内酯的最佳吸收部位;肠吸收时穿心莲提取物中其他成分对穿心莲内酯的吸收基本无影响,但对脱水穿心莲内酯的吸收有一定的促进作用。     

RP-HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯含量

应用RP－HPLC法对3种不同生产单位共3批穿心莲片剂中穿心莲内酯含量进行了分析测定。可作为穿心莲的质量控制方法     

广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较

目的通过比较不同产地穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,寻找穿心莲药材最适宜的栽培地区。方法收集全国5个省9个不同产地25个穿心莲样品,按2010版《中国药典》一部穿心莲项下方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲样品中总内酯的含量在1.03%~6.98%之间;穿心莲不同部位总内酯的含量:叶在3.43%~6.98%之间,茎在0.93%~1.33%之间,全草在1.99%~4.41%之间;不同采集方式穿心莲样品总内酯含量:自采样品含量在3.20%~4.41%之间,产地供应商提供的样品含量在1.99%~3.36%之间。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。     

流动注射分析测定穿心莲注射液中穿心莲内酯的含量

穿心莲注射液为穿心莲经加工制成的注射液,具有清热解毒的功能,常用于咽喉肿痛,肺热咳嗽,热痢等.其含量测定的方法常用紫外分光光度法[1],即注射液中的穿心莲内酯在经与二硝基苯甲酸试液及乙醇制氢氧化钾溶液反应后,在540nm的波长处测定吸收度.实验发现,此方法的吸收度测定值不稳定,会随时间而发生变化,且操作比较费时.本文参考了有关资料[2,3],建立了FIA测定穿心莲内酯的方法.该方法稳定、简便、快速,结果令人满意.     

HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯

穿心莲片是穿心莲提取浸膏制得薄膜衣片，具有清热解毒、凉血消肿之功效，临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮等。其活性成分主要是以穿心莲内酯为代表的二萜内酯类化合物及其葡萄糖衍生物。穿心莲内酯的测定方法有分光光度法、薄层扫描法、HPLC-UV法等。本实验采用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯，结果表明该法简便、精确，是一种检测穿心莲制剂中穿心莲内酯的有效方法。     

电位滴定法测定复方穿心莲片中总内酯含量

复方穿心莲片由穿心莲、路边青组成。现行标准中尚没有建立含量测定方法。本文参考文献〔1〕,采用剩余碱水解—电位滴定法测定复方穿心莲片中穿心莲总内酯的含量,操作简便,设备简单。1　仪器与试药ＰＨＳ-3Ｃ型精密ｐＨ计(上海雷磁仪器厂),222型甘汞电极,231型玻璃电极(江苏电分析仪器厂),电动磁力搅拌器,对照品穿心莲内酯由中国药品生物制品检定所提供。氢氧化钠标准液(01ｍｏｌ/Ｌ)、盐酸标准液(01ｍｏｌ/Ｌ),参照中国药典1995年版附录配制。碱式醋酸铅饱和溶液:取碱式醋酸铅10ｇ加水至160ｍｌ,放置,上清液备用。复方穿心莲片(半宙制药集…     

6、7-二甲氧基香豆素的含量测定

本文研究了应用紫外分光光度法对6、7-二甲氧基香豆素(Dimethary-Cumarin或Dimethyl-ether Asculetin又称蒿属香豆精Scoparone)的含量测定,并同薄层层析—紫外分光光度法测定蒿属香豆精的含量作了比较。实验表明,用紫外分光光度法测定茵陈提取物中蒿属香豆精的含量较为快速、稳定、简便。     

引种不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯积累分析

目的观察不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的积累,以期为品种选育提供依据。方法收集同一引种地各生长阶段的不同来源地穿心莲叶,以HPLC测定叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果经数据分析,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与生长期呈现明显的相关性。穿心莲内酯含量无论大叶型还是小叶型与始花期均成正相关,即开花期越晚,生长期越长,含量越高,大叶型相关系数的平均值为0.951,小叶型为0.899;脱水穿心莲内酯含量与始花期均成负相关,即开花期越晚,脱水穿心莲内酯含量越低,大叶型相关系数均值为-0.930,小叶型为-0.979。结论建议穿心莲品种应从大叶型中选育始花期晚的品种。     

反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱含量测定方法. 方法 采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水为流动相(68:32),流速1.0 ml·min-1,紫外检测波长分别为225 nm(0～6min)和254 nm(6～12 min),室温下进样20 μl.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量与峰面积分别在0.840 ～ 7. 6 μg(r = 0.999 6)和0.120 ～1.1 μg (r = 0.999 2)范围内呈线性关系,平均加样回收率分别为100.7%±2. 1%,98.2%±1.0% .结论 该方法简便、准确、重现性好,在12 min内可同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可用于穿心莲药材的质量控制.     

结肠康片中延胡索乙素的含量测定

本文对结肠康片主要成分延胡索进行了薄层层析鉴别,并采用薄层-紫外分光光度法测定了样品中延胡索乙素的含量。以此作为结肠康片的质量控制标准。     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

穿心莲注射液质量标准研究

穿心莲注射液为《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第19册收载的品种,原标准中仅有理化鉴别及比色法测定总内酯的含量,方法专属性差;作者增订了薄层色谱鉴别、高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量,增强了专属性,提高了质量标准,并对收集到的3个厂家12批样品、6批药材进行了薄层色谱鉴别及穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定,为该制剂及药材的质量控制提供依据。1仪器、试剂与样品岛津10A-class....     

薄层层析-分光光度法测定枳壳中的橙皮甙和柚甙

薄层层析-分光光度法测定枳壳中的橙皮甙和柚甙杨书斌,王崎,张典瑞,丁旺(山东省中医药研究所济南250014)植物中橙皮甙和柚甙的含量测定方法多有报道,如液相色谱法￣[1],薄层层析-比色法￣[2],薄层层析-紫外分光光度法￣[3]等。但枳壳中橙皮甙和柚甙的含量测定方法及同时测定这两个成分的方法均未见报道。由于橙皮甙和抽甙在薄层层析上Rf值十分接近,很难将它们分开,因此我们选用薄层层析-联立方程分光光度法同时测定了积壳中的橙.     

清感穿心莲片质量标准的研究

清感穿心莲片是由穿心莲、买麻藤 2味中药组成的纯中药制剂 ,已收载入部颁标准第十九册 ,目前尚无定量测定指标 ,《中国药典》2 0 0 0年版对穿心莲药材有含量规定 ,为此我们探讨了清感穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。1　仪器与材料 :　　岛津 CS- 91 0型薄层扫描仪 ,微量进样器 ,三用紫外分析仪 ,CAMAG型色谱涂布器 ,硅胶 GF2 54(青岛海洋化工厂 ) ,脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,清感穿心莲片由我厂提供 ,试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　薄层条件 :硅胶板 :0 .3% CMC- Na的硅…     

穿心莲流膏中穿心莲内酯类成分在烘干过程中的变化

目的：探讨在穿心莲流膏干燥过程中穿心莲内酯类成分变化规律。方法：以HPLC法测定了烘干过程中不同处理条件下样品的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果：在烘干过程中，穿心莲内酯一直呈下降趋势，脱水穿心莲内酯在前12h呈上升趋势，以后缓慢下降。结论：烘干温度不是唯一影响穿心莲内酯类成分变化的主要因素。