不同产地冻干地黄中5种重金属及有害元素的含量测定

摘 要 目的： 用火焰原子吸收分光光度计和原子双道荧光光度计分别对不同产地冻干地黄中的Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属和有害元素进行检测。方法: 采用硝酸-高氯酸对样品进行消化后,采用原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu含量,采用原子荧光光度法测定As和Hg的含量。 结果: 各元素线性关系良好,相关系数均大于0.997 4,平均回收率为97.88%～100.90%,RSD为0.019%～4.20%（n=6）,同时发现10批样品中的4批样品部分重金属和有害元素超过《中国药典》限量标准。 结论:该方法准确度高,操作简便,快捷,适用于冻干地黄中重金属和有害元素的测定。     

不同产地和药用部位的蜂房中重金属含量比较

目的:建立同时测定蜂房中5种重金属含量的方法,探讨不同产地和药用部位对其中重金属含量的影响。方法:采用原子分光光度法(氢化物还原法、冷蒸气法、石墨炉法、火焰法)测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。比较不同产地和药用部位的药材中重金属含量的差异。结果:As、Hg、Pb、Cd、Cu检测质量浓度线性范围分别为0~40、0~0.9、0~80、0~8、0~800 ng/mL(r分别为0.993 0、0.997 4、0.995 5、0.992 7、0.996 6);定量限分别为4.473、2.35×10~(-3)、8.380、2.128、54 ng/mL,检测限分别为1.342、0.701×10~(-3)、2.514、0.632、16 ng/mL;精密性、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率分别为84.26%~102.25%(RSD=7.71%,n=6)、90.90%~115.31%(RSD=9.38%,n=6)、92.16%~105.70%(RSD=6.19%,n=6)、90.81%~113.99%(RSD=8.86%,n=6)、91.63%~102.79%(RSD=5.09%,n=6)。山东、河北产药材样品中重金属超标情况最为严重,其主要超标的重金属是Pb;蜂室药材样品中Pb含量高于其他药用部位。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于蜂房中5种重金属含量的同时测定。不同产地和药用部位蜂房中重金属含量有一定不同。     

佩兰的重金属含量研究

本研究采用原子吸收分光光度法测定不同产地佩兰药材的铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)和汞(Hg)5种重金属的含量,旨在了解市售佩兰药材的重金属含量情况,为佩兰药材的质量控制提供参考。     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

不同产地野菊花中微量元素含量的测定

目的:建立测定不同产地野菊花中微量元素含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)的含量;采用原子冷吸收分光光度法(HGAAS)测定药材中汞(Hg)的含量;采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定药材中铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)、锰(Mg)、锌(Zn)的含量。结果:Pb、Cd、As、Hg、Cu、Fe、Mn、Ca、Mg、Zn检测质量浓度线性范围分别为0~50(r=0.999 9)、0~10(r=0.999 2)、0~50(r=0.999 0)、0~20(r=0.999 5)、0~5(r=0.999 3)、0~15(r=0.999 8)、0~2(r=0.999 9)、0~50(r=1.000 0)、0~20(r=0.999 9)、0~2μg/L(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.25%~97.43%(RSD=1.07%)、94.97%~99.46%(RSD=1.68%)、96.25%~99.46%(RSD=1.09%)、96.61%~99.91%(RSD=1.26%)、94.11%~98.41%(RSD=1.68%)、93.11%~99.59%(RSD=2.73%)、93.11%~99.48%(RSD=2.63%)、93.01%~99.85%(RSD=2.49%)、95.13%~99.75%(RSD=1.58%)、94.08%~97.37%(RSD=1.18%),n均为6。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于不同产地野菊花中微量元素含量的测定。     

内蒙呼伦贝尔赤芍药材中5种重金属的含量测定

目的：对内蒙呼伦贝尔赤芍药材中的5种重金属（Pb、Cd、Cu、As和Hg）含量进行测定。方法：采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收法（AAS）进行测定。结果：内蒙呼伦贝尔不同地区赤芍药材的重金属含量均不超标。结论：原子吸收法能准确测定赤芍中重金属的含量。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

基于ICP-MS法测定参苓白术丸中重金属多元素含量及其健康风险评估

目的 对参苓白术丸中五种重金属元素进行含量测定并对其评估健康风险。方法 对36批参苓白术丸进行微波消解,基于ICP-MS法测定五种元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)的含量,结合理论限度值并采用靶标危害指数法对参苓白术丸中重金属及有害元素健康风险进行评估。结果 各元素线性关系良好,且平均回收率在90.2%～101.0%之间,精密度和重复性的RSD值均小于3%。36批样品有5批Hg元素超标,均来自同一家企业,致使THQ值大于1。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于参苓白术丸的质量控制,该健康风险评价模式可应用于参苓白术丸的风险评估。     

ICP-MS 法测定6种中药注射液中重金属含量研究

目的：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定6种40批次中药注射液中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,评价重金属在中药注射液中的残留量。方法：As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素,对测定结果进行分析。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,6种40批次中药注射液的Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均在限度范围内。结论：所测中药注射液重金属安全性良好。