银翘解毒颗粒中金银花的投料规范性研究

目的 采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法 采用Ecosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（63：37）为流动相,蒸发光散射检测器。结果 以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份的11批金银花进行测定,结果均未检出。同时在189批次银翘解毒颗粒样品中,116批次样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙,其中94批次超上限,存在违规投料的情况。结论 本法专属性好,灵敏度高,可为更好地控制银翘解毒颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。     

银翘解毒丸中山银花替代金银花投料掺假研究

目的 以灰毡毛忍冬皂苷乙为专属性物质,建立检测方法对银翘解毒丸中山银花替代金银花进行鉴别研究。方法 采用HPLC-ELSD法对制剂50%甲醇提取液进行分析,并用UPLC-MS/MS法进行验证。结果 建立的HPLC-ELSD法和UPLC-MS/MS法测定灰毡毛忍冬皂苷乙,线性良好,加样回收率分别为101.8%和97.2%,RSD值分别为1.4%和1.9%。此外,35批银翘解毒丸样品中,有7批检测出灰毡毛忍冬皂苷乙,存在违规投料情况。结论 该方法简便、快速、准确,可用于银翘解毒丸中山银花替代金银花投料鉴别的分析。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法 以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（4.6 mm*250 mm,5 μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32 ℃,体积流量1.0 mL·min^-1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90 ℃,雾化器温度60 ℃,N₂载气流速1.6 L·min^-1）。结果 在收集的53批样品中,49批样品检出了至少1种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论 建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

银翘解毒片中掺伪山银花成分监测

目的：建立银翘解毒片中掺伪山银花成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的检测方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾检测器法(HPLC-CAD),色谱柱为Superiorex ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,雾化器温度45℃,采集频率10Hz,滤光片10.0s,并对检出的掺伪山银花采用高效液相色谱-质谱联用方法确认。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.239～7.158μg内呈良好线性关系,r=0.9992 (n=7),平均回收率为99.43%,RSD=0.94%(n=9);川续断皂苷乙在0.202～6.066μg内呈良好线性关系,r=0.999 3(n=7),平均回收率为98.86%,RSD=0.76%(n=9)。结论：该方法科学、准确,适用于银翘解毒片中掺伪山银花,以检查保证用药安全。     

小儿咽扁颗粒中掺伪山银花检验方法研究

目的：建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法：采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花;采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花,选择Sun Fire^?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL;采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证,选择Thermo Hypersil GOLD aQ C₁₈(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,质谱使用电喷雾离子源,负离子模式下检测。结果：TLC法检测结果显示,34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙;HPLC-ELSD法的验证结果...     

金银花与山银花的鉴别方法研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)定性鉴别方法,以区分金银花与山银花及其制剂。方法以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,用蒸发光散射检测器。结果金银花及其制剂未检出灰毡毛忍冬皂苷乙,山银花及其制剂均检出。结论建立的HPLC-ELSD定性鉴别方法,可用于金银花及其提取物和制剂中非法添加山银花的检查,为规范金银花药材市场提供技术支持。     

银柴颗粒中山银花藤检查方法的研究

目的建立HPLC-ELSD和LC-MS/MS测定方法,对银柴颗粒进行山银花藤检查。方法以山银花藤中的特征性成分灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为指标,采用HPLC-ELSD法进行限量检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证。结果在收集的24批样品中,有6批样品检出了灰毡毛忍冬皂苷乙,可能存在以山银花藤替代忍冬藤投料的情况。结论建立的检查方法准确、可靠,专属性强,可用于检查银柴颗粒中山银花藤的使用情况。     

薄层色谱法鉴别双黄连口服液中金银花成分的改进

目的对双黄连口服液中金银花的薄层色谱鉴别方法进行改进,并对其中是否使用山银花进行鉴别。方法采用薄层色谱法,先将供试品用乙酸乙酯和水饱和正丁醇分别提取后,制备成两份供试品溶液,再以金银花中成分木犀草苷、绿原酸以及山银花中的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙作为对照品,分别点于高效预制硅胶G60薄层板上,利用两个展开系统,展开。一份喷以1％三氯化铝乙醇溶液,于紫外光灯（365nm）下检视并成像;另一份喷以10％硫酸乙醇溶液,于105℃加热至条斑显色清晰,目光下检视并成像,进行分析。结果通过对两份薄层色谱图像分析比较,4份供试品均可检出绿原酸、木犀草苷,未检出山银花中的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙,阴性对照样品均显示无干扰。结论该法可快速有效地对双黄连i：2服液中金银花成分进行鉴别和质量控制。     

HPLC和UPLC-MS/MS法考察清热解毒口服液中金银花投料规范性

目的:建立HPLC-ELSD和UPLC-MS/MS法,对清热解毒口服液中金银花投料的规范性进行考察.方法:以山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用HPLC-ELSD法进行限度检查,色谱柱:SUPELCO DISCOVER C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0...     

金银花和山银花的合理使用

通过查阅文献,比较了2010年版中国药典金银花和山银花在资源、成分、鉴别、质量诸方面的差异。金银花与山银花成分相似,药效也同中存异,应扬长避短,尽量发挥两药的特色与优势,努力做好物尽其用,合理使用。     

金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量比较

目的:比较金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法测定金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量,比较两者含量差异。结果:配方颗粒中绿原酸的含量远低于原药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论:原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

中药金银花指纹图谱的研究进展

金银花是国内常见的中药并广泛应用于临床,对其制定科学可靠的质量标准意义重大。中药指纹图谱技术在中药质量控制方面的应用日益广泛,本文对近年来金银花指纹图谱的研究方法进行归纳总结,以期为金银花的质量控制提供依据。     

山银花、金银花中掺伪钾盐检验方法的研究

目的建立测定银花类药材中掺伪钾盐的补充检验方法。方法火焰类型为空气／乙炔,采用钾空心阴极灯,钾检测波长为766．5nm,乙炔气流量为1．7L／min,空气流量为13．5—15．0L／min,狭缝2．0nm。结果钾离子质量浓度在0．2632～2．632μg／mL范围内与吸光度具有良好的线性关系（r=0．99902）,平均回收率为98．48％,RSD为1．44％（n=6）。结论所用方法简单、快速、准确、重现性好,适用于测定山银花、金银花中钾盐的含量。     

用山银花与金银花制备双黄连口服液质量比较研究

目的比较山银花与金银花制备双黄连口服液质量可能存在的差异,为山银花用于双黄连口服液的制备提供依据。方法分别用山银花与金银花按照《中国药典》2015年版双黄连口服液的制备方法,采用煎煮法进行制备,并按照双黄连口服液质量标准分别检测其所含的绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量,通过紫外分光光度计和TLC法对2种不同双黄连口服液进行鉴别比较。结果山银花与金银花制备的双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷和连翘苷的含量均符合《中国药典》要求,且山银花制备的双黄连口服液中绿原酸和连翘苷含量高于金银花;紫外分光光度计与TLC法检测,山银花与金银花制备双黄连口服液差异较小。结论山银花制备的双黄连口服液达到《中国药典》质量标准,分别用山银花与金银花制备的双黄连口服液比较二者无明显的质量差异,表明山银花可替代金银花用于制备双黄连口服液。     

对中药金银花与山银花命名的建议

本文从中药药名的命名应立足于科学性、传承性和服务于临床应用的原则。提出中药多基源品种的药名分列的必备条件是:分列后的各药其性味、归经、功能主治应有区别,否则难以指导和规范临床用药。《中国药典》2010版收载的金银花与山银花两味药的性味、归经、功能主治无区别,笔者认为二者分列的条件尚不成熟,建议合并,药名定为金银花。二者的基源物种全部保留,药材分成金银花与山银花两种。     

吡虫啉在金银花中的残留动态研究

目的:采用高效液相色谱法研究吡虫啉在金银花中的残留动态。方法:样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化,采用十八烷基键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1);检测波长270 nm。结果:样品的加样回收率为87.53%～98.50%,RSD 为1.8%～2.7%。试验结果表明,吡虫啉在金银花中的半衰期为1.58 d,施药10 d 后残留量由4.3025 mg·kg~(-1)降至0.0482 mg·kg~(-1),最终残留量在0.002 mg·kg~(-1)以下。结论:在正常喷药浓度的加倍剂量2000倍条件下,安全采收间隔期为10 d 以上。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法：流动相：0．5％冰乙酸-乙腈,线性梯度洗脱：0—20min（90：10—78：22）,20～35min（78：22～76：24）,35—37min（76：24～65：35）,37—40min（65：35—90：10）;流速：1．0ml／min;检测波长：绿原酸为326nm,木犀草苷为350nm;柱温：30℃;色谱柱：依利特HypersilODS2（4．6mm×250mm,5μm）;进样量：10μl。结果：绿原酸的质量浓度在0．0216～0．1080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=26347606．4815X-76704．9000（R^2=0．9990）。木犀草苷的质量浓度在0．000416—0．002080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=28566947．1154X＋22．1500（R^2=0．9991）。70％甲醇超声提取方法较好,金银花提取物中绿原酸和木犀草苷的含量分别为3．416％和0．124％,这2种成分在24h内稳定性良好。结论：该方法简便、准确、快速易行,且该色谱条件可测定金银花中2种成分的含量。